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3

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Universidad Tecnolgica del
Sureste de Veracruz
TSU Qumica rea Industrial

Anlisis Industrial

Determinacin de minerales en alimentos

Expositores:

Rosa Eunice Hernndez

Luis Humberto Izquierdo Morales

Sharoni Snchez Lpez

503

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Determinacin de minerales
en alimentos
Cenizas
3
 Anlisis

Composicin
Impurezas y valor
nutritivo.

anlisis inmediato
anlisis ultimo Evaluacin de los
componentes globales de
Evaluacin de los los alimentos.
componentes (grasa, protena,
concretos. carbohidratos, humedad,
minerales y cenizas)
4
Minerales
Los minerales son elementos qumicos
simples, cuya presencia e intervencin
es imprescindible para la actividad de
las clulas. Su contribucin a la
conservacin de la salud es esencial.
Se conocen ms de veinte minerales
necesarios para controlar el
metabolismo o que conservan las
funciones de los diversos tejidos.

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asificacin de los minerales

Macro Es necesario cantidades

minerales mayores de 100mg por da.

Micro
Son necesarios en cantidades
minerales pequeas es decir menor de
100mg por da.
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ncin de los minerales en el organism

Funcin
Funcin de
reguladora
Funcin plstica
transporte

7
Cenizas
Equivalente al residuo inorgnico que queda despus de calcinar
la materia orgnica.

Las cenizas no son normalmente sustancias inorgnicas presentes

en el alimento original, por las perdidas por volatilizacin o a las
interacciones qumicas entre los constituyentes.

En los vegetales predominan los derivados de potasio y en las

cenizas animales los del sodio.

CENIZA TEMP. MIN TEMP MAX

Carbonato 700C (volatiliza) 900C (pierde casi
potsico por completo)
Carbonato sdico 700C (inalterado) 900C (perdidas
considerables)

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Contenido de minerales Contenido de cenizas

Es la medida de la cantidad
de componentes inorgnicos Es una medida del total de
especficos, como Ca, Na, K, minerales presentes en un
Cl ... alimento.

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Normas
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1. OBJETIVO

Esta Norma Mexicana establece el procedimiento para la

determinacin de cenizas.

2. CAMPO DE APLICACIN

Este mtodo es aplicable a todas las muestras de alimentos slidos.

Para las muestras lquidas determinar primero los slidos totales y
sobre este material aplicar la tcnica descrita.

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NMX-F-607-NORMEX-2013. Alimentos-Determinacinde
Cenizasen Alimentos-Mtodode prueba. Foods-
Determination of Ashin Foods-Test Method (Esta Norma
cancela la NMX-F-607-NORMEX-2002)

OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIN

Esta Norma Mexicana establece el mtodo de prueba

para la determinacin de cenizas totales en alimentos
en general y bebidas no alcohlicas.

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Mtodo de cenizas totales
En este mtodo toda la materia orgnica se oxida en
ausencia de flama a una temperatura que flucta entre
los 550 -600C; el material inorgnico que no se volatiliza
a esta temperatura se conoce como ceniza.

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 Poner a peso Pesar el crisol en Pre incinerar la
constante un balanza analtica, muestra
crisol o capsula de identificarlo y exponindola la
porcela por anotar su peso flama del mechero
muestra. obtenido. bunsen.

Incinerar la
Significa dejarlo muestra en la
Pesar el en crisol
en la mufla por 15 mufla pre
de 1 a 2 gr de
minutos entre 550 calentada entre
muestra.
a 600 C. 550-600C por 2
horas.

Enfriar en un Pesar el crisol con

Registrar el peso
desecador durante cenizas y anotar el
exacto
15 a 20 min., peso.

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Cenizas en seco
Se basa en la descomposicin de la materia
orgnica quedando solamente materia
inorgnica en la muestra, es eficiente ya
que determina tanto cenizas solubles en
agua, insolubles y solubles en medio cido.

Crisoles (porcelana, platino, vidrio,

aluminio, etc.).

