Anda di halaman 1dari 37

APLIKASI HIDOLISA

DALAM INDUSTRI
Oleh :
Krisdian
Ade wijaya I.P
Lia Risadi
Lailatul Ikrimah
SABUN
Sebagian besar sabun dibuat melalui proses yang dijelaskan oleh persamaan
diatas. Dalam pembuatan sabun biasa, lemak ditempatkan dalam pan (ketel)
baja besar yang tersedia dengan kumparan uap berlubang; uap ditiupkan
sampai cairan yang dihasilkan kemudian dipanaskan sampai 80 C; dan air
dari uap terkondensasi muncul di bagian bawah ketel.
Kemudian secara bertahap tambahkan kaustik soda, sementara uap terus
hidup massa diaduk dan emulsifiernya. Pada tahap ini, salah satu dari tiga
radikal asam dikombinasikan dengan gliserol yang dihilangkan. Ditambahkan
alkali berlebih, dan uap dibiarkan memdidih sampai larutan sabun pucat,
sebuah kondisi yang menunjukkan bahwa kedua asam radikal telah benar
dihidrolisis dari gliserol.
Tidak hanya dalam pembuatannya namun dalam penggunaannya sabun
melibatkan hidrolisis. Seperti garam lainnya dari basa kuat dan asam lemah,
ASAM LEMAK
Untuk membuat asam lemak beberapa proses ini dapat digunakan, autoclave dan metode
tradisional twitchell, yang menggunakan operasi batch, dan prosedur modern lebih menggunakan
continuous countercurrent yang dikembangkan oleh colgate-palmolive-peet dan oleh the procter
& gamble company.
Penggunaan senyawa hidroksi aromatik sebagai stabilizers. Sejak minyak atau lemak cair tidak
larut dalam air, dua fasa cair ada selama hidrolisis, dan laju reaksi, tentu saja, tergantung pada
kontak permukaan mereka - semakin besar permukaan, lebih cepat saponifikasi.
Cara terbaik untuk mengamankan permukaan besar dari kontak antara dua cairan adalah dengan
mengemulsi mereka secara menyeluruh. Twitchell menemukan bahwa sejumlah kecil (2 persen)
dari sebuah senyawa sulfoaromatic ditambahkan ke sistem yang dihasilkan seperti emulsi yang
sangat baik dengan arus uap tanpa mineral asam atau basa dilakukan saponifikasi sempurna.
Reagen nya dapat dibuat dengan menambahkan konsentrasi asam sulfat ke benzena dan asam
oleat pada suhu di bawah 30 C.
C6H6 + C17H33COOH + H2SO4 C6H4(SO3H) (C17H36COO) + H2O
Dalam proses twitchell lemak yang pertama dibebaskan dari bahan asing dengan pendidihan
dalam sebuah tangki lead-lined dengan asam sulfat encer kemudian ditransfer ke tangki
berlapis-timah kedua dengan penutup ketat. Setelah penambahan dari sepertiga berat air,
campuran diperlakukan dengan 1,0 persen dari reagen twitchell dan dipanaskan dengan uap
hidup selama 24 jam. Sembilan puluh persen dari asam lemak yang dibebaskan saat ini.
GLISEROL
Gliserol direcovery dan disempurnakan untuk berbagai keperluan yang
sekarang diterapkan.
Hampir semua penyulingan gliserol sekarang dicapai dengan distilasi
dengan uap dibawah penyusutan tekanan.
Dalam sistem countercurrent kontinyu (gambar. 13-2) minyak diumpankan
pada rate controlling ke bagian bawah dari menara hidrolisis stainless-
steel tinggi 70 ft dan diameter 3 ft, sementara air dimasukkan ke bagian
atas menara.
Asam lemak, dibebaskan dari atas, dipisahkan dari air yang menyertainya,
sedangkan gliserin-air mengalir dari bawah.
Menara ini biasanya beroperasi pada 252C (480F) dan 700 psig dan
akan menghidrolisis 98 persen dari gliserida, menghasilkan 15 persen
HIDROLISIS KARBOHIDRAT
Karbohidrat utama adalah gula, selulosa, dan pati dengan
yang polisakarida terkait. Dari jumlah tersebut, satu-satunya
yang dihidrolisis dalam skala besar operasi industri adalah
pentosa dari mana furfural diperoleh, dan pati, dari mana
glukosa dihasilkan.
