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UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

ESPECTROSCOPIA DE ABSORCIN ATMICA


APLICADA A LA METALURGIA EXTRACTIVA

INTEGRANTES

DE LA CRUZ FORTUNA NICKEL 01113350


LAGOS YANGALI RODRIGO 02160101
PALGA CONDORI LUIS 05160205
LAMILLA TAPIA WILLIAM 04160160
MORALES ABARCA MARTIN 00110384

CURSO: Anlisis Minero Metlico


CICLO: 2009 - I
INTRODUCCION

La Espectroscopa de Absorcin Atmica (AA) es una tcnica de anlisis instrumental,capaz de


detectar y determinar cuantitativamente la mayora de los elementos comprendidos en el sistema
peridico.
La Espectroscopa Atmica es un mtodo instrumental que se basa en la absorcin, emisin y
fluorescencia de radiacin electromagntica por partculas atmicas. Se emplean principalmente
radiaciones del espectro ultravioleta (UV) y visible, y rayos X.
Para obtener un espectro de radiaciones de longitudes de ondas especficas, o rangos
pequeos en lugar de bandas, es necesario que las partculas de la muestra se descompongan
en partculas elementales gaseosas, proceso conocido como ATOMIZACIN

VENTAJAS:
Gran especificidad.
Amplio campo de aplicacin en la qumica analtica.
Excelente sensibilidad a pequeas concentraciones del orden de las ppm y 1000ppm.
Rapidez en la determinacin y gran selectividad.
Este mtodo consiste en la medicin de las especies atmicas por su absorcin a una longitud de
onda particular. La especie atmica se logra por atomizacin de la muestra, siendo los distintos
procedimientos utilizados para llegar al estado fundamental del tomo lo que diferencia las tcnicas y
accesorios utilizados.

La tcnica de atomizacin ms usada es la de A.A con llama, que nebuliza la muestra y luego la
disemina en forma de aerosol dentro de una llama de aire acetileno u xido nitroso-acetileno.

La tcnica de atomizacin ms usada es la de A.A con llama, que nebuliza la muestra y luego la
disemina en forma de aerosol dentro de una llama de aire acetileno u xido nitroso-acetileno.

Otra tcnica de atomizacin es la electrotrmica, que utiliza el horno de grafito como accesorio.
El mtodo consiste en colocar la muestra diluida dentro de un tubo de grafito, que luego es
calentado con una resistencia elctrica pasando por distintos intervalos de temperatura para
secar, calcinar y finalmente atomizar la muestra en el rango 2200-2700 C.

Una tercer metodologa denominada generacin de hidruros aprovecha la cualidad de algunos


elementos tales como As, Sb, Sn, Se, Bi y Te de formar hidruros voltiles bajo un ambiente
reductor, los que una vez generados en condiciones especiales son trasladados por un gas
portador a una celda de cuarzo la que es calentada a una temperatura optimizada para producir
la atomizacin del analito a dosar.Una variante la constituye la tcnica de vapor fro, que
aprovecha la facultad del mercurio de emitir vapores monoatmicos a temperatura ambiente .

En todas estas tcnicas de AA se produce la absorcin de energa de longitud de onda


adecuada y una cuantificacin similar por el sistema ptico y electrnico del espectrofmetro al
que se encuentra adosado el accesorio correspondiente, o sea nebulizador / quemador en llama,
horno de grafito generador de hidruros / vapor fro. Todas las metodologas citadas son muy
verstiles y contando con un buen surtido de lmparas permite abordar campos analticos en
reas como qumica clnica, toxicologa, medio ambiente, metalurgia, bromatologa, industria
farmacutica, edafologa, etc.
Al trabajar con niveles de deteccin en el orden de las ppb (ug/l) es imprescindible una escrupulosa
decontaminacin del todo el material empleado y un extremo cuidado de la pulcritud analtica en
todos los aspectos del proceso analtico. La Espectroscopa de Absorcin Atmica es una tcnica
muy verstil, ya que es capaz de analizar cualquier muestra que se encuentre en disolucin o que
mediante un mtodo u otro sea factible de disolverse.

