Anda di halaman 1dari 32

THERMAL CHARACTER

I Z AT I O N O F M AT E R I A
L

S U C I AU L I A R A H M I E L S YA
(1620412011)

JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN
ALAM
UNIVERSITAS ANDALAS
2017
Differential Di
ff
Thermal Sc ere
Analysis (DTA) Ca an nti
lo nin al
An erm ric

r
(D ime g
(D lys l
a
Th lect

E T is
SC ter
A)
)
e
Di

THERMAL Dynamic
CHARCTERIZATION Mechanical
OF MATERIAL Analysis (DMA)
Th al (TM
er A n A

Th
m al )

e
etr rmo
oc ys

y A gra
h e is

n v
(TG alys im
m

Dilatometry A) is
ic

(DIL)
Karakterisasi termal merupakan suatu cara
untuk mempelajari sifat-sifat fisik bahan yang
berubah terahadap suhu

KONDUKTIVITAS

TE TRA AS
TERMAL

R GEL
MP NS
ER ISI
AT
SIFAT

U
MELTING
TERMAL
POINT
MATERIAL

KA
TEMPERATU JE LO
R NI R
S
DEGRADASI
Konduktivitas panas suatu bahan adalah ukuran
kemampuan bahan untuk menghantarkan panas
(termal) (Holman, 1995)
Kalor jenis adalah jumlah energi yang dipindahkan
dari suatu benda atau tubuh ke benda lain akibat
dari suatu perbedaan suhu diantara benda atau
tubuh tersebut (Halliday, 1985)
Temperatur transisi gelas adalah transisi dimana
terjadinya perubahan fisik benda dari bentu kaku
seperti gelas (glassy) ke bentuk elastik

Temperatur degradasi yaitu temperatur dimana


suatu benda akan mulai terdegradasi
1. Differential Thermal
Analysis (DTA)
Keguna
an
Mendeteksi perubahan fisik atau kimia dalam
materi yang disertai dengan penyerapan
atau pembebasan panas

Prinsip
DTA mengukur suhu diferensial antara
material inert (referen) dan sampel pada
pemanasan atau pendinginan dalam kondisi
isotermal
DTA tidak sensitif untuk mendeteksi
contohnya transisi kedua, gelasi dan transisi
gelas pada crosslinked atau resin yang
sangat kristal. Sehingga memelukan metode
analitik lain untuk mendukung informasinya
Sampel
Material dalam bentuk padat atau cair. Ukuran
khas sampel yang dianalisis adalah 5-15 mg,
namun DTA juga masih dapat menganalisis
sampel berukuran 0,1mg sampai 10 g.
Aplikasi
Aplikasinya hampir di setiap kelas material,
contohnya termasuk mengevaluasi perubahan
fasa (transisi gelas, peleburan, pemadatan, dll),
dekomposisi, polimerisasi, gelasi dan
pengobatan; mengevaluasi proses dan
modelling
Contoh
Aplikasi
Gambar di samping merupakan
hasil pemindaian DTA / TGA dari
montmorillonite, mineral tanah
liat. Sebuah puncak endotermik
luas pada 114C (DTA)
menandakan kehilangan dari
(7,2% oleh TGA) air interlayer
yang diserap. Endotermal pada
704C menandakan reaksi
dehidroksilasi (kehilangan 3,9%
oleh TGA) dari mineral. Puncak
endotermik-exotermic di 895C
dan 940C, masing-masing,
dikaitkan dengan perubahan
struktural, karena tidak ada Gambar Kurva DTA
perubahan berat yang jelas dan TGA (%) dari
dalam hasil scan TGA .
Wyoming
Penafsiran ini didukung oleh MS
dan teknik analik yang lain montmorillonite
INSTRUMEN DTA
2. Differential Scanning Calorimeter
(DSC)
Keguna
an
Sama halnya seperti DTA, DSC juga dapat digunakan
untuk mendeteksi perubahan fisik atau kimia dalam
materi yang disertai dengan penyerapan atau
pembebasan panas, namun tidak seperti DTA, DSC
dapat mengukur peristiwa panas
Prinsip
Merupakan teknik kuantitatif yang mengukur aliran
panas diferensial

Sampel
Material dalam bentuk padat atau cair. Ukuran khas
sampel yang dianalisis adalah 5-15 mg, namun DTA
juga masih dapat menganalisis sampel berukuran
Contoh
Aplikasi

Gambar DSC
dari pita
paduan logam
amorf, di
dalam argon
pada laju
pemanasan
20C/min