Furfural. Produksi komersial furfural tergantung pada konversi
dari pentosan dari oat hulls dan produk sereal lainnya.
Menggunakan xylose sebagai contoh, reaksi hidrolitik dapat
direpresentasikan sebagai berikut:
Bahan baku yang disampaikan dari penyimpanan (gambar. 13-3),
'dimuat kedalam digester yang berputar bersama dengan asam
sulfat encer (5-10 persen),
Dimasak di bawah tekanan uap 50-100 lb selama kurang lebih 2
jam.
Furfural yang terbentuk dilakukan oleh uap ketika digester tekanan
dilepaskan dan dipisahkan dengan distilasi dan kemudian
dimurnikan lebih lanjut dengan distilasi fraksional.
Metanol dipisahkan dari furfural yang dan dijual sebagai produk
samping.
Asam asetat yang diproduksi dalam jumlah kecil tidak direcovery.
Residu dari digester lebih baik dibakar untuk menghasilkan uap
HIDROLISIS PATI UNTUK SIRUP DAN
DEXTROSE.
Hidrolisis pati menggunakan katalis asam merupakan sebuah proses lama dari
rusia, kirch-hoff, pada tahun 1811. Ini telah digunakan secara komersial selama
lebih dari 100 tahun dan mewakili sekitar 2-miliar-ib operasi.
Di amerika serikat, jagung adalah sumber termurah pati dan karena jagung
adalah bahan baku pilihan, meskipun pati dari sumber botani akan sama-sama
cocok dari sudut pandang technologic.
Reaksi dipercepat oleh peningkatan suhu dan oleh peningkatan konsentrasi asam
(ph rendah). Hal ini juga dapat agak dipercepat dengan persentase penurunan
karbohidrat dalam sistem.
Di bawah pengaruh suhu yang meningkat atau peningkatan konsentrasi asam,
reaksi degradatif sekunder menetapkan di mana menghasilkan warna dan aroma
tubuh.
Ini adalah tipe furfural dari jenis yang dihasilkan oleh reaksi maillard browning. Di
Larutan gula jagung mengkristal dengan pendinginan lambat selama sekitar 100 jam, dan
kristal dekstrosa kemudian disentrifugasi dari magma.
Dekstrosa murni mengkristal sebagai monohydrate, jika diinginkan, produk ini dapat
dileburkan atau dilarutkan kembali dalam panci pemberhentian pada suhu tinggi dan
keadaan jenuh oleh penguapan trus menerus.
Dengan kondisi tersebut, dekstrosa dapat mengkristal dalam bentuk anhidrat.
Pati dihidrolisis pada tingkat yang diinginkan dikendalikan oleh D.E (dekstrosa ekuivalen).,
Asam dinetralisasi dengan natrium karbonat, yang tidak larut, kotoran nonstarch yang tidak
dapat dipecahkan secara mekanis dihilangkan, kotoran dikurangi dengan adsorpsi pada
agen penyulingan, dan yang dihasilkan diklarifikasi dan hidrolisat halus pekat dengan
persentase padatan yang diinginkan, biasanya diukur dengan hidrometer pada skala
baume.
Dalam hidrolisis pati, seperti dalam proses hidrolitik, unsur-unsur air ditambahkan ke
fragmen hidrolitik menjadi bagian sejati dari substansi kering hidrolisat.
Dengan demikian, sedangkan di beberapa proses hasil mungkin mendekati 100 persen,
hasil hidrolisis yang lebih dari 100 persen dari zat pati kering.
Untuk sebagian besar sirups jagung, ini disebut "chemical gain" sebesar 4-5 persen,
tergantung pada derajat hidrolisis; untuk gula jagung mentah, mungkin berjumlah sekitar 9
persen, tergantung pada tingkat hidrolisis; dan untuk dekstrosa kristal, chemical gain
teoritis adalah 11,1 persen, hal ini penting untuk diingat pada fakta ini dalam pertimbangan
CONTINUOUS STARCH
HYDROLYSIS
Sebuah instalasi komersial converter continous untuk pembuatan dextrose.