Muflas (400-1000c), despus de eliminar

los gases que se desprenden por
combustin

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ELEMENTOS QUE CORREN EL RIESGO
DE PERDERSE EN EL ANLISIS DE
CENIZAS EN SECO

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Cenizas en hmedo
Se basa en la descomposicin de la materia
orgnica en medio cido por lo que la materia
inorgnica puede ser determinada por gravimetra
de las sales que precipiten, y tambin por algn
otro mtodo analtico para las sales que
permanezcan en disolucin acuosa o cida.
CIDOS:
Generalmente como pretratamiento para la
cuantificacin de minerales individuales por otros cido sulfrico
mtodos.
cido ntrico
cido
clorhdrico
cido
perclrico

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Mtodo Seco Hmedo
Simple Relativamente no se
requiere alta temperatura
No se requiere atencin El dispositivo es simple
durante la generacin de
cenizas
Ventajas No se requieren reactivos El dispositivo es simple
Se pueden manejar Se mantiene la disolucin
muchas muestras acuosa lo cual es bueno
para anlisis mineral.
Es un mtodo estndar El equipo no es caro
para la determinacin de
cenizas
Se puede determinar No hay volatilizacin de
cualquier tipo de materia minerales
inorgnica

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Mtodo Seco Hmedo
Se requiere alta temperatura Se requieren altas cantidades
de materiales corrosivos
El equipo es caro Se requieren cidos
explosivos
Hay perdidas por volatizacin Se requiere estandarizar los
reactivos
Hay interacciones entre Las reacciones son fumantes
minerales y recipientes
Desventajas Hay absorcin de elementos Manejar sistemticamente
traza por recipientes de varias muestras no es
porcelana o slice sencillo
Poca utilidad para anlisis de El procedimiento es tedioso y
Hg, As, P, y Se. gasta mucho tiempo
Calentamiento excesivo
puede hacer ciertos
componentes insolubles -
Hay una dificultad de manejo
de cenizas por ser
higroscpicas, sensibles a la 19
luz, etc.
 Determinacin de elementos minerales

El nmero de estos elementos que se encuentran en los alimentos

es muy considerable incluyndose en el:
Silicio (trazas).

Calcio

Magnesio

Sodio

Potasio

Fsforo

Azufre

Cloro

Hierro

Aluminio

Manganeso

Flor (trazas).

Arsnico

Cobalto

Cobre

Mercurio

Molibdeno

Plomo

Selenio

Estroncio

Zinc

Yodo

Boro

En algunos casos estos elementos son naturales en los alimentos

mientras que en otros casos son producto de la contaminacin.

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ALGUNOS
MINERALES
EN LOS
ALIMENTOS

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 DETERMIN
ACION
DE

CLORURO
CALCIO
S
(EDTA)
(Mohr)

CALCIO
(Permanga
Hierr
nato) o
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Determinacin de cloruros
(Mtodo de Mohr)

El mtodo se utiliza para determinar iones cloruro y

bromuro de metales alcalinos, magnesio y amonio. La
valoracin se hace con solucin patrn de nitrato de
plata.
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El mtodo se basa en la formacin de un precipitado
ladrillo proveniente del cromato de plata formado a
partir del precipitado de cloruro de plata, una vez que
todo el Cl- haya reaccionado con el nitrato de plata.

Reaccin analtica.

Reaccin indicadora.

La solucin debe tener un pH neutro o cercano a la

neutralidad. Un pH de 8.3 es adecuado para la
determinacin.
2 Ag+ +CrO4
AgCrO4 (Precipitado
rojo ladrillo)

Cl-+ Ag+ AgCl

(Precipitado blanco)
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 Determinacin de
hierro
Para la determinacin del hierro es utilizado el mtodo de la orto-
fenantrolina (Association of Official Analytical Chemistry (AOAC 944.02)).
Asociacin de Qumica Analtica Oficial

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Metodologa
La ortofenantrolina
El Fe 3+ no La reduccin
reacciona con el
presenta absorcin cuantitativa de Fe
Fe2+, originando
a esa longitud de 3+ a Fe 2+ ocurre
un complejo de
onda y debe ser en pocos minutos
color rojo
reducido a Fe2+ en un medio cido
caracterstico
(hidroxilamina). (pH 3-4)
(ferrona, 505 nm).
4 Fe 3+ + 2 NH2OH 4 Fe 2+ +N2O + 4 H+ + H2O
En un medio acido
la ortofenantrolina
se encuentra en su
forma protonada
como ion 1,10-
fenantrolin (FenH+).

