Anda di halaman 1dari 40

PENENTUAN KADAR NACL DARI

INFUS DAN KADAR VITAMIN B1


DARI TABLET SECARA
ARGENTOMETRI
Pengertian analisis kimia kuantitatif
secara Argentometri
Kimia analisis merupakan cabang
dari ilmu kimia yang mempelajari
teori dan cara-cara melakukan
analisis kimia baik kualitatif maupun
kuantitatif.
Argentometri merupakan salah satu
cara untuk menentukan kadar zat
dalam suatu larutan yang dilakukan
dengan titrasi berdasar
pembentukan endapan dengan ion
Argentometri merupakan metode umum
untuk menetapkan kadar halogenida dan
senyawa-senyawa lain yang membentuk
endapan dengan perak nitrat (AgNO3) pada
suasana tertentu.
Metode argentometri memerlukan
pembentukan senyawa yang relatif tidak larut
atau endapan
(Ibnu & Abdul, 2007).
NaCl
(Natrium
Klorida)
NaCl
a. AgNO3
Nama resmi : Argenti Nitras
Sinonim : Perak nitrat, Nitras argenticus,
Cytallae bulnae
BM : 168,87
Pemerian : hablur transparan atau serbuk
hablur berwarna putih, tidak berbau dan
menjadi gelap jika kena cahaya
Kelarutan : sangat mudah larut dalam air
etanol (95%) P
Kegunaan : sebagai larutan baku
b. K2CrO4
Nama resmi : Kalii Cromas
Sinonim : kalium kromat
Pemerian : massa hablur atau serbuk
berwarna kuning
Kelarutan : sangat mudah larut dalam air
membentuk larutan jernih
Kegunaan : sebagai larutan indikator
c. Aquadest
Nama resmi : Aqua destilata
Sinonim : Aquadest, air suling, aqua depurata
BM : 18
Pemerian : cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau,
dan tidak berasa
Kegunaan : sebagai pelarut
d. NaCl
Nama resmi : Natrii Chloridum
Sinonim : Natrium klorida, natrium chloretum
BM : 58,44
Pemerian : hablur heksahedral tidak berwarna atau
serbuk hablur putih, tidak berbau, rasa asin
Kelarutan : larut dalam 2,8 bagian air dan 2,7 bagian air
mendidih, sukar larut dalam etanol (95 %)
Kegunaan : sebagai zat uji
Jenis analisis kimia kuantitatif untuk
menentukan kadar NaCl
Pengertian lain dari analisa kuantitatif
adalah analisa yang bertujuan untuk
mengetahui jumlah kadar senyawa kimia
dalam suatu bahan atau campuran bahan
(Sumardjo, 1997).
Jenis Analisis Kuantitatif (NaCl)
a. Metode Mohr
b. Metode Fajans
c. Metode Volhard
d. Metode Lie Big
a. Metode Mohr
Metode ini dapat digunakan untuk menetapkan
kadar klorida dan bromida dalam suasana
netral dengan larutan baku perak nitrat
dengan penambahan larutan kalium kromat
sebagai indikator.
Pada permulaan titrasi akan terjadi endapan
perak klorida dan setelah tercapai titik ekuivalen,
maka
penambahan sedikit perak nitrat akan bereaksi
dengan kromat dengan membentuk endapan
perak kromat yang berwarna merah.
(Gandjar,2007)
Prinsip :
AgNO3akan bereaksi dengan Cl-dan sample
membentuk endapan HCL mengendap (putih )
setelah semua Cl-mengendap, kelebihan
AgNO3(Pb+) akan bereaksi dengan
CrO42-membentuk AgCrO4mengendap ( yang
mengendap berwarna merah bata ) ini adalah TAT.
Ag++CL- = AgCl mengendap putih
Na++CrO42- = Ag2CrO4mengendap merah bata
b. Metode Fajans