Converter pati terdiri dari 8-in. Coil, panjang 677 ft, yang diberi feed oleh pompa
sentrifugal tekanan tinggi dari continous stach, tangki dilengkapi untuk kontrol
otomatis density (baume), tingkat, dan keasaman. Tingkat controller. Selain itu dari
20be jadilah suspensi pati, controller baume mengoperasikan katup air, dan alat
konduktivitas selain kontrol penambahan asam.
Kepala akhir kumparan converter memiliki ruang masuk untuk memisahkan yang tidak
bisa terkondensasi, dan feed yang seketika dipanaskan dengan uap melalui pemanas
jet.
Suhu "disisipkan" pati diukur pada outlet ruang masuk, dan suhu ini mengatur
penambahan uap. Karena kumparan dioperasikan di bawah tekanan, katup kontrol
pada akhir debit dioperasikan oleh kontrol tingkat di ruang masuk; sebagai tingkat
naik, katup terbuka untuk mengirim lebih banyak "cairan" dalam proses.
Sebagai hidrolisat mengirimkan dari akhir pembuangan konverter, uap dan cair
dipisahkan dan cairan pergi ke stasiun berikutnya untuk pemurnian, pemekatan,
kristalisasi, pemisahan, dan pengeringan.
Yang paling penting keuntungan dari hidrolisis continous adalah kemampuan untuk
KONDISI OPERASI
PEMBUATAN AMYL ALKOHOL
DARI CHLOROPENTANES
Proses ini terdiri dari isolasi dari bensin alami dan dari tiga pentana, klorinasi (lihat bab. 6)
untuk membentuk monochlorides,
Hidrolisis di bawah tekanan sedang monochlorides ini oleh air yang mengandung natrium
oleat dan soda kaustik, dan, akhirnya, penyulingan alkohol dari campuran bereaksi.
Dari klorinasi untuk distilasi inklusif, dilakukan dengan proses kontinu. Hidrolisis dicapai
dalam sistem gudang, pemanas, dan pompa melalui emulsi panas amil alkohol, air, dan
natrium oleat beredar pada tingkat 500 gpm.
Amil klorida dan larutan berair dari soda kaustik dipompa terus ke dalam sirkulasi material,
dan dua produk terus ditarik; (1) larutan garam jenuh, yang dikembalikan ke sel elektrolitik
untuk pembuatan klorin dan soda kaustik, dan (2) uap yang mengandung alkohol terutama
amil.
Tiga ratus galon amil klorida ada setiap saat di sistem hidrolisis, dan 300 gal dihidrolisis
setiap jam.
Uap dari hidrolisis dipisahkan oleh sebuah train dari kolom fraksionasi menjadi lima
komponen: (1) amil klorida yang tidak berubah, yang kembali ke hidrolisis, (2) amylene,
Campuran air, kaustik, natrium oleat, dan amil klorida beredar melalui dua
digester (hanya satu yang ditampilkan dalam angka), salah satunya adalah lebih
besar daripada yang lain dan masih berfungsi.
Sekitar 2 persen dari amil klorida dihidrolisis selama setiap siklus.
Seperti semua reaksi heterogen lainnya, yang satu ini berlangsung lebih cepat
dan lebih teliti campuran emulsinya; dan telah menemukan bahwa dengan
memperkenalkan soda kaustik sebelum pompa sirkulasi, agitasi yang terakhir
banyak meningkatkan emulsifikasi tersebut.
Suhu 170c dikelola oleh pemanas steam ditempatkan di luar digester dan
melalui campuran terus beredar. Dua pentana (normal dan iso) berfungsi sebagai
produk awal untuk klorinasi, dan ini menimbulkan klorida primer, sekunder, dan
tersier.
Klorida tersier dan sekunder akan menghidrolisis dengan air; primer dan
sekunder, dengan natrium oleat.