Fe 2+ + 3 (FenH+) Fe(Fen)3 3+ + 3 H+

26
 Determinacin de
calcio.
Para la determinacin del hierro es utilizado el mtodo de
Titulacin con permanganato (Association of Official Analytical
Chemistry (AOAC 944.03)). Asociacin de Qumica Analtica Oficial

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Determinacin de calcio
(Mtodo AOAC 944.03)

El Calcio se precipita a CaCl2 + (NH4)2C2O4 2NH4Cl + CaC2O4

pH 4 como oxalato

Posteriormente el
oxalato se disuelve en CaC2O4 + H2SO4 CaSO4 + H2C2O4
cido sulfrico
liberando cido oxlico.

Se titula con una

solucin valorada de 5H2C2O4 + 2KmnO4 + 3H2SO4
permanganato de K2SO4 + 2MnSO4 + 8H2O + 10CO2
potasio

28
Determinacin de
calcio.

Formacin de complejo con EDTA.

29
 Determinacin de calcio
(Mtodo NOM-187-SSA1/SCFI-2002).
En el anlisis de Calcio la muestra es tratada con NaOH 4N para
obtener un pH de entre 12 y 13, precipitacin del magnesio en forma
Fase de Mg(OH)2
1 Ca+2 + Mg+2 + NaOH (4N) --------->Mg (OH)2 + Ca+2

Se agrega el indicador azul de hidroxinaftol que forma un complejo de

Fase color rosa con el ion calcio
Ca+2 + Indicador (azul hidroxinaftol) ------> [azul hidroxinaftol- Ca++]
2 (color rosa)

Se procede a titular con solucin de EDTA hasta la aparicin de un

complejo color prpura.
Fase [azul hidroxinaftol - Ca++] + EDTA --------> [ EDTA - Ca+2 ] + azul
3 hidroxinaftol (color prpura)

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Determinacion de
minerales.
Espectrofotometra.

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 Espectrofotometra de absorcin atmica
Ajustar el instrumento de absorcin atmica en las condiciones
adecuadas para la determinacin del analito de acuerdo a las
indicaciones del manual del instrumento.

Introducir el blanco de reactivos y la muestra a analizar y registrar los

valores de absorbancia.

Se debe analizar al menos un blanco de reactivos con cada grupo de

muestras. Los valores obtenidos ponen de manifiesto la calidad de los
reactivos usados y el grado de contaminacin del laboratorio.

En los equipos que pueden programarse, la lectura obtenida da

directamente la concentracin del elemento en las unidades de
concentracin utilizadas.

Se debe analizar al menos un blanco de reactivos fortificado para cada

grupo de muestras. Se calcula la exactitud como el porciento de
recuperacin
32
Se debe fortificar al menos una muestra por grupo o el 10% de ellas
lo que resulte mayor. La concentracin aadida debe ser de
aproximadamente 0,1 unidades de absorbancia.

Se debe calcular el porciento de recuperacin para el analito, de

acuerdo a:

R = % recuperacin
CM = Concentracin de la muestra fortificada
C = Concentracin de la muestra
CA = Concentracin equivalente de analito aadido a la muestra.

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 Espectrometra de
absorcin atmica
por horno de
grafito

Espectrometra de
absorcin atmica
por generador de
hidruros

Espectrometra de
absorcin atmica
por vapor fro
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 Importancia

Etiquetado

Calidad. Depende del tipo y cantidad de minerales, incluyendo el sabor,

apariencia, textura y estabilidad. Estabilidad microbiolgica. Altos
contenidos de minerales pueden retardar el crecimiento de ciertos
microorganismos.

Nutricin. Minerales esenciales para la salud (Ca, P, K, Na), y otros son

txicos (Pb, Hg, Cd, Al).

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Gracias :3

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