Titrasi argenometri dengan cara fajans


adalah sama seperti pada cara Mohr,
hanya terdapat perbedaan pada jenis
indikator yang digunakan. Indikator yang
digunakan dalam cara ini adalah indikator
absorbsi seperti cosine atau fluonescein
menurut macam anion yang diendapkan
oleh Ag+.
Titrannya adalah AgNO3hingga suspensi
violet menjadi merah. pH tergantung pada
macam anion dan indikator yang dipakai.
Indikator absorbsi adalah zat yang dapat
diserap oleh permukaan endapan dan
menyebabkan timbulnya warna.
Pengendapan ini dapat diatur agar terjadi
pada titik ekuivalen antara lain dengan
memilih macam indikator yang dipakai
dan pH.
Sebelum titik ekuivalen tercapai, ion
Cl-berada dalam lapisan primer dan
setelah tercapai ekuivalen maka kelebihan
sedikit AgNO3menyebabkan ion Cl-akan
digantikan oleh Ag+sehingga ion Cl-akan
berada pada lapisan sekunder.
Prinsip :
AgNO3 distandarisasi dengan NaCl
dengan indikator adsorbsyaitu
fluorescein. yang menyebabkan
larutan berwarna kuning. Setelah
dititrasi dengan AgNO3, maka
warna kuning berangsur-angsur
berubah orange dengan endapan
berwarna merah muda. Pada saat
itulah tercapai titik ekuivalen.
c. Metode Volhard
Metode ini digunakan dalam penentuan
ion Cl+, Br-, dan I-dengan penambahan
larutan standar AgNO3. Indikator yang
dipakai adalah Fe3+dengan titran NH4CNS,
untuk menentralkan kadar garam perak
dengan titrasi kembali setelah ditambah
larutan standar berlebih.
Kelebihan AgNO3dititrasi dengan larutan
standar KCNS, sedangkan indikator yang
digunakan adalah ion Fe3+dimana kelebihan
larutan KCNS akan diikat oleh ion
Fe3+membentuk warna merah darah dari
FeSCN.
Prinsip :
Titrasi ini dapat dilakukan untuk penentuan
ion perak secara langsung dengan larutan
standar thiosianat atau penentuan secara tidak
langsung untuk ion lorida dengan menambah
larutan perak nitrat berlebih dan kelebihan
perak nitrat dititrasi oleh larutan thiosianat.
Sebagai indikator digunakan larutan ion ferri
yang dengan kelebihannya ion thiosianat
membentuk senyawa Fe(CNS)2+ yang berwarna
merah. Suasana larutan harus asam kuat sebab
dalam suaana netral atau basa akan terbentuk
ferihidroksida yang berwarna coklat.
d. Metode Lie Big
Metode ini titik akhirnya tidak dapat
ditentukan dengan indikator, akan tetapi
ditunjukkan dengan terjadinya kekeruhan.
Ketika larutan perak nitrat ditambahkan
pada sianida terbentuk endapan putih yang
kemudian larut kembali terbentuk kompleks.

Dalam praktek, titik ekuivalen akan


dilampaui jika telah dihasilkan endapan
yang dapat lihat. Kesukaran dalam
memperoleh titik akhir yang jelas
disebabkan karena sangat lambatnya
endapan melarut pada saat mendekati titik
akhir titrasi.
Prosedur penentuan kadar NaCl dari infus

a. Metode Mohr
Pembuatan larutan AgNO3 0,1 N
Menimbang AgNO3 P secukupnya

Melarutkan dalam air secukupnya hingga tiap


1000 ml larutan mengandung 16,99 gram
AgNO3
Pembakuan Larutan AgNO3 0,1 N

Mengeringkan NaCl P pada suhu 110 - 120

Menimbang NaCl secara saksama 250 mg,


melarutkan dalam erlenmeyer dengan 10 ml
aquadest

Menambahkan indikator K2CrO4 5% sebanyak 3


tetes

Menitrasi dengan larutan baku AgNO3 0,1 N


sampai terbentuk endapan kemerah-merahan.
Perhitungan :

Normalitas AgNO3 = mg NaCl


ml AgNO 3 x BE
NaCl

atau

Normalitas AgNO3 = mg NaCl x 0,1


ml AgNO 3 x
5,844
b. Metode Fajans dan Volhard
Pembuatan larutan Amonium tiosianat
0,1 N
Menimbang NH4SCN P secukupnya