Oleh karena itu dalam dua cara: (1) ini menempatkan air dalam kontak koloid
dengan amil klorida, sehingga meningkatkan hidrolisis yang cepat dari klorida
sekunder dan tersier; (2) dalam kontak koloid dengan penghubung sehingga
senyawa primer dan sekunder dapat membentuk amil oleates, yang mudah
PEMBUATAN ALKOHOL DARI
OLEFIN
Cracking minyak bumi, terutama cracking fase uap,
menghasilkan volume gas olefin yang luar biasa, yang sekarang
banyak digunakan sebagai bahan baku untuk prouksi alkohol.
Alkohol yang dibuat oleh prosedur ini adalah etil dari etilena,
isopropil dari propilena, butil normal dari etilena, butil sekunder
dari butilena normal, butil tersier dari isobutilen, dan amil
sekunder dan tersier dari amylenes.
Semua alkohol ini tampaknya dihasilkan melalui reaksi umum
untuk semua olefin perpaduan gas dengan asam sulfat pekat
(atau asam fosfat) untuk membentuk sesuai monosulfate dan
selanjutnya hidrolisis ester ini.
Molekul air yang masuk olefin yang didistribusikan sedemikian rupa bahwa ion hidroksil menjadi
terikat pada atom karbon yang setidaknya memiliki hidrogen, sehingga menghasilkan alkohol
sekunder dan tersier (tidak primer).
Semakin kompleks olefin, semakin rendah suhu dan tekanan di reaksi (1) yang akan
berlangsung. Selanjutnya, etilena membutuhkan lebih asam sulfat pekat untuk efisiensi
penyerapan daripada homolog nya.
Kemudian mono dan dialkil sulfat terbentuk secara bersamaan saat etilena atau propilena
diserap dalam asam sulfat. Jumlah dietil sulfat yang terbentuk ketika asam telah bereaksi
dengan sekitar 1/3 mol etilena. Selain itu, jumlah yang cukup dari eter sesuai denagn yang
diproduksi.
Etil eter, misalnya, dibentuk hingga batas tertentu oleh reaksi alkohol dengan formasi dietil
sulfate. Pembentukan polimer, terutama untuk olefin yang lebih tinggi, juga merupakan reaksi
samping yang tidak diinginkan.
Beberapa proses menggunakan larutan asam di bawah tekanan tinggi.
Hasil eter itu dapat juga menurun penghilangan alkohol dari kontak dengan larutan sulfat tidak
bereaksi, terbentuk dengan cepat , dengan distilasi langsung di air panas.
Berbagai katalis digunakan dalam proses ini, dua katalis yang paling menjanjikan didukung
asam fosfat dan tungsten oxide.
Proses shell, sekarang dalam operasi komersial menggunakan katalis asam fosfat celite untuk
efek 4,2 persen konversi.
PEMBUATAN ETANOL DARI
ETHYLENE
Melalui ethyl hidrogen sulfate. Etilen dibersihkan, dimurnikan, dan disalurkan dalam bentuk
gas langsung ke pengolahan di pabrik alkohol (gambar. 13-6).
Memasuki mesin penyerap, etilena masuk ke dalam kontak dengan asam sulfat dengan
konsentrasi 95 persen atau lebih tinggi. Cairan yang dihasilkan adalah campuran dari
monoethyl dan dietil sulfat.
Ester meninggalkan bagian bawah absorber dan dipompa ke bagian bawah kolom
hydrolyzer bersama dengan volume yang diukur dari air.
Berikut ester dibentuk pada penyerap dikonversi ke alkohol, etil eter, asam sulfat, dan
volume kecil dari bahan lain. Alkohol mentah dan produk lainnya lolos ke kolom stripping.
Uap membawa alkohol, eter, dan bahan asam bervolume kecil .
Air bersama-sama dengan asam encer naik dari bawah menara. Asam menuju ke
pendingin asam dan kemudian ke penyimpanan dimana sampai digunakan kembali.
Campuran uap alkohol, eter, dan air masuk ke kolom stripping di bagian atas dan pergi ke
kaustik scrubber, masuk di bagian bawah. Melewati larutan kaustik soda yang turun.
Kaustik habis pada bagian bawah scrubber sedangkan uap dari alkohol dan eter, bersama-
sama dengan uap dan impurities tinggi, lolos dari di atas. Kaustik menetralkan jejak asam
dibawa di kolom pemisahan dengan proses sedimentasi.
ETANOL MELALUI DIRECT HIDRASI.
