SEMINAR USUL PENELITIAN

(PTK612403)
Proses Sintesis -Terpineol dari Terpentin dengan Zeolit Alam Lampung Sebagai Katalis

Variasi Temperatur dan Waktu Reaksi Variasi Perbandingan Air dan Waktu
Ria Putri Hermiyati Reaksi
1215041039 Dwi Derti Sulistiowati
12150410

Dosen Pembimbing Dosen Penguji

Dr. Herti Utami, S.T., M.T. Heri Rustamaji, S.T., M.Sc.

Simparmin Br. G, S.T.,M.T.

JURUSAN TEKNIK KIMIA

FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS LAMPUNG
2016
LATAR BELAKANG

TERPENTIN

TERPINEOL

A SI
R
HID

ZAL
 Rumusan Masalah

1. Pada Temperatur berapakah yang paling baik untuk melangsungkan reaksi hidrasi -pinene menjadi -terpineol
pada sistem heterogen dengan menggunakan katalis zeolit alam Lampung?
2. Berapakan perbandingan reaktan yang menghasilkan konversi -terpineol tertinggi dalam reaksi hidrasi?

Tujuan Penelitian
1. Pada temperatur berapakah yang paling baik untuk melangsungkan reaksi hidrasi -pinene menjadi -terpineol
pada sistem heterogen dengan menggunakan katalis zeolit alam Lampung?
2. Mengetahui perbandingan reaktan yang menghasilkan konversi -terpineol tertinggi pada reaksi hidrasi minyak
terpentin menjadi -terpineol dengan katalis zeolit alam Lampung.

HIipotesis
1. Diduga semakin tinggi temperatur maka semakin baik untuk melangsungkan reaksi hidrasi -pinene menjadi -
terpineol. Hal ini terjadi karena semakin tinggi temperatur yang digunakan akan meningkatkan aktifitas katalis
terhadap reaktan.
2. Diduga -terpineol yang dihasilkan dari bahan baku minyak terpentin dengan katalis zeolit alam Lampung
dengan reaksi hidrasi adalah Semakin besar perbandingan reaktan dan semakin lama waktu reaksi, maka akan
semakin tinggi pula konversi yang dihasilkan.
 li ng ku p
Ruang
1. Dalam penelitian ini sintesis -terpineol dari minyak
terpentin menggunakan katalis zeolit alam Lampung
2. Proses dimulai dengan aktivasi zeolit terlebih dahulu.
Aktivasi yang dilakukan melalui cara fisika (kalsinasi)
dan kimia (penambahan larutan asam)
3. Reaksi hidrasi -pinene menggunakan katalis zeolit
alam Lampung dilakukan dengan memvariasikan
temperatur dan waktu reaksi.
4. Variasi temperatur yang digunakan pada penelitian ini
yaitu 6000C, 7000C , 8000C , dan 8300C
5. Variasi waktu reaksi yang akan digunakan pada
penelitian ini adalah 60 menit, 120 menit, 180 menit,
dan 240 menit.
6. Analisis besarnya konversi -pinene menjadi -
terpineol dilakukan dengan menggunakan GC-MS dan
GC.
1. Dalam penelitian ini konversi minyak terpentin
menjadi -terpineol menggunakan katalis
Zeolit alam Lampung (ZAL)
2. Dalam penelitian ini, minyak terpentin
direaksikan pada suhu 70C.
3. Variasi perbandingan minyak terpentin dan
H22O adalah 1 : 5, 1 : 10, 1 : 15 dan 1 : 20
4. Variasi waktu selama mereaksikan minyak
terpentin adalah 60 menit, 90 menit, 120 menit
dan 180 menit
5. Analisis besarnya konversi minyak terpentin
mejnadi -terpineol dilakukan dengan
menggunakan GC-MS dan GC
 TINJAUAN PUSTAKA

TERPENTIN Pelarut CAT

Terpentin adalah nama yang

diterapkan untuk berbagai cairan
oleoresin yang diperolah dari pohon
pinus. Komponen minyak terpentin
yang utama adalah -pinene, -
pinene, camphene, limonene, 3-
carene, dan terpinolene. Minyak
terpentin di Indonesia sendiri
memiliki kandungan komponen THINNER
sebanyak 82-86% -pinene, 8-12% 3-
carene (Wiyono, 2006) Pelarut Tinta
Printer
 Sifat-sifat dari senyawa -pinene secara
umum yaitu memiliki penampilan fisik
- Pinene tidak berwarna, titik didih : 155oC, titik
lebur : -64oC, densitas : 0,858 g/ml, susah
Senyawa -pinene merupakan senyawa larut dalam air, dan memiliki rumus
organik dari golongan senyawa terpen dan molekul C10H16 (Wikipedia, 2016).
termasuk ke dalam senyawa alkena yang
mengandung cincin reaktif karena adanya
ikatan rangkap dan dapat ditemukan pada
berbagai minyak pohon jenis konifer terutama
pinus. Senyawa -pinene adalah senyawa
yang paling banyak terkandung di dalam
minyak terpentin Indonesia yaitu sekitar 82-
86% (Wiyono, 2006)
Gambar 2.1 Struktur -pinene

(Sumber :Wikipedia, 2016)

- Terpineol
Alpha-terpineol adalah alkohol monosiklik dan merupakan salah satu dari
golongan senyawa monoterpena. Senyawa ini dapat dihasilkan dari
hidrasi -pinene dalam kondisi asam menghasilkan campuran kompleks
berupa monoterpen, alkohol, dan hidrokarbon.
Gambar 2.2. Struktur -Terpineol

Sumber : (Wikipedia, 2016)

 ZEOLIT ALAM LAMPUNG (ZAL)

Mineral zeolit adalah material silikat kristal

dengan struktur yang sangat teratur dan Tabel 2.1 Komposisi Zeolit Alam Lampung
porositasnya tinggi. Pada penelitian ini,
zeolit yang digunakan adalah Zeolit Alam Typical
Lampung (ZAL) yang memiliki Typical Compotition % w/w Compotition % w/w
komposisnya se[erti pada tabel 2.1 P2O3
SiO2 67,92 0,02
AL2O3 TiO2
12,93 0,39
Fe2O3 Na2O
2,85 0,26
CaO 2,22 moisture 2,08
Loss On Ignition
(LOI)
MgO 0,74 10,55
K2 O 2,11
Sumber : CV Minatama, 2013
 Pretreatment
ZAL

XRF
Pretreatment zeolit dilakukan untuk
melarutkan bahan-bahan pengotor
pada zeolit (mengandung unsur
alkali/alkali tanah) dari kisi-kisi
struktur, sehingga secara fisik
permukaan spesifik pori dari zeolit
menjadi lebih luas dan situs
aktifnya juga meningkat.
Pretreatment pada zeolit dapat
dilakukan secara fisik seperti
dengan pemanasan, secara kimia FTIR
menggunakan larutan asam atau
basa, dan gabungan antara
pretreatment fisik-kimia
 Penelitian
PenelitianTerdahulu
Terdahulu

(Adhiati, 2014) melakukan penelitian tentang hidrasi -pinene menggunakan H-zeolit dengan
memvariasikan waktu reaksi hidrasi dan penambahan volume air untuk menghasilkan -terpinoel. Aktivasi
katalis dilakukan dengan metode penambahan larutan asam dan kalsinasi. Tujuan dari penambahan larutan
asam antara lain untuk menghilangkan pengotor, dealuminasi dan memasukan NH 4 sebagai pengganti
mineral dalam zeolit. Reaksi hidrasi -pinene menggunakan zeolit alam dengan suhu 70-75 oC dan volume
air 2,5 ml pada waktu 90 menit didapatkan kadar -terpinoel yaitu sebesar 59,49 %.

(Wijayati dkk,.2014) melakukan hidrasi -pinene menggunakan katalis zeolit alam Malang menghasilkan
senyawa terpineol dengan selektivitas 59,12 % pada temperatur 65 0C selama 120 menit. (Agustina, 2012)
melangsungkan reaksi hidrasi -pinene menggunakan katalis zeolit alam pada temperatur 65 0C dengan
variasi waktu 60, 120, dan 240 menit. Hasil -terpinoel terbaik didapatkan pada reaksi dengan waktu selama
120 menit yakni sebesar 60,34%.
 Penelitian
PenelitianTerdahulu
Terdahulu
Nugroho (2013) telah melakukan penelitian transformasi -pinene melalui reaksi hidrasi menggunakan katalis
zeolit alam dengan rasio massa 1 (-pinene):5 (H2O), 1 (-pinene): 10 (H2O), 1 (-pinene): 20 (H2O).
Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui seberapa besar efek rasio massa reaktan pada reaksi pembentukan -
terpineol. Air berpengaruh sebagai reaktan penghidrasi dalam transformasi -pinene di mana rasio 1:10
menghasilkan -terpineol paling banyak dalam reaksi ini. Berdasarkan kromatogram GC, diketahui bahwa
produk -terpineol terbaik yang dihasilkan kadarnya mencapai 21.41%, yang diperoleh dari reaksi -pinene
0.25 g ditambah air 2.5 g dan katalis zeolit alam dengan waktu reaksi 60 menit.