Melarutkan dalam air secukupnya hingga tiap


1000 ml larutan mengandung 7,612 gram NH 4SCN
Pembakuan NH4SCN 0,1 N

Menimbang AgNO3 0,1 N sebanyak 25 ml

Memasukkan ke dalam Erlenmeyer, diencerkan dengan 50


ml aquadest

Menambahkan 2ml HN03 P

Menitrasi dengan larutan NH4SCN, menggunakan


indikator 2ml besi (III) Amonium sulfat LP, hingga
terjadi warna coklat merah
Reaksi Kimia Kadar NaCl
a. Metode Mohr
Penentuan kadar sampel

Cl- + AgNO3 AgCl + NO3-


Endapan putih Larut

2AgNO3 + K2CrO4 Ag2CrO4 + 2


KNO3
Endapan Larut
coklat merah
Pembakuan AgNO3

NaCl + AgNO3 AgCl +


NaNO3
Endapan putih Larut

2 AgNO3 + K2CrO4 Ag2CrO4 + 2


KNO3
Endapan Larut
coklat merah
b. Metode Fajans
Penentuan kadar sampel
Cl- + AgNO3 AgCl + NO3-
Endapan putih Larut

AgCl Ag+ + NO3- + Fluoroscein - AgCl + Fluoroscein + AgNO3


(Suspensi putih) (Suspensi hijau) (Suspensi merah)

Pembakuan AgNO3
NaCl + AgNO3 AgCl + NaNO3
Endapan putih Larut

AgCl Ag+ + NO3- + Fluoroscein - AgCl + Fluoroscein + AgNO3


(Suspensi putih) (Suspensi hijau) (Suspensi merah)
c. Metode Volhard
Penentuan kadar sampel
Cl- + AgNO3 AgCl + NO3-
berlebih Endapan putih Larut

disaring

AgNO3 + CNS- AgCNS + NO3-


kelebihan (N) Endapan Larut
(filtrat) putih

CNS- + Fe3+ FeCNS2-


(larutan merah intensif)
Vitamin B1
(Thiamine
Hydroklorida)
Rumus Kimia

2-[3-[(4-Amino-2-methyl-pyrimidin-5-
yl)methyl]-4-methyl-thiazol-5-yl] ethanol
Tiamin Hidroklorida atau vitamin B1

Rumus Molekul : C12H17ClN4OS.HCl


Berat Molekul : 337,27
Pemerian : Hablur kecil atau serbuk
hablur, putih, bau khas lemah mirip ragi, rasa
pahit.
Kelarutan : mudah larut dalam air, sukar larut
dalam etanol (95%), praktis tidak larut dalam
eter dan dalam benzen, larut dalam gliserol.
Keasaman kebasaan pH larutan 1% b/v, 2,7-
3,4.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat,
tidak tembus cahaya.
Vitamin B1, juga dikenal sebagai
thiamin, adalah anggota dari
vitamin B kompleks dan seperti
semua dari mereka larut dalam air.
Ini pertama kali diidentifikasi oleh
dua dokter, Jansen dan Donath,
jalan kembali pada tahun 1926 dan
mereka menemukannya dalam
residu tertinggal ketika alam
gandum beras dipoles untuk
membuatnya menjadi beras putih
Gejala awal kekurangan bahkan
mungkin sedikit kelelahan, mual, kurang

nafsu makan, gangguan pencernaan,


kelemahan otot, kehilangan memori,
kurang konsentrasi, depresi dan mudah
tersinggung.
Jika kekurangan tersebut tidak
diperbaiki dengan suplemen atau
perbaikan diet, sembelit, betis nyeri,
kesemutan, rasa panas pada kaki dan
kelemahan umum akan mengikuti
Prosedur penentuan kadar
vitamin B1 dari tablet
Tablet tiamin atau vitamin B1 yang telah diserbukkan ditimbang
sebanyak 223,99 mg yang setara dengan 50 mg tiamin.