Gambar di atas merupakan hasil pemindaian


DSC dari paduan logam amorf. Endoterm kecil
pertama (290C) mewakili suhu curie. Diikuti
dengan transisi gelas pada 490C dan kemudian
devitrifikasi (kristalisasi) antara 535C dan
Gambar di samping
Contoh
merupakan hasil
Aplikasi DSC dari
pemindaian
tiga paduan amorf
dimana waktu dan
suhu tergantung pada
timbulnya kristalisasi
yang dihitung dengan
menggunakan
persamaan Arhenisus:
t
Dimana t adalah
waktu yang diperlukan
untuk terjadinya Kurva perbandingan waktu
kristalisasi onset terhadap
kristalisasi, t0 adalah
suhu anil timbal balik
konstanta, dan T untuk paduan amorf
Fe Co B , Fe Co B dan
Suhu leleh dari kemurnian tinggi diharapkan
akan jauh tajam. Pengotor tidak hanya
menekan titik leleh tetapi juga
memperluasnya. Menggunakan persamaan
penurunan titik leleh van't Hoff, DSC
komersial memiliki software untuk
menghitung persen kemurnian senyawa
dengan berat molekul rendah
3. Thermogravimetry Analysis
(TGA)
Keguna
an
Mengukur perubahan berat dari suatu senyawa sebagai fun
gsi dari suhu ataupun waktu pada suhu yang diinginkan.

Prinsip
Pada TGA, sampel dipanaskan, biasanya pada
tingkat 5 sampai 10C/ min sampai temperatur
yang diinginkan sampai suhu 1700C dan
kehilangan atau penambahan panas diikuti sebagai
fungsi waktu.
Sampel
Sampel dalam keadaan padat atau cair dapat
dianalisa. Berat sampel khas antara 2 sampai 25mg,
meskipun sampel dengan berat 0,1 mg sampai 1 g
masih bisa dianalisa.
Seringkali instrumen TGA dikombinasikan dengan
beberapa program, seperti dengan DTA. Sejak tahun
1980 TGA/DTA sudah dikombinasikan dengan teknik
analisis seperti FTIR dan MS. Tujuannya adalah untuk
mengidentifikasi sifat dari perubahan yang diketahui
dari TGA

Keterbatas
an
TGA memberikan informasi mengenai perubahan
berat dari material, tetapi asal dari erubahan berat
yang tersisa untuk penelitian selanjutnya perlu teknik
tambahan. Sehingga untuk leperluan praktek, TGA
biasanya digabungkan dengan DTA, FTIR dan MS
Aplikasi

Karakterisasi material melalui pola dekomposisi


karakteristiknya, studi mekanisme degradasi dan
kinetika, prediksi waktu hidup pada kondisi waktu
dan suhu yang diinginkan dalam lingkungan yang
diinginkan, skrining aditif, analisis pengotor dalam
material polimer, dan analisis komposisi formulasi
polimer. Bahan logam yang menunjukkan transisi
magnetik juga dapat dianalisa dengan TGA
Contoh
Aplikasi
Pengembangan awal TGA adalah untuk menentukan stabilitas dan
perilaku komposisi endapan anorganik yang bergantung pada
suhu. Contohya Barium nitrit monohydrate sangat menarik karena
sifat pyroelectrik dan sifat piezoelektriknya. Kristal tunggal
material ini berisi kelebihan air, yang mudah hilang selama
penggilingan, sedangkan material stoikiometri menunjukkan
hilangnya 1 H2O dalam dua langkah berpusat di sekitar 400 dan
450K. Pada suhu yang lebih tinggi, barium nitrit anhidrat terurai
menuju langkah kehilangan berat yang sesuai dengan kehilangan
berat stoikiometri, dijelaskan oleh persamaan berikut:
2Ba(NO2)2 Ba(NO3)2 + BaO2 + N2
BaO2 BaO + O2

