Anda di halaman 1dari 30

KELOMPOK 1 :

FANDY REZHA 13330045


MANTILI 16330719

ANALISIS FARMASI
METODE GRAVIMETRI
DEFINISI GRAVIMETRI
- Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan
pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu.
Bagian terbesar dari penentuan secara analisis
gravimetri meliputi tansformasi unsuratau radikal
senyawa murni stabil yang dapat segera diubah
menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti.
-Gravimetri adalah pemeriksaan jumlah zat dengan
cara penimbangan hasil reaksi pengendapan.
- Gravimetri merupakan pemeriksaan jumlah zat yang
paling tua danpaling sederhana dibandingkan dengan
cara pemeriksaan kimia lainnya. Kesederhaan itu
kelihatan karena dalam gravimetri jumlah zat
ditentukan dengan cara menimbang langsung massa
zat yang dipisahkan dari zat-zat lain.
Berat unsur dihitung berdasrkan
rumus senyawa dan berat atom
unsur- unsur yang menyusunnya
pemisahan unsur-unsur atau
senyawa yang dikandung
dilakukan beberapa cara seperti :

1. Metode Pengendapan
2. Metode Evolusi
3. Metode Penyaringan
4. Metode Elektrogravimetri
Untuk memperoleh keberhasilan pada
analisis secara gravimetri, maka harus
memperhatikan tiga hal berikut :

1. Unsur atau senyawa yang ditentukan harus


terendapkan secara sempurna.
2. Bentuk endapan yang ditimbang harus diketahui
dengan pasti rumus molekulnya.
3. Endapan yang diperoleh harus murni dan mudah
ditimbang.
Dalam analisis gravimetri meliputi
beberapa tahap sebagai berikut :
1. Pelarutan sampel 6untuk sampel padat.
2. Pembentukan endapan dengan menambahkan
pereaksi pengendap secara berlebih agar semua
unsur senyawa diendapkan oleh pereaksi.
Pengendapan dilakukan pada suhu tertentu dan
pH tertentu yang merupakan kondisi optimum
reaksi pengendapan. Tahap ini merupakan tahap
paling penting.
3. Penyaringan endapan.
4. Pencucian endapan, dengan cara menyiram
endapan di dalam penyaring dengan larutan
tertentu.
5. Pengeringan endapan sampai mencapai berat
konstan.
Metode Pemisahan dalam
Analisis Gravimetri
1. METODE PENGENDAPAN
Gravimetri pengendapan adalah merupakan
gravimetri yang mana komponen yang hendak
diinginkan diubah menjadi bentuk yang sukar
larut atau mengendap dengan sempurna.
Bahan yang akan ditentukan di endapkan
dalam suatu larutan dalam bentuk yang sangat
sedikit larut agar tidak ada kehilangan yang
berarti bila endapan disaring dan ditimbang.
Syarat syarat senyawa yang di timbang :
. Stokiometri
. Mempunyai kestabilan yang tinggi
. Faktor gravimetrinya kecil
Adapun beberapa tahap dalam
analisa gravimetri adalah sebagai
berikut :

1.Memilih pelarut sampel.


Pelarut yang dipilih harus lah sesuai sifatnya
dengan sampel yang akan di larutkