KOMPLEKSOMETRI DAN ASAM SALISILAT SALEP SECARA ALKALIMETRI Ca Laktat Kalsium Laktat merupakan garam kalsium yang berguna untuk menjamin kebutuhan tubuh akan kalsium. Tablet kalsium laktat digunakan sebagai terapi suplemen pada hipokalsemia atau kebutuhan kalsium meninggi, seperti pada: kehamilan, menyusui, defisiensi paratiroid. Penetapan kadar kalsium laktat dalam tablet kalsium laktat dapat dilakukan dengan cara titrasi kompleksometri. Cara titrimetri ini didasarkan pada kemampuan ion-ion logam membentuk senyawa kompleks yang mantap & larut dalam air. Indikator yang digunakan adalah Eriochrom Black T (EBT) dan titran yang dignakan adalah ligan polidentat, salah satu diantaranya yaitu etilen diamin Kalsium laktat memiliki rumus molekul C6H10CaO6.2H2 0 dengan beratmolekul pentahidratnya yaitu 308,30 dan berat molekul anhidratnya yaitu 218,22.Kalsium laktat mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 101,0%C6H10CaO6.2H2O, dihitung terhadap zat yang dikeringkan. Kalsium laktat berbentuk serbuk atau granul putih,praktis tidakberbau,bentuk pentahidratsedikit mekar pada suhu 120 melarut menjadi bentuk anhidrat. Kelarutan kalsiumlaktat yaitu kalsium laktat pentahidrat larut dalam air, praktis tidak larut dalam STRUKTUR
calcium 2-hydroxypropanoate KOMPLEKSOMETRI
Kompleksometri merupakan jenis
titrasi dimana titran dan titrat saling mengkompleks, membentuk hasil berupa kompleks. Reaksi reaksi pembentukan kompleks atau yang menyangkut kompleks banyak sekali dan penerapannya juga banyak, tidak hanya dalam titrasi. Komlpeksometri merupakan cara penetapan kadar ion logam berdasarkan terbentuknya senyawa kompleks antara ion logam itu dan senyawa pembentuk kompleks, yang merupakan donor elektron. Salah satu senyawa pembentuk kompleks yang banyak digunakan adalah natrium edetat Na2H2Y.2H2O. Senyawa ini dengan banyak kation membentuk kompleks dengan perbandingan : 1:1, berapapun valensinya. M++ + (H2Y)= (MY)= + 2 H+ M3+ + (H2Y)= (MY)- + 2 H+ M4+ + (H2Y)= (MY) + 2 H+
M adalah logam dan (H2Y)= adalah anion
garam dinatrium edetat Kompleksometri juga dikenal sebagai reaksi yang meliputi reaksi pembentukan ion-ion kompleks ataupun pembentukan molekul netral yang terdisosiasi dalam larutan. Persyaratan mendasar terbentuknya kompleks demikian adalah tingkat kelarutan tinggi. Selain titrasi komplek biasa seperti di atas, dikenal pula kompleksometri yang dikenal sebagai titrasi kelatometri, seperti yang menyangkut penggunaan EDTA. Gugus-yang terikat pada ion pusat, disebut ligan, dan dalam larutan air, reaksi dapat dinyatakan oleh persamaan : M(H2O)n + L = M(H2O)(n-1) L + H2O
Contoh Reaksi
Ag++ 2CN- Ag(CN)2
Hg2++ 2Cl- HgCl2
PEMBUATAN DINATRIUM EDETAT 0,05N Menimbang sejumlah dinatrium edetat
Melarutkan dalam air secukupnya ad
1000ml
Tiap 100ml mengandung 18,61g
C10H14N2Na2O8.2H2O PEMBAKUAN DINATRIUM EDETAT 0.05N Menimbang lebih kurang 200mg kalsium hidroksida secara seksama
Melarutkan dalam air 50ml dan sejumlah asam klorida encer
hingga larut
Menambahkan 15ml natrium hidroksida 2N
Mentitrasi dengan dinatrium edetat 0,05M menggunakan
indikator lebih kurang 300mg biru hidroksinaftol hingga larutan berwarna biru tua
