Anda di halaman 1dari 25

VALIDASI METODA UNTUK PENENTUAN

KADAR TIMBAL DAN BESI DALAM IKAN


SARDEN KALENG
KELOMPOK 7
MARWITA WAHYUNI (141431019)
MEGAWATI SUTAN S. (141431020)
MEIDIANI UTAMI (141431021)
MIZANUL ISLAM (141431022)

PENDAHULUAN
A. LATAR BELAKANG
.Dalam dunia pangan begitu banyak nutrisi yang dibutuhkan untuk tubuh kita baik protein,
vitamin, mineral dan lain- lain. Salah satu bahan pangan yang mengandung nutrisi yang
cukup untuk tubuh kita yaitu terdapat dalam ikan. Ikan merupakan salah satu bahan pangan
yang mudah mengalami pembusukan, sehingga menyebabkan acceptability dari ikan
tersebut menjadi berkurang.
. Seiring berkembangnya zaman dan berkembangnya teknologi, manusia menciptakan produk
bahan pangan tersebut yaitu ikan dalam bentuk kemasan. Dengan menciptakan produk
tersebut dalam bentuk kemasan, ikanpun dapat bertahan lebih lama daripada biasanya.
. Namun, pengemasan tersebut tidak seutuhnya aman. Dikarenakan kaleng yang terbuat dari
logam mudah mengalami korosi yang diakibatkan oleh asam yang dihasilkan dari saus.
Kontaminasi logam ini dapat selama proses pengolahan dan kondisi selama pemasaran.

PENDAHULUAN
Hubungan langsung antara bahan makanan dengan alat atau wadah selama proses pembuatan
dan pengemasan dapat menyebabkan masuknya logam ke dalam makanan. Perubahan pH
yang bersifat asam selama proses pengolahan dapat mempercepat korosi bahan pengemas
kaleng (Azis, 2007).
Kurangnya suhu pemanasan menyebabkan mikroorganisme belum seluruhnya mati. Proses
pembuatan kaleng yang dipatri pada penyambungan pada sisi badan kaleng dan penutupnya
juga berperan menimbulkan kontaminasi logam. Rusaknya kemasan selama masa pemasaran
dan sisa udara dalam kaleng akan mempercepat reaksi oksidasi besi sehingga konsentrasi
logam dalam makanan kaleng akan semakin tinggi (Tehubijuluw, 2010).

PENDAHULUAN
Beberapa logam yang biasa ditemukan dalam makanan kaleng adalah timbal, timah
dan besi. Oleh sebab itu dalam mengkonsumsi makanan kaleng sebaiknya
memperhatikan batas cemaran logam karena logam akan terakumulasi didalam tubuh
dan dapat mengganggu kesehatan. Untuk melindungi konsumen terhadap keracunan
logam berat, pemerintah telah membuat standar baku mutu yang mengatur tentang
batas maksimum cemaran logam berat dalam makanan kaleng dalam SNI 01-73872009 yaitu besi 30 mg/Kg, timah 250 mg/Kg, dan timbal 0,3 mg/Kg (SNI, 2009).

PENDAHULUA
N
Berdasarkan uraian di atas, dilakukan pengujian pada ikan sarden kaleng untuk mengetahui
kadar kandungan logam yang terdapat dalam ikan sarden kaleng tersebut, khususnya
kandungan besi dan timbal dalam ikan sarden kaleng tersebut. Metode yang digunakan pada
penentuan kadar timbal mengacu pada SNI 2345-5-2011 dan penentuan kadar besi yang
mengacu pada metode fenantrolin SNI 19-1127-1989 dengan preparasi sampel menggunakan
metode dari jobsheet praktikum ITB yang disusun oleh Saepuddin Suwarsa. Untuk
mendapatkan hasil kadar logam sarden kaleng yang akurat, maka metoda yang digunakanpun
telah divalidasi. Sehingga praktikum kali ini dilakukan untuk memvalidasi kedua metode
tersebut agar dapat diketahui bahwa metode tersebut valid, dengan mengacu persyaratan yang
ditetapkan pada CIPAC 3807.

PENDAHULUA
N
B. TUJUAN
Tujuan pada penelitian ini yaitu melakukan validasi penentuan kadar Timbal (Pb)
berdasarkan acuan SNI 2345-5-2011 dan penentuan kadar logam besi (Fe) berdasarkan
metode fenantrolin SNI 19-1127-1989 namun preparasi menggunakan metoda
praktikum dengan parameter linieritas, %recovery, repeatability, reproducibility, batas
deteksi (LoD) dan batas kuantitas (LoQ) yang diperoleh dari hasil validasi yang
mengacu CIPAC 3807.

METODELOGI
1. ANALISA Fe

Preparasi sampel
Destruksi sampel
Penentuan waktu kestabilan
warna
Penentuan panjang gelombang
maksimum
Penentuan kurva kalibrasi
Penentuan kadar Fe pada
sampel

METODELOGI
2.ANALISA Pb

Preparasi sampel

Destruksi sampel

Penentuan kurva kalibrasi

Penentuan kadar Pb pada sampel

METODELOGI
3. PENGUKURAN VALIDASI

Linearitas

Akurasi

Presisi

Batas deteksi (LoD)

Batas kuantitas (LoQ)

HASIL DAN PEMBAHASAN


1. LINEARITAS
Penentuan kurva kalibrasi digunakan untuk menentukan linearitas dengan memvariasikan
konsentrasi larutan standar yang digunakan. Untuk Fe dilakukan variasi konsentrasi larutan
standar yaitu sebesar 0,00; 0,25; 0,50; 1,00; 2,00; 3,00; 3,50 ppm dan untuk yang Pb yaitu
sebesar 0,00;5,00; 1,00; 1,50; 2,00; 2,50 ppm. Dari variasi tersebut didapatkan hasil sebagai
berikut:

HASIL DAN PEMBAHASAN


Kurva kalibrasi larutan standar Fe
0.8000

0.7000
f(x) = 0.19x + 0.02
R = 1
0.6000

0.5000

Absorbansi

0.4000

Kurva Kalibrasi Larutan Standar Fe


Linear (Kurva Kalibrasi Larutan
Standar Fe)

0.3000

0.2000

0.1000

0.0000
0

0.5

1.5

2.5

Volume Larutan Standar (mL)

3.5

HASIL DAN PEMBAHASAN


Kurva kalibrasi larutan standar Pb

HASIL DAN PEMBAHASAN


Didapatkan hasil R2 untuk kurva standar Fe sebesar 0,9966 dan untuk kurva standar Pb
sebesar 0,9990 dan secara teori CIPAC data yang linearitas yaitu adalah data yang
mendekati 1, sehingga dapat disimpulkan linearitas dari kurva standar Fe dan Pb telah
memenuhi syarat.

HASIL DAN PEMBAHASAN


2. AKURASI
Pengukuran akurasi dilakukan dengan cara perhitungan %recovery dari salah satu larutan
standar dan didapatkan hasil sebagai berikut:
Nilai target Fe
(ppm)

Konsentrasi standar
(ppm)

3,5000
3,5724
3,5000
3,5724
3,5000
3,5154
3,5000
3,5154
3,5000
3,5154
3,5000
3,5154
3,5000
3,5154
3,5000
3,5154
3,5000
3,5154
3,5000
3,5154
3,5000
3,5154
Rata-rata % Recovery

%Recover
y
102,07%
102,07%
100,44%
100,44%
100,44%
100,44%
100,44%
100,44%
100,44%
100,44%
100,44%
100,74%

Nilai target Pb
(ppm)

Konsentrasi standar
%Recovery
(ppm)

0,5000

0,4968

0,5000

0,4839

0,5000

0,4710

0,5000

0,4710

0,5000

0,4968

0,5000

0,5484

Rata-rata %Recovery

99,35%
96,77%
94,19%
94,19%
99,35%
109,68%
98,92%

HASIL DAN PEMBAHASAN


Menurut CIPAC syarat metoda valid yaitu memiliki range %recovery 70-130% dan dapat
disimpulkan bahwa metoda penentuan Fe dan Pb memenuhi syarat, karena memiliki
%recovery berada pada range tersebut.

HASIL DAN PEMBAHASAN


3. PRESISI
Presisi merupakan ukuran keterulangan (Repeatability) metode analisis dan biasanya
diekspresikan sebagai simpangan baku relatif dari sejumlah sampel yang berbeda signifikan
secara statistik. Uji keterulangan (Repeatability) dilakukan dengan pengulangan pengukuran
larutan sampel sebanyak 10 kali pengukuran pada kondisi, pereaksi, analis, dan peralatan
yang sama dalam interval waktu yang sama. Hasil repeatability dapat dikatakan diterima
apabila %RSD dari pengukuran lebih kecil dari syarat yang ditetapkan oleh CIPAC 3807.
Hasil uji repeatability besi (Fe) dan timbal (Pb) dapat dilihat pada tabel berikut:

HASIL DAN PEMBAHASAN


Nama
Larutan
Fe

Wa
ktu

A= (-log
T)

Konsentra
si (ppm)