APLICACONES
ANALISIS CLINICOS
Toxicologa del microclima laboral
Bioqumica nutricional
Toxicologa accidental o forense
EDAFOLOGIA
BROMATOLOGIA
ANALISIS DE AGUAS ULTRAPURAS
ANALISIS AMBIENTALES
Residuos slidos
Monitoreo de recursos hdricos
Aguas residuales urbanas o industriales
Aire laboral o ambiental
INDUSTRIA FARMACEUTICA
METALURGIA
La A.A. es una tcnica muy til en este campo ya que permite determinar diversos
elementos en un amplio rango de concentracin. Las mayores dificultades radican
en la puesta en solucin de aleaciones, la que se efecta por ataque con cidos
fuertes, por ejemplo ntrico, clorhdrico y perclrico. Se determinan normalmente
Fe, Pb, Ni, Cr, Mn, Co, Sb, etc. en rangos que van desde los 0.003 % hasta 30 %,
en aleaciones con base Cu, Zn, Al, Pb, Fe y Sn entre otras.
HISTORIA
La absorcin atmica se conoce desde hace muchos aos.
en 1802 Wollaston not que en el espectro del sol a ciertas frecuencias aparecen lneas
obscuras ms tarde, Joseph von Fraunhofer las redescubri y las estudi a fondo, despus de
lo cual se conocieron como lneasdeFraunhofer.
El significado de las lneas no se comprendi hasta 1859. Cuando Kirchhoff explic su origen
despus de haber observado un fenmeno similar en el laboratorio.
En particular Bunsen (el del famoso mechero de Bunsen), identificaron varios elementos
presentes en la atmsfera del sol comparando las frecuencias de las lneas de Fraunhofer con
las de elementos conocidos determinadas en el labora torio.
Durante muchos aos los detectores con vapor de mercurio representaron la principal aplicacin
analtica de la absorcin atmica. La presin de vapor del mercurio metlico es grande y en un
lugar que no est ventilado en forma adecuada representa un peligro para la salud. Los
detectores son bsicamente espectrofotmetros rudimentarios en los cuales la fuente de energa
radiante es una lmpara de vapor de mercurio de baja presin.
La extensin de la espectrofotometra de absorcin atmica a otros elementos fue una
consecuencia de la espectroscopia de emisin de flama
Los qumicos han utilizado desde hace mucho tiempo la emisin de la radiacin de los tomos
excitados en una flama como una herramienta analtica.
En 1955, Walsh seal que en una flama tpica la mayora de los tomos estn en el estado
electrnico basal en vez del excitado.
La absorcin atmica se desarroll con rapidez durante la dcada de 1960; los instrumentos se
hicieron disponibles en forma comercial y la tcnica ahora se emplea mucho para la determinacin
de cierta cantidad de elementos, en su mayora metales, que estn presentes en una gran variedad
de muestras.

En los aos recientes se han desarrollado hornos especiales para reemplazar la flama en la
espectro fotometra de absorcin atmica debido a los serios problemas cinticos que se
presentan con la atomizacin en la flama y porque su sensibilidad disminuye en forma
considerable por la dilucin de la poblacin de tomos de analita que ocurre con los gases en la
flama. Los hornos presentan sus propias dificultades pero a la vez ofrecen ventajas.
Mtodo de Absorcin

Mtodo de anlisis cuantitativo basado en la absorcin


de luz por tomos en estado libre.

Requieren por tanto a diferencia de las tcnicas de emisin


atmica una fuente de irradiacin de la muestra (fuente de
excitacin).
La instrumentacin bsica consta de las mismas unidades
que las correspondientes a un mtodo basado en la
absorcin de radiacin y requiere el uso de un sistema de
atomizacin
Fuente de atomizacin

Siempre se precisa atomizar la muestra, Hay dos procedimientos:

Atomizacin con llama Atomizacin sin llama


Muestras lquidas y gases Horno con cmara de
grafito
Muestras slidas y lquidas
Atomizacin con llama
El atomizador consiste en un mechero con cabeza
larga y estrecha que sirve de paso ptico para la
muestra
La muestra se aspira dentro de la llama.
El nebulizador controla el flujo de muestra y la nebuliza.