Niobium nitrida (NbN) adalah bahan superkonduktor yang


membutuhkan lapisan isolasi oksidatif sangat tipis untuk aplikasi
tertentu. TGA telah membantu dalam mempelajari oksidasi
dikendalikan dari bahan ini
4. Thermochemical Analysis (TMA) dan
Keguna Dilatometry (DIL)
an
Mengukur perubahan ukuran pada material sebagai
fungsi suhu dan atau waktu pada suhu yang
diinginkan
Prinsip
Teknik TMA melibatkan penggunaan probe
resting pada sampel yang bermuatan positif.
Pada sampel yang dipanaskan, didinginkan atau
keadaan isotermal, perubahan bentuk sampel
diterjemahkan menjadi pemindahan linear probe.
Dapat digunakan pada rentangan suhu :
-150sampai +600C
Dilatomery menetapkan perubahan ukuran pada
rentang suhu yang lebih luas (temperatur kamar
sampai +2000C.
Sampel
Semua jenis padatan, seperti : bubuk, film, serat
dan lain-lain.
Keterbatas
an
Teknik ini biasanya dibatasi untuk padatan. Meskipun
perubahan mudah dideteksi, namun interpretasinya
membutuhkan TGA, DSC, XRD, microscopy atau
teknik lain untuk memberikan pemahaman lebih.
Aplika
si
Penggunaannya populer dengan semua material,
yaitu: polimer, keramik, paduan logam, dan komposit.
Jenis informasi termasuk koefisien linear ekspansi,
anisotropy materi, deteksi fase transisi,penilaian dari
tingkat kesembuhan di termoset, dan kinetika
sintering
Contoh aplikasi
TMA
Gambar termogram TMA di atas merupakan
pendinginan cepat/ pembentukan plak dari poli
(chlorotrifluoroetilena). Selama pemanasan
awal, ekspansi probe, walaupun di bawah
beban yang sangat kecil, cenderung untuk
menembus sampel sesegera setelah mendekati
Tg. Setelah pemanasan sampel, polimer
menjadi lebih kristal (kaku), sehingga bukannya
penetrasi, hanya terjadi perubahan koefisien
ekspansi.
Skema instrumen
TMA
Contoh aplikasi
Gambar di samping
dilatometry
merupakan studi
sintering dari zirkonia /
yttria keramik
komersial oleh
dilatometry. Proses
sintering, tercermin
dari penyusutan,
terjadi pada rentang
suhu 1000-1500C
dalam dua langkah.
Informasi ini
digabungkan dengan
X-ray dan mikroskop
elektron.
4. Dynamic Mechanical Analysis (DMA)
Keguna
an
Mengukur modulus dinamis dan / atau redaman
bahan pada osilator bermuatan sebagai fungsi
suhu atau waktu pada berbagai frekuensi
Prinsip
Strain osilator diterapkan pada sampel di mode
deformasi lentur atau tarik sebagai fungsi suhu
atau waktu, pada frekuensi (0,01-200Hz) dan
ketegangan (0%-5%).
Sampel

Berbagai bentuk sampel dapat dianalisis.


Aplikasi

Digunakan dalam ilmu polimer dan teknologi. DMA


tidak hanya digunakan sebagai teknik analisis
termal, tetapi juga untuk mengkarakterisasi
material.
Contoh aplikasi DMA

Gambar relaksasi
mekanik polietilen oleh
DMA
tinggi. Transisi tersebut berada di luar
sensitivitas teknik termal lainnya. Kehadiran
besar, relaksasi suhu rendah () pada polimer
biasanya dikaitkan dengan peningkatan
ketangguhan dan perilaku dampak. -relaksasi
ditugaskan sebagai Tg dari polyethilene. -
relaksasi memerlukan mobilitas dalam fase
kristal dan bertepatan dengan pelunakan
dipercepat material. Demikian pula, transisi di
beberapa polimer lainnya telah diklarifikasi
dengan bantuan DMA
Skema Instrumen DMA
5. Dielektrik Thermal Analysis (DETA)
Keguna
an
Mengukur sifat dielektrik dari material sebagai
fungsi suhu dan frekuensi.

Prinsip
Pada DETA medan listrik osilasi dengan frekuensi
terpilih diterapkan untuk sampel sebagai fungsi
suhu
Sampel
Film tipis atau lembaran dengan diameter minimal 1
inch.
Aplikasi

Parameter seperti , n dan tan sebagai fungsi


dari frekuensi dan suhu yang penting dalam
memilih bahan yang tepat untuk aplikasi listrik,
misalnya, indeks kerugian dielektrik secara
langsung berkaitan dengan pembuangan panas
dari isolator
Contoh aplikasi DETA
Halar TM (50 etilena: 50 chlorotrifluoroethylene
kopolimer bergantian) adalah polimer yang
digunakan dalam industri pelapisan kabel listrik
dimana ia dapat terkena beragam temperatur.
Gambar menunjukkan bahwa perubahan dalam
kehilangan dielektrik dibandingkan dengan
suhu kamar dan dengan demikian karakteristik
menimbulkan panas, tergantung pada suhu dan
riwayat termal material
REFERENSI

Halliday, David dan Robert Resnick. 1985. Fisika


edisi ketiga Jilid 1. Jakarta:Erlangga
Holman,J.P. 1995. Perpindahan Kalor. Jakarta:
Erlangga.
Sibilia, John P. 1996. A Guide to Materials
Characterization and Chemical Analysis.
New York :Wiley-VCH