0,195

0,7100

3,5725

0,195

0,7100

3,5725

0,20

0,6990

3,5155

T2

19,
5
19,
5
20

T3

20

0,20

0,6990

3,5155

T4

20

0,20

0,6990

3,5155

T5
T6
T7
T8

20
20
20

0,20
0,20
0,20

0,6990
0,6990
0,6990

3,5155
3,5155
3,5155

20
20

0,20
0,20

0,6990
0,6990

3,5155
3,5155

20
20

0,20
0,20

0,6990
0,6990

3,5155
3,5155

20
20

0,20
0,20

0,6990
0,6990

3,5155
3,5155

0,20
0,20
dan

0,6990
0,6990

3,5155
3,5155

0,7004

3,5227

0,004
0,005

0,0195
0,55

To
T1

3,5 ppm

%T

T9
T10
T11
11
T12
12
T13
13
T14
14

20
T15
20
15
Rata-rata absorbansi
konsentrasi ()
SD
%RSD

HASIL DAN PEMBAHASAN

Berdasarkan hasil pengukuran dan perhitungan, didapatkan nilai %RSD pada


penentuan besi (Fe) pada larutan standar 3,5 ppm yang diukur sebanyak 15 kali
yaitu sebesar 0,55% sedangkan untuk %RSD pada penentuan timbal (Pb) pada
larutan standar 0,5 ppm yang diukur sebanyak 6 kali yaitu sebesar 5,81%. Menurut
CIPAC 3807, %RSD dapat diterima apabila lebih kecil dari 7,5%, sehingga dapat
disimpulkan bahwa hasil uji repeatability pada besi (Fe) dan timbal (Pb) dapat
diterima dan telah memenuhi syarat CIPAC 3807.

HASIL DAN PEMBAHASAN

4. LoD dan LoQ


Batas deteksi (LoD) dan batas kuantitas (LoQ) ditentukan dari kurva kalibrasi standar
dan mengukur 10 larutan blanko yang diperlakukan sama seperti sampel. Parameter ini
ditentukan untuk mengetahui jumlah konsentrasi terkecil dalam sampel yang dapat
dideteksi yang masih memberikan respon signifikan. Nilai dari kedua parameter ini
bergantung pada metode dan instrumentasi yang digunakan.

HASIL DAN PEMBAHASAN


Blanko

Konsentrasi (ppm)

Blanko

1
2

-0,0144
-0,0836

1
2

0,1742
0,1226

3
4
4

0,3680
-0,0836
-0,0836

3
4
4

0,2065
0,1871
0,1871

0,0092
0,0092
0,0814
0,0814

5
5
6
6

0,1871
0,1871
0,0903
0,0903

7
7
8
8

0,1935
0,1935
0,0903
0,0903

-0,1062
-0,1062
0,6330
0,6330

9
9
10
10

0,1032
0,1032
0,3935
0,3935

Rata-rata ()

0,1016

Rata-rata ()

0,1748

SD
%RSD

0,2330
2,29

SD
%RSD

0,0892
0,51

LOD
LOQ

0,8007
2,3705

LoD
LoQ

0,4425

5
5
6
6
7
7
8
8
9
9
10
10

0,1309
0,1309
0,0814
0,0814

Konsentrasi (ppm)

1,0670

HASIL DAN PEMBAHASAN


Nilai LoD yang diperoleh untuk Fe dan Pb yaitu sebesar 0,8007 ppm dan 0,4425 ppm. Nilai
ini menunjukkan bahwa instrumen tidak dapat membedakan respon Fe dan Pb dibawah
3,9846 ppm dan 0,4425 ppm. Angka kisaran deret larutan standar yang lebih besar dan nilai
kemiringan (slope) yang besar akan mengakibatkan bertambahnya nilai LoD yang didapat.
Berdasarkan hasil uji yang telah dilakukan, nilai LoQ yang didapatkan untuk Fe dan Pb
adalah 2,3705 ppm dan 1,0670 ppm. Konsentrasi analit yang terukur di bawah nilai tersebut
akan memberikan ketelitian dan ketepatan yang kurang baik. Angka kisaran deret larutan
standar yang lebih besar dan nilai kemiringan (slope) yang besar akan mengakibatkan
bertambahnya nilai LoQ yang didapat.

HASIL DAN PEMBAHASAN


Dari data diatas, dapat disimpulkan bahwa metode valid karena sesuai dengan syarat yang
terdapat pada CIPAC 3807 sehingga dapat dilakukan pengukuran untuk sampel ikan sarden
dalam kaleng. Didapatkan konsentrasi Pb dalam sampel belum kadaluarsa sebesar 0,34 ppm
dan untuk sampel Fe belum kadaluarsa sebesar 0,71 ppm dan nilai tersebut masuk dalam
syarat mutu ikan sarden kaleng.

SIMPULAN

SARAN
Saran yang dapat diberikan untuk percobaan selanjutnya adalah perlu dilakukan
pencarian metode yang baru, dimana waktu yang digunakan lebih efektif
dibandingan metode yang saat ini digunakan.

TERIMA KASIH