Dilarutkan dalam 25 ml H2O dan ditambahkan 10 ml HNO3P

Larutan tersebut ditambahkan 5 ml AgNO3, kemudian filtratnya


disaring

Ditambahkan indikator besi amonium sulfat dan dititrasi dengan


KSCN 0,1 N hingga berubah warna.
Reaksi Kimia Kadar Vitamin B1

a. AgNO3bereaksi dengan ion Cl-dari sampel

tiamin dalam suasana asam : HNO3


AgNO3+ Cl-AgCl + NO3-

b. Endapan AgCl (endapan Ag+) akan


bereaksi
dengan ion SCN- :
Ag+(aq)+ SCN-(aq) AgSCN(s)
Fe3+(aq)+ SCN-(aq) Fe(SCN)3
Perhitungan Kadar

Kadar =
(V AgNO3 x N AgNO3) (V NH4CNS x N
NH4CNS) x 33,727

x 100%
mg bahan x 0,1
Faktor-faktor yang mempengaruhi
kelarutan dalam titrasi pengendapan
a. Temperatur
Kebanyakan garam anorganik, bila
temperaturnya dinaikkan maka kelarutannya
meningkat. Oleh karena itu, sebaiknya
menggunakan larutan panas dalam kelarutan
endapan yang masih dapat diabaikan pada
temperatur tinggi.
Tetapi dalam hal senyawa yang agak dapat larut
seperti magnesium ammonium fosfat, larutan itu
harus didinginkan dalam air es sebelum penyaringan.

Kuantitas senyawa yang berarti mungkin akan hilang


jika larutan disaring pada waktu panas
b. Pelarut
Kebanyakan garam anorganik lebih dapat
larut dalam air daripada pelarut organik. Air
mempunyai momen dipol yang besar dan
ditarik baik ke kation maupun anion untuk
membentuk ion terhidrasi.
Ion-ion dalam Kristal tidak memiliki gaya
tarik yang besar terhadap molekul pelarut
organik. Oleh karena itu, kelarutannya lebih
rendah dibandingkan kelarutan dalam air.
c. Efek Ion Sekutu
Suatu endapan umumnya lebih dapat larut
dalam air murni daripada dalam suatu larutan yang
mengandung salah satu ion endapan. Pentingnya
efek ion sekutu dalam mengendapkan secara
lengkap dalam analisis kuantitatif akan tampak
dengan mudah.
Dalam mencuci suatu endapan dimana susut
karena melarut mungkin cukup berarti, dapat
digunakan suatu ion sekutu dalam cairan pencuci
untuk mengurangi kelarutan. Ion itu harus ion dari
zat pengendap bukan dari ion yang sedang diselidiki.
Banyak endapan menunjukkan kelarutan
yang
meningkat dalam larutan yang
mengandung ion-ion
yang bereaksi secara kimia dengan ion-
ion endapan. Dalam larutan elektrolit yang
lebih pekat,
koefisien aktivitas berkurang dengan
cepat karena
lebih besarnya gaya tarik antara ion
dengan muatan
yang lebih besar. Keefektifan ion-ion
dalam
memelihara kondisi kesetimbangan
menjadi
berkurang dan endapan tambahan harus
bergantung
pada pH larutan.
Beberapa contoh dari garam kimia
analisis adalah
oksalat, sulfida, hidroksida, karbonat,
dan fosfat. Ion
hydrogen bersenyawa dengan anion
suatu garam
untuk membentuk asam lemah,
sehingga dapat
meningkatkan kelarutan garam.
Biasanya digunakan buffer dengan pH
antara 2,3
dan 9,1 untuk mengurangi kenaikan
konsentrasi ion
hidroksida. Lebih baik lagi pH dapat
tepat sama seperti anion, dan hidrolisis ini
juga akan
meningkatkan kelarutan.

g. Efek Kompleks
Kelarutan garam yang sedikit sekali dapat
larut
bergantung pada konsentrasi zat-zat
yang
membentuk kompleks dengan kation
garam itu.
Pengaruh hidrolisis yang merupakan
contoh zat
pengkompleks adalah ion hidroksida. Zat-
zat
pengkompleks yang biasanya diuraikan
Terima
Kasih

Anda mungkin juga menyukai