Amilia dkk (2013) Reaksi terbaik dalam reaksi hidrasi -pinene menjadi -terpineol menggunakan katalis
zeolit alam teraktivasi diperoleh pada kondisi temperatur 70 oC dalam waktu reaksi 120 menit dengan kadar
sebesar 68,53% dan nilai energi aktivasi reaksi hidrasi -pinene menjadi -terpineol menggunakan katalis
zeolit alam teraktivasi yang dihitung menggunakan persamaan Arrhenius adalah 69,654692 kJ/mol
 Metode Penelitian

1. Tempat dan Waktu Penelitian

Bahan Penelitian

Penelitian dilaksanakan di Laboratorium

Operasi Teknik Kimia Jurusan Teknik 1. Minyak terpentin
Kimia FT Unila. Waktu penelitian akan 2. Zeolit alam Lampung
dilakukan pada bulan Agustus 2016. (ZAL) diperoleh dari CV.
Minatama
3. HCL
4. Isopropil alkohol
5. Aquadest
6. Na2CO3
7. N

 Peralatan Penelitian
No Nama Alat Jumlah
1 Alat penumbuk 1 buah
2 Ayakan (Mesh) 1 buah
3 Beaker glass 2 buah
4 Cawan petri 1 buah
5 Oven 1 buah
6 Desikator 1 buah
7 Kertas saring 5 buah
8 Labu leher tiga 1 buah
9 Pengaduk 1 buah
10 Hot plate 1 buah
11 Pendingin balik 1 buah
12 Penyangga 1 buah
13 Statif 1 buah
14 Corong pisah 1 buah
15 Neraca analitis 1 buah
16 Termometer 2 buah
17 Stopwatch 1 buah
 Skema Penelitian
Aktivasi zeolit alam Lampung
Zeolit terlebih dahulu dihaluskan dan diayak. Kemudian Zeolit dicuci bersih
menggunakan aquadest untuk menghilangkan pengotor-pengotor yang
terkandung dalam zeolit

Aktivasi fisika dilakukan dengan memasukkan ZAL yang telah bersih ke

oven dengan suhu 2000C selama 2 jam. Kemudian didiamkan dalam
desikator.

Aktivasi kimia dilakukan dengan mencampurkan 300 gram ZAL dengan

HCl 4 M sebanyak 1 liter dalam wadah kaca. Kemudian diaduk rata dengan
spatula dan tutup wadah kaca dengan alumunium foil

Campuran tersebut didiamkan selama 3 jam. Setelah itu, bilas ZAL yang
telah dicampur dengan HCl tersebut dengan aquades hingga pH netral. Lalu
keringkan di dalam oven dengan suhu 110oC selama 3 jam.

Kemudian Keluarkan ZAL teraktivasi tersebut dari oven, masukkan dalam

desikator dan tempatkan di wadah tertutup. Dan dianalisis dengan XRF dan
FTIR
 Tahapan Reaksi Hidrasi Minyak Terpentin menjadi -terpineol (Adhiati,
2014)

Siapkan 12,65 gram minyak terpentin, 126,5 mL aquades dan Kemudian Minyak terpentin, Aquadest dan Isopropil alkohol di campurkan
105 mL isopropil alkohol, kemudian masukan campuran dalam labu leher tiga kemudian diaduk sambil dipanaskan sampai temperatur

tersebut ke dalam labu alas leher tiga 70ooC Setelah suhu tercapai, dimasukan 0,4 g katalis zeolit alam Lampung

yang telah di aktivasi waktu reaksi mulai dihitung menggunakan stopwatch

Campuran dipusingkan selama 10-15 menit untuk Selama berlangsung reaksi ambil sampel setiap 60 menit, 90
memisahkan zeolit alam dari campuran. Saring menit, 120 menit , 180 menit, dan 240 menit dari masing-
masing variasi volume H2O dan temperatur
campuran tersebut dengan kertas saring dan corong pisah
untuk memisahkan lapisan bawah dari lapisan atas (fase
organik)
Hasil diuji dengan kromatografi gas (GC)
dan kromatografi gas spektrometer massa
Diekstraksi dengan aquades, Na2CO3, dan dikloromentana. (GC-MS)
Pisahkan fase organik dengan air hasil pencucian. Kemudian
fase organik ditambah Na2SO4.
 Rangkaian Alat

Keterangan:
1. Hot plate
2. Labu leher tiga
3. Pendingin balik
4. Penyangga
5. Pengaduk
6. Termometer

Gambar 3.1. Rangkain alat proses sintesis minyak terpentin

 Rancangan percobaan

Tabel 1. Variasi waktu untuk temperatur 60oC

Waktu (menit) Terpentin (mL) Zeolit Alam Lampung Isopropil alkohol (mL)
(g)

60
12,65 20 105
120

180

240
 Rancangan percobaan

Tabel 1. Variasi waktu untuk rasio reaktan 1 : 5

Waktu (jam) Terpentin (mL) H2O Isopropil alkohol

(mL) (mL)

90

12,65 63,25 105

120

180
 GRAFIK PENELITIAN

Grafik Penelitian
100
90
80
70
60
Temperatur 50
40
30
20
10
0
50 100 150 200 250
Waktu reaksi (Menit)

Grafik 1. Hubungan Pengaruh Temperatur dan waktu reaksi

 GRAFIK PENELITIAN

Grafik penelitian
200
180
160
140
120

Reaktan 100
80
60
40
20
0
40 60 80 100 120 140 160 180 200

Waktu Reaksi ( Menit)

Grafik 1. Hubungan Pengaruh Variasi Reaktan dan waktu reaksi