THE SHELL PROCESS
Produksi etanol dengan penambahan langsung air untuk etilen sedang dilakukan dan berhasil
pada skala komersial. Dalam proses shell katalis asam fosfat celite digunakan dalam reaksi:

Produk utama dari reaksi samping adalah dietil eter dari dehidrasi etil alkohol, asetaldehida dari
hidrasi dari asetilena yg tidak murni, dan polimer olefin. Tak satu pun dari ini, diproduksi dalam
jumlah besar. Bagian reaksi ditunjukkan pada gambar. 13-7 adalah salah satu dari beberapa unit
paralel.
Umpan etilene dikompresi sekitar 1.000 psi sebelum bergabung aliran daur ulang yang lebih
besar. Air ditambahkan untuk memberikan rasio 0,6 mol air per mol etilena dan campuran
dipanaskan sampai 570F (300C) yang berarti dari tank bahan bakar gas. Setelah memasuki
bagian atas reaktor, umpan kebawah melalui katalis di mana sebagian kecil dari campuran
diubah menjadi etil alkohol. Karena reaksi adalah eksotermik, produk meninggalkan reaktor
berada pada suhu yang lebih tinggi daripada umpan.
Efluen reaktor masuk ke dalam penukar panas umpan-produk. Setelah dibersihkan dengan
kaustik soda encer untuk menetralkan sisa dari asam fosfat, menuju ke dalam penukar panas
kedua dan pada tekanan untuk memberikan cairan dan aliran uap. Kondensat
PEMBUATAN ETHYLENE GLYCOL
Etilena glikol dapat dibuat oleh hidrolisis etilena klorohidrin dengan larutan asam natrium karbonat:

Reaksi di atas, meskipun tampaknya sederhana, belum dipekerjakan industri karena kesulitan dalam
memperoleh produk murni. Sebagai gantinya, klorohidrin yang pertama dikonversi ke etilen oksida
(gbr. 13-8), yang merupakan kemudian terhidrasi untuk etilena glikol.
Larutannya baru disiapkan etilena klorohidrin dan klorida asam dalam air (lihat bab. 6) adalah
menyebabkan saponifier baja vertikal yang berisi jumlah baffle. Tepat sebelum solusi memasuki
saponifier, 10-12 persen susu bubur kapur pada 90C ditambahkan. Campuran dikirim ke atas piring,
di mana ia dibawa ke mendidih dengan uap hidup. Di bawah ini kondisi, klorohidrin dikonversi menjadi
etilen oksida [reaksi (2), dan ini bersama-sama dengan diklorida etilena awalnya hadir dalam solusi
klorohidrin dihapus sebagai uap dengan uap. Sebuah kondensor refluks mengembalikan sekitar 30
persen dari distillate untuk hydrolyzer tersebut. Itu uap yang digunakan adalah sekitar sepuluh kali
berat etilena dan didistribusikan dengan rasio 2: 1 di piring atas dan bawah hydrolyzer tersebut.
Dasar suhu adalah sekitar 102C dan tekanan 80 mmhg gauge.
Hal ini diketahui bahwa sekitar 60 persen dari jumlah teoritis kalsium hidroksida dapat diganti dengan
natrium hidroksida. Ketika proporsi yang lebih besar adalah digunakan, ada penurunan hasil etilen
oksida. Air buangan dari hydrolyzer lolos ke baskom menetap dan pengental dimana padatan
dikeluarkan dan cairan dibuang. Uap, meninggalkan dephlegmator atas hydrolzer pada 80C dan
mengandung sekitar 75% air, 20 persen ethylen okside dan 5% ethylen dichloride) masuk ke
pendingin yang beroperasi dalam hubungannya dengan primary etilen oksida still. Sebagian besar
ETHYLENE OXIDE OLEH OKSIDASI
LANGSUNG DARI ETHYLENE
Etilen oksida diperlukan untuk pengolahan glikol juga dapat
diperoleh dengan oksidasi langsung etilena. Air dan etilena
direaksikan dengan adanya katalis perak pada 220-240C.