Tiap 5,005mg CaCO33 setara dengan 1ml edetat 0,05M
Reaksi : Ca++ + (H2Y) (CaY)= + 2H+
PERHITUNGAN CARA PENETAPAN KADAR Ca.Laktat
1. Dipipet 10 mL larutan induk
2. Diatur pH sekitar 7-8 3. Dipanaskan dalam pemanasan listrik kurang lebih 1 jam 4. Dutambahkan 1,5-2 mL KOH 8 N 5. Ditambahkan 0,1 g KCN 6. Ditambahkan 0,1 g NH2OH HCl 7. Ditambahkan indicator Calver 8. Dititar dengan EDTA 0,005 N sampai titik akhir biru (A mL) PERHITUNGAN KADAR CA LAKTAT
Kadar Ca :A x Fp x M EDTA x 40 x 100%
mg contoh
Keterangan : A = Volume EDTA pada penitaran indicator Calver Fp = Volume Pengenceran 24 = Bobot setara Mg 40 = Bobot setara Ca M = Kemolaran larutan EDTA KESALAHAN TITRASI Kesalahan titrasi kompleksometri tergantung pada cara yang dipakai untuk mengetahui titik akhir. Pada prinsipnya ada 2 cara yaitu kelebihan titran yang pertama ditunjukkan atau berkurangnya konsentrasi komponen tertentu sampai batas yang di tentukan, dideteksi. Pertama, kesalahan titrasi dihitung dengan cara yang sama pada titrasi pengendapan Kedua, digunakan senyawa yang membentuk senyawa kolmpleks yg berwarna tajam dengan logam yang di tetapkan. Warna ini hilang atau berubah sewaktu logam telah diikat menjadi kompleks yang lebih stabil. Misalnya Alkalimetri Alkalimetri adalah penetapan kadar asam dalam suatu contoh dengan larutan baku basa yang sesuai. Suatu asam di definisikan sabagai suatu molekul atau ion yang dapat memberikan proton. Contoh molekul asam : HO, HS, HCL, dan HSO4. Titik akhir analisis alkalimetri dapat ditunjukan dengan indikator Petunjuk pemilihan indikator : 1. Gunakan 3 tetes larutan indikator kecuali dinyatakan lain 2. Jika asam kuat di titrasi dengan basa kuat atau basa kuat dititrasi dengan asam kuat, dapat digunakan jingga metil,merah metil atau fenolftalin 3. Jika asam lemah dititrasi dengan basa kuat digunakan indikator fenolftalin 4. Jika basa lemah dititrasi dengan asam kuat digunakan indikator merah metil 5. Basa lemah jangan dititrasi dengan asam lemah atau sebaliknya,karena tidak ada indikator yang dapat menunjukan titik akhir yang jelas 6. Lebih mudah mengamati timbulnya warna dari pada hilangnya warna. Penetapan kadar Asam salisilat Tujuan : Mampu menetapkan kadar asam yang tidak larut dalam air Alat dan Bahan Alat : Buret 50 ml, Gelas ukur 25 ml, Erlenmeyer Bahan : Etanol netral, NaOH 0,1N, Merah fenol Pembuatan Merah fenol Lebih kurang 50 mg merah fenol dilarutkan dalam campuran 2,85 ml NaOH 0,05 N dan 5 ml etanol 90%, kalau perlu dengan penghangatan. Setelah larut sempurna tambahkan etanol 90% secukupnya hingga 250 ml Pembuatan Etanol Netral Menambahkan 1 tetes merah fenol kedalam 15 ml etanol 95% kemudian menambahkan bertetes-tetes NaOH 0,1 N hingga larutan berwarna merah. Cara Penetapan Lebih kurang 250mg bahan yang telah ditimbang kemudian dilarutkan dalam 15ml etanol 95% Netral. Menambahkan 20 ml air, titrasi dengan Natrium hidroksida 0,1 N menggunakan indikator merah fenol hingga warna kuning berubah menjadi merah. Tiap ml NaOH 0,1 N setara dengan 13,81 mg. Perhitungan Kadar Asam Salisilat = ml NaOH x N NaOH x 13,81 X 100% mg Bahan x 0,1 TERIMA KASIH
