Verifikasi Presentasi Seminar

Metode Analisis Sulfat

secara Spektrofotometri sesuai
metode APHA 4500 E
Agenda
Presentasi
Profil Perusahaan
Pendahuluan

Metoda Analisis

Hasil & Pembahasan

Kesimpulan
Saran
Nur Laila Zahra
NIS 13.59.07606
PROFIL
PERUSAH
AAN
PT Syslab didirikan pada tahun 2009
sebagai laboratorium swasta yang
bergerak di bidang lingkungan.
Laboratorium Syslab bertempat di Jl.
MH. Thamrin, Plaza Amsterdam Blok
D2-D6, Sentul City, Bogor 16810,
Indonesia
Lingkup Pelayanan

ENVIROMENTAL PETCHEM CONSUMER PRODUCT CONSULTANT

Laboratory Testing Oil Field Water Softlines Testing Enviromental

Service Testing Hardlines Testing Consultancy
Field Works Chemical Automotives Enviromental
(Onshore and Screening Test Testing Management
Offshore) Mineral Analysis Toys Safety Enviromental
Enviromental Petroleum RoHS Analysis Technology
Study Product Testing Verification
Pendahulu
an
&
Tujuan
 Pendahuluan

Air
Air merupakan unsur
yang tidak dapat
dipisahkan dari
Air Limbah kehidupan manusia.
Sisa dari suatu usaha Sebagian besar (71%)
dan/atau kegiatan yang dari permukaan bumi
berwujud cair. tertutup oleh air.
(Permen LH No 5 tahun
2014)
 Sulfat
Senyawa anion poliatomik
dengan rumus empiris
SO42- , Senyawa sulfat
bersifat iritasi pada
saluran pencernaan
(saluran gastro intestinal)

Verifikasi Metode
adalah suatu tindakan
validasi metode tetapi
hanya pada beberapa
beberapa karakteristik
performa saja
 Tujuan
Mengetahui kesesuaian metode
Valid dan Memberikan jaminan
mutu hasil pengujian
Tahapan
Verifikasi

LINEARITAS

IDL (Instrument Dettection

Limit)

MDL (Method Detection

Limit)

PRESISI

AKURASI
Metoda
Analisa
Metoda Analisa

LINEARITAS

IDL (Instrument Dettection

Limit)

MDL (Method Detection

Limit)

PRESISI

AKURASI
Metoda Analisis

Metode analisis yang dipakai merujuk

pada metode standar (standard method)
American Public Health Association
(APHA) 4500 E.
 Prinsip

Ion sulfat bereaksi dengan barium klorida

dalam suasana asam akan membentuk
koloid barium sulfat yang absorbansinya
diukur dengan spektrofotometer dengan
panjang gelombang 420 nm.

Reaksi
 Alat dan Bahan

Alat
Bahan

A. Standar sulfat 1000

A.Spektrofotometri UV-Vis
Agilent Carry 60 ppm
B.Timbangan analitik
C.Labu ukur 100 mL B. Barium klorida hablur
D.Pipet volumetrik 10 mL
E.Erlenmeyer 250 mL (BaCl2)
F.Magnet pemutar
C. Larutan buffer A
G.Buret
H.Gelas piala 100 mL D. Air Suling
Cara Kerja
Pembuatan larutan buffer
A

Ditimbang: Dilarutkan dalam labu

MgCl2.6H2O 30 g ukur 1000 mL. Ditera dan
CH3COONa.3H2O 5 g ditambah 20 mL dihomogenkan.
KNO3 1 g CH3COOH p.
LINEARITAS

StandarSO42-
1000 ppm
Labu takar 100 ml

0 ml 1 ml 1,5 ml 2 ml 2,5 ml 3 ml 3,5 ml 4 ml

0.0000 10,0000 15,0000 20,0000 25,0000 30,0000 35,0000 40,0000 ppm

 Ditambahkan hablur
BaCl2, dihomogenkan Dibaca
menggunakan magnet absorbansinya pada
pemutar selama (60 spektrofotometer
Dipindahkan. Larutan. 2) detik. 420 nm.
Ditambah 20 mL larutan
buffer A,
 IDL

Ditambahkan hablur BaCl2,

100 mL dihomogenkan menggunakan
magnet pemutar selama (60 2)
detik.

Dipipet larutan blanko

yang berisi air suling Ditambah 20 mL larutan
sebanyak 100 mL buffer A,

Dibaca absorbansinya pada

spektrofotometer 420 nm.
 Presisi

Ditambahkan hablur BaCl2,

100 mL
dihomogenkan menggunakan
magnet pemutar selama (60 2)
detik.
Dipipet larutan
sampel yang sudah Ditambahkan 20,00 mL
disaring sebanyak larutan buffer A.
100 mL

Larutan disiapkan sebanyak Dibaca absorbansinya pada

10 spektrofotometer 420 nm.
 Akurasi

Ditera dengan
100 mL sampel yang
sama

Ditambahkan 2 Dipindahkan larutan.