Dua reaktor seri digunakan. Masuknya gas reaktor pertama berisi
2,9 persen volume etilena, sementara pintu keluar gas
mengandung sekitar 1,1 persen etilen oksida, 1,8 persen karbon
dioksida, dan 0,9 persen etilena. Aliran ini diperkaya dengan
etilena menjadi 2,9 persen dan dimasukkan ke dalam reaktor
kedua.
Gas meninggalkan reaktor ini mengandung 2,2 persen etilen
oksida, 3,6 persen karbon dioksida, dan 0,9 persen etilena.
Sekitar 90 persen dari fed etilena mengalami reaksi. Sekitar 60
PENGOLAHAN GLISEROL
Ketika propylene diklorinasi pada suhu di atas 200 C, diperoleh hasil 85-90 persen dari
amil klorida. Ini dapat dikonversi ke gliserol oleh sejumlah prosedur, salah satunya
digambarkan di bawah ini.

Sebuah diagram alir untuk produksi gliserin dari propilena ditunjukkan pada
gambar 13-9. Amil klorida diubah menjadi campuran dichlorohydrins melalui reaksi dengan
asam hipoklorit. Campuran ini diumpankan ke reaktor diaduk dan dikontakkan dengan
bubur kapur kurang dari 140F (57C) di mana diperoleh hampir konversi sempurna untuk
epiklorohidrin. Gliserol kemudian terbentuk dari epiklorohidrin dengan hidrolisis natrium
hidroksida encer (10 persen) dalam reaktor berpengaduk.
Penguapan multiple efek dan dihilangkan dari bagian bawah evaporator. Gliserol kasar
diperoleh dari tahap akhir penguapan di mana digunakan tekanan berkurang. Penghilangan
garamn pada gliserol ini dapat diekstraksi dengan pelarut hydrocarbon untuk
menghilangkan warna tubuh dan impurities lainnya.
Kemurnian gliserin tinggi diperoleh dari distilasi vakum akhir. Produk itu disimpan dalam
tangki nikel berlapis dan dikirim dalam aluminium khusus tangki mobil. Sebuah proses baru
PEMBUATAN PHENOL
Sintetis SYNTHETIC
fenol dari benzena memberi contoh tiga metode
pembuatan komersial dengan hidrolisis. Proses yang
mendominasi lapangan pada awalnya melibatkan fusi kaustik
natrium benzenesulfonate.
Patents oleh raschig dan rekan-rekannya menjelaskan proses
dimana chlorobenzene dibuat dari benzena dengan
menggunakan asam klorida dan oksigen pada suhu di atas 200c,
klorobenzen kemudian yang dihidrolisis oleh uap pada suhu di
atas 350 c. Fenol dan asam klorida yang terbentuk dipisahkan
dari produk reaksi saat mereka masih di keadaan gas.
C6H6 + HCL + O2 C6H6CL + H2O
C6H6CL + H2O C6H6OH + HCL
FENOL DARI ASAM BENZENASULFONAT
Reaksi yang terlibat dalam pengolaan fenol melalui asam benzenasulfonat adalah sebagai berikut:

Di mana empat reaksi utama yang ditunjukkan di atas terkait dengan seluruh proses angka.
Sodium benzenesulfonat. Asam benzenasulfonat disiapkan secara continous dalam serangkaian
enam kaskade 2.000-gal cast-iron diumpankan ke sebuah sistem alat penetral. Bubur natrium sulfit
dari reaksi (3) dimasukkan ke netralisasi dalam tangki pada tingkat yang konstan sementara aliran
asam benzenasulfonat diatur untuk menjaga campuran reaksi asam. Sulfur dioksida dibebaskan [eq.
(2)] dan disalurkan untuk pengasaman natrium phenoxide [eq. (4)], dan beberapa dikirim ke pabrik
lain untuk pemurnian dan pencairan. Bubur natrium benzensulfonate dan natrium sulfat ditransfer
dari netralizer (2), ke tangki lead-and-brick berlapis dengan pengaduk. Disini, uap ditiupkan kedalam
untuk menghilangkan sulfur dioksida yang tersisa. Bubur ini kemudian dikirim ke tangki akhir
"menyesuaikan" dan dibuat basa dengan lautan natrium hidroksida. Campuran natrium sulfat dalam
larutan berair sodium
benzenesulfonate diumpankan ke sebuah baterai dari tiga sentrifugal solid-bowl continous.
Penguapan. Larutan natrium benzenesulfonate, nabs, memasuki tubuh evaporator ari bawah,
bersirkulasi melalui sistem tiga penukar panas tubular, dan kemudian kembali ke tubuh evaporator.
Uap dari evaporator yang digesekan dengan natrium hidroksida menghilangkan fenol, sedangkan
Fusi. Fusion natrium benzenesulfonate dilakukan di cast-iron pot (3) yang memiliki sisi
vertikal dan dished-up dasar yang menyebabkan perataan suhu bukan perpanjangan suhu
operasi. Natrium hidroksida (70 persen) dari tangki uap-dipanaskan kemudian dipompa
oleh pompa nikel sentrifugal ke dalam panci fusion hangat dan menguap hampir sampai
kering. Ketika suhu mencapai 300C, agitasi massa cair dimulai dan larutan nabs dipompa
dalam laju ukur di bawah permukaan dari lelehan kaustik.
Suhu dipertahankan pada 305 - 310oc untuk (jam dan dibesarkan untuk 330 c selama satu
jam sebelum selesai. Karena natrium sulfit yang terbentuk adalah praktis tidak larut dalam
larutan pekat dari kaustik soda yang mengandung natrium phelloxide,.
Natrium sulfit dipisahkan dan disaring dengan memompa suspensi berair ke kasa nikel atau
ke filter sentrifugal. Larutan jenuh natrium sulfite atau pelarut pelarut organik dapat
digunakan untuk ekstrak sodium fenoksida dari natrium sulfit. Air dari cucian sebelumnya
diambil untuk pncucian pertama dan ditambahkan ke larutan natrium phenoxide.
Netralisasi natrium fenoksida untuk melepaskan fenol [eq. (4)] dapat dilakukan dengan
karbon dioksida, asam mineral, asam benzenesulfonic, atau sebaiknya dengan SO 2 yang
dibebaskan ketika asam benzenasulfonat diperlakukan dengan produk samping na 2so3
untuk membentuk natrium benzenesulfonate yang diperlukan. Biasanya, beberapa asam
sulfat harus akhirnya ditambahkan untuk memastikan netralisasi sempurna.
Fenol yang mengandung air dipisahkan keluar sebagai lapisan atas larutan air yang
mengandung garam natrium yang sesuai. Lapisan fenolik dipisahkan dan disuling dalam
Fenol dari Chlorobenzene, Dow Proses.
Proses dow fenol berdasarkan hidrolisis chlorobenzene dalam larutan soda
kaustik pada suhu sekitar 3600C dan tekanan sekitar 4.000 psi.

Reaksi samping juga terjadi sebagai berikut:

Aylsworth menunjukkan bahwa reaksi dapat dilakukan dengan memompa


campuran reaksi pada temperatur tinggi melalui system tekanan tubular.
Putnam menemukan bahwa, dengan menggunakan pertukaran panas,
persyaratan panas reaksi bisa diberikan oleh reaksi eksotermal, sehingga
memberikan dasar operasi ekonomi.
Reaksi dilakukan dengan menempatkan di tangki pencampuran campuran yang mengandung 2 mol
kaustik soda sebagai 10 persen larutan per mol klorobenzen.
Setelah campuran yang baik telah diperoleh, pompa hidrolik mulai dan campuran awalnya dipanaskan
sampai 350c, yang dimulai reaksi. Dengan memompa terus menerus yang dilakukan pada, campuran
memasuki jalur pertukaran panas; dan setelah peralatan ini telah menghangat,
Laju pompa adalah seperti campuran yang melintasi autoclave tubular sekitar 20 menit. Tekanan akan
menjadi sekitar 4.500 psi, meskipun tekanan uap larutan akan menjadi hanya sekitar 3.000 psi, tekanan
ekstra yang disebabkan oleh sistem pipa itu sendiri.
Debit akumulator ditetapkan pada sekitar 3.200 psi. Setelah beberapa kali operasi, tekanan yang
diperlukan untuk gaya larutan melalui tingkatan autoclave tubular karena pembentukan fe 3o4 pada pipa
dengan pengisian parsial berikutnya. Hasil ini dialirkan ke titik di mana sistem terpasang. Autoklaf
tubular kemudian dibongkar, dibersihkan, dan diperbaiki jika perlu, dan siklus dilanjutkan.
Setelah larutan fenoksida dibuang dari autoklaf, larutan diekstrak dengan chlorobenzene untuk
menghilangkan semua bahan alkali yang larut, yaitu, diphenyl eter dan fenil xenyl eter. Massa reaksi
kemudian diasamkan dengan asam klorida untuk menetralkan kelebihan kaustik dan membebaskan
fenol.
Lapisan berair dimasukkan melalui menara steaming-out untuk memulihkan semua fenol yang terlarut.
Lapisan fenol didestilasi untuk memulihkan fenol, berikut distilasi dilanjutkan untuk memulihkan ortho-
dan para-phenylphenols yang selanjutnya dimurnikan untuk dijual.
Dalam proses ini, klorobenzen dikonversi menjadi sekitar 78 persen. Fenol, 11-12 persen diphenyl eter,
7-8 persen phenylphenols, 2-3 persen eter lebih tinggi, dan produk samping tars dan fenol.
Ketika diphenyl eter dikembalikan ke sistem seperti yang dihasilkan, jumlah klorobenzen yang
PEMBUATAN FENOL OLEH
REGENERATIVE PROCESS.
Regeneratif atau raschig, proses untuk produksi fenol didasarkan pada kombinasi dari dua proses yang
terkenal: (1) produksi klorobenzen dari benzena dan hidrogen klorida dan udara (lihat bab. 6) dan (2)
hidrolisis dari chlorobenzene dengan uap air terhadap sebuah catalyst.
Proses ini terdiri dari dua tahap katalitik fase uap yang secara fundamental sederhana namun menjadi
rumit dalam praktek karena kebutuhan memisahkan dan memulihkan bahan yang tidak bereaksi dan
asam klorida yang beredar di process diregenerasi .
Pada tahap pertama, benzena bereaksi dengan udara dan asam klorida untuk membentuk
monochlorobenzene dan air.
Kemudian, monochlorobenzene yang direaksikan dengan uap untuk meregenerasi hci dan menghasilkan
fenol.
Konversi per-pass pada tahap i adalah 10- 12 persen; dalam tahap ii 12-15 persen. Ini dapat dianggap
bahwa proses dimulai dengan preheater (gbr; 13-11) benzene uap dipanaskan sampai 300C dan udara
untuk 150C bagian terpisah dari sebuah tungku berbahan bakar minyak dan diteruskan ke mixer uap di
mana mereka dicampur dengan uap asam klorida.
Campuran gas memasuki firststage konverter yang berisi katalis yang terdiri dari tembaga klorida
dengan besi klorida pada alumina. Katalis dipertahankan pada 230-250C dengan meniupkan udara di
sekitar tabung kontainer. Unit ini menghasilkan campuran yang mengandung benzena, klorobenzena,
Campuran chlorobenzene dan campuran steam vapor pada penukar panas dan
preheaters sebelumnya, konverter tahap kedua yang mengandung katalis
trikalsium fosfat pada 450-500C.
Gas dari unit ini terdiri dari campuran chlorobenzene, fenol, asam klorida, dan air.
Asam yang pertama dihilangkan dengan menggesekkan air didalam menara yang
dibebaskan oleh azeotrop air dari chlorobenzene dan fenol sebagai produk
overhead.
Bagian bawah asam dari menara mengandung fenol, yang ditemukan oleh
ekstraksi benzene sebelum recycle asam klorida untuk reaksi tahap pertama.
Campuran klorobenzena dan fenol dipisahkan dalam sebuah menara yang
memanfaatkan air panas sebagai fluida scrubbing, produksi larutan air dari fenol
sebagai produk dasar.
Larutan chlorobenzene-air azeotrop uap dari bagian atas unit ini direcycle untuk
tahap kedua reaksi. Fenol pulih dari larutan fenol-air dengan ekstraksi arus balik
terus-menerus dengan benzena. Benzena, setara dengan jumlah fenol yang
Sekian
Terimah Kasih