La cmara de mezclado, asegura que la muestra se mezcla


con el fuel y el oxidante, antes de entrar en el interior de la
llama
El combustible mas utilizado es acetileno

El aire o el xido nitroso se suelen usar como oxidantes

El N2O tiene mayor poder calorfico

Temperatura, C

Acetileno/aire 2100-2400

acetileno/ N2O 2600-2800


Caractersticas de la llama

Produce seales estables para la mayora de los metales


a nivel de ppm
Es un procedimiento dinmico: La muestra se consume de
modo continuo. Permite muestras Grandes
La muestra tiene que ser un fluido
Los lmites de deteccin son relativamente altos, dado
que solo una porcin pequea de la muestra est presente
en la llama en un instante determinado.
Interferencias
1 Espectrales
a) Por dispersin de la radiacin incidente sobre
los tomos (matriz)
b) Por absorcin o emisin de interferentes que no
es capaz de discriminar el detector ( especies
moleculares o atmicas que absorben cerca de
la seleccionada)

2 Qumicas
Son consecuencia de reacciones entre el analito
e interferentes presentes en la llama que dan lugar
a compuestos poco voltiles

Las interferencias qumicas se pueden subsanar


mejor: cambiando las composicin de la llama o
adicionando supresores de la ionizacin (K) o
protectores (AEDT) del analito.
Atomizacin sin llama

Procedimiento
La muestra se sita en un tubo de carbono
y se calienta elctricamente ( Cmara de Grafito)

Ventajas
El tiempo de permanencia de la muestra es
mayor que en una llama, de forma que se
mejora la sensibilidad y el lmite de deteccin

Se pueden usar muestras slidas.


Se suele desarrollar un programa en tres
etapas : 1. Secado
2. Carbonizacin ( mineralizacin)
3. Atomizacin

Secado:
Se elimina el disolvente en un programa
de tiempo y T fijo (50C-200C)
Mineralizacin:
Programa T/tiempo utilizado para destruir
la matriz en la que se encuentra el analito.
(200C-800C)
Atomizacin:
Programa de rpido crecimiento de la
T (2000C-3000C) en pocos segundos
en los que se mide la absorcin.
Se usa Argon como gas de purga con el fin de:

Eliminar el exceso de material tras las


etapas 1 y 2 y despus de la atomizacin.

Reducir la oxidacin del tubo.

Evitar la produccin de ciangeno durante


la etapa de atomizacin en la que el C puede
reaccionar con el Nitrgeno. (Siempre se debe
de trabajar en campana extractora)
Fuentes de excitacin (AA)

A diferencia de lo que sucede en espectroscopa


molecular no se pueden usar fuentes de energa
de banda ancha.

Se necesitan fuentes de lneas que reduzcan


interferencias de otros elementos que puedan
absorber luz y que eliminen background.

Son dos los tipos de fuentes habituales:


- Lmpara de ctodo hueco
- Lmpara de descarga sin
electrodos.
Lmpara de ctodo hueco

La lmpara solo produce emisiones de lneas


del elemento con el que se construye el ctodo.
Se pueden disear lmparas de multielementos
pero tienen un uso muy limitado.

No todos los metales sirven como materiales


del ctodo.
-pueden ser muy voltiles
-pueden ser no buenos conductores
ESPECTROCOPIA DE LA ABSORCION ATOMICA APLICADA A LA
METALURGICA
La espectroscopia de absorcin atmica es una
tcnica de anlisis instrumental ,capaz de detectar
y determinar cuantitativamente la mayora de los
elementos comprendidos n el sistema peridico.
Este mtodo consiste en la medicin de las
especies atmicas por su absorcin a una longitud
de onda particular, la especie atmica se logra por
atomizacin de la muestra ,siendo los distintos
procedimientos utilizados para llegar al estado
fundamental del tomo lo que diferencia las
tcnicas y accesorios utilizados.
La tcnica de atomizacin mas usada es la A.A
con llama, que nebuliza la muestra y luego la
disemia en forma de aerosol dentro de una llama
de aire acetileno u oxido nitroso-acetileno.
Otra tcnica de atomizacin es la electrotermia ,
que utiliza el horno de grafito como accesorio. El
mtodo consiste en colocar la muestra diluida
dentro de un tubo de grafito ,que luego es
calentado con una resistencia elctrica pasando
por distintos intervalos de temperatura para
secar ,calcinar y finalmente atomizar la muestra en
el rango2200-2700C
En todas estas tcnicas de A.A se produce la
absorcin de energa de longitud de onda
adecuada y una cuantificacin similar por el
sistema ptico y electrnico del espectrofometro al
que se encuentra adosado el accesorio
correspondiente, o sea nebulizador/quemador en
llama ,horno de grafito generador de hidruros
/vapor frio .Todas las metodologas citadas son
muy verstiles y contando con un buen surtido de
lmparas permite abordar campos analticos en
reas como qumica clnica ,toxicologa ,medio
ambiente, metalurgia bromatologa ,industria
farmacutica, edafologa ,etc.
Otra metodologa denominada generacin de
hidruros aprovecha la cualidad de algunos
elementos tales como As,Sb,Sn,Se,Bi y Te de
formar hidruros voltiles bajo un ambiente reductor,
los que una vez generados en condiciones
especiales son trasladados por un gas portador a
una celda de cuarzo la que es calentada a un a
temperatura optimizada para producir la
atomizacin de analito a adosar . Una variante la
constituye la tcnica de vapor frio , que aprovecha
la facultad del mercurio de emitir vapores
monoatmicos a temperatura ambiente.
METALURGIA