Disiapkan sepuluh
mL standar Ditambahkan 20,00 mL
larutan sampel. induk SO42- larutan buffer A.
1000 ppm

Ditambahkan hablur BaCl2,

Dibaca absorbansinya pada
dihomogenkan menggunakan
spektrofotometer 420 nm.
magnet pemutar selama (60 2)
detik.
 MDL

Ditera dengan
100 mL sampel yang
sama

Ditambahkan 2 Dipindahkan larutan.

Disiapkan sepuluh
mL standar Ditambahkan 20,00 mL
larutan sampel. induk SO42- 50 larutan buffer A.
ppm

Ditambahkan hablur BaCl2,

dihomogenkan menggunakan Dibaca absorbansinya pada
magnet pemutar selama (60 2) spektrofotometer 420 nm.
detik.
 Hasil dan
Pembahasan
 Hasil
Linearitas Kurva Standar Sulfat (SO42-)
Hasil IDL
Pengulangan Absorbansi Konsentrasi Sulfat (mg/L)
1 0,0000 1,1986
2 0,0013 1,0655
3 0,0046 0,9788
4 0,0033 0,9877
5 0,0030 1,0789
6 0,0009 1,0987
7 0,0004 1,0988
8 0,0005 1,0966
9 0,0004 1,1379
10 0,0005 0,9964
SD 0,06990
IDL 0,209696373
Respon Positif
 MDL

Hasil MDL MDL estimasi = 1 - 5 kali IDL

V Sample
MDL estimasi V Spike (mL) C Spike (mg/L)
(mL)
(mg/L)
0,2097 1,0485
98 2 50,0000
1
C Sample C Sample + Spike
mg/L (mg/L)
C Target Hasil Pembacaan

0,5611 1,6058 1,0447

0,6218 1.5022 0,8804
0,6459 1.7233 1,0774
0,7231 1.6458 0,9227
0,6874 1.7644 1,0770
0,7016 1.5877 0,8861
0,6344 1.5633 0,9289
0,6549 1.5141 0,8592
0,7230 1.6542 0,9312
0,7562 1.8832 1,1270
MDL 0,2930
LOQ 0,9768
%RSD 10,0
S/N 10,0
CV Horwitz 16,1
0.67 CV Horwitz 10,8
Syarat Keberterimaan
MDL x 10 > Spike Passed
MDL < Spike Passed
S/N = 2.5 10 Passed
Hasil Presisi Konsentrasi
Ulangan
Hari 1 Hari 2 Hari 3
1 31.0541 32.863 33.4734
2 31.1336 32.9922 33.2875
3 31.1534 32.9624 33.3876
4 31.1336 32.9028 33.2758
5 31.1833 32.9227 33.1985
6 31.1137 32.8730 33.4398
7 31.1336 32.9128 33.2343
8 31.1388 32.7736 33.4324
9 31.2727 32.8233 33.3987
10 31.8630 32.6543 33.4543
Rata-rata 31.2180 32.8680 33.3582

Standar Devisiasi (SD) 0.23328 0.09842 0.09990

%RSD 0.75 0.30 0.30

CV Horwitz 9.53 9.46 9.44
0.67 CV Horwitz 6.39 6.34 6.32

Syarat keterimaan %RSD 0,67 CV Horwitz

Hasil Akurasi Akurasi
V Sampel
V Spike (mL) C Target (mg/L)
(mL)
Ulangan 98 2 20 %recovery
C Sampel +
C Sampel C Spike
Spike
1 15.8905 1000 36.5789 103,44
2 15.8905 1000 38.0799 110,95
3 15.8905 1000 34.8395 94,75
4 15.8905 1000 35.6744 98,92
5 15.8905 1000 36.0132 100,61
6 15.8905 1000 36.7322 104,21
7 15.8905 1000 37.0988 106,04
8 15.8905 1000 34.0989 91,04
9 15.8905 1000 35.0955 96,03
10 15.8905 1000 38.0322 110,71
Rata-rata 101,6693

Syarat
% Recovery : 85 - 115 %
kebeterimaan
Kesimpulan

Berdasarkan hasil verifikasi yang dilakukan

menunjukan bahwa analisis sulfat secara
Spektrofotometri sesuai metode APHA 4500 E
yang digunakan secara keseluruhan memenuhi
syarat yang ditetapkan oleh PT Syslab
Saran
Pelarut atau air yang
digunakan

Pereaksi yang
digunakan
Terim
akasi Terimakasih
h

Terimakas
ih
Terim
a Terimakasi
kasih h