La Absorcin atmica es una tcnica muy til


en el campo de la metalurgia ya que permite
determinar diversos elementos en un amplio
rango de concentracin .Las mayores
dificultades radican en la puesta en solucin
de aleaciones, la que se efecta por ataque
con cidos fuertes ,por ejemplo ntrico
,clorhdrico y perclrico .Se determina
normalmente Fe.Pb,Ni,Cr,Mn,Co,Sb,,etc. En
rangos que van desde los 0.003%hasta
30%.en aleaciones con base Cu, Zn, Al, Pb,
Fe y Sn entre otras.
Sin embargo, la aplicacin de la espectroscopia
de absorcin atmica es ampliamente utilizada en
el estudio de artefactos arqueolgicos .en el
anlisis de materiales metlicos no ferrosos
(aleaciones de cobre),lo cual puede ayudar al
entendimiento del desarrollo de la metalurgia del
cobre y bronce y de tcnicas de fundicin en
pocas pasadas .tambin puede utilizar para el
anlisis elemental de artefactos de pedernal. El
anlisis qumico elemental de artefactos de
cermicas tienen gran utilidad ya que puede
ayudar a:conocer fuente y origen de las arcillas
El uso de la tcnica de absorcin
atmica
Hace posible determinar elementos que se encuentran
en los suelos en cantidades de ppm(1g/g de
muestra)que por otros mtodos analticos no podran
determinarse .Este mtodo de anlisis se aplica para
la caracterizacin de suelos . Con este mtodo se
puede determinar los Sgtes elementos de suelos
.Sodio (Na), Magnesio (Mg), cromo (Cr),Fierro
(Fe),Cobre (Cu), Estroncio ( Sr), Manganeso (Mn),
Niquel ( Ni), Potasio (K), Aluminio (Al) , Zin ( Zn) ,Litio
(Li), Rutenio (Ru), se puede realizar la identificacin
de las siguientes piedras , determinacin de
elementos traza de la cantera y muestras de
material de construccin , usando espectroscopia de
absorcin atmica.
Caracterizacin de Aleaciones no
ferrosas
La caracterizacin de aleaciones metlicas por la
tcnica de absorcin atmica es importante para la
industria de enseres domsticos metal mecnica y
automotriz .Aun cuando algunos fundidores usan
equipos de arco chispa que dan una concentracin
aproximada al momento de realizar la fundicin ,
siempre es necesario determinar la concentracin
exacta con muestras de productos terminado. Las
fundiciones de ma5teriales especiales como aluminios .
Bronces ZAMAK, etc. tambin realizan el anlisis de
control de calidad y usan el mismo equipo de
Absorcin Atmica para el anlisis.
Documental absorcin atmica
Determinacin de cobre por espectro fotometra de absorcin atmica de llama
Links de los videos

Documental absorcin atmica


http://www.youtube.com/watch?v=p8zjYYqE1A0

Determinacin de cobre por espectro fotometra de


absorcin atmica de llama
http://www.youtube.com/watch?v=W3G5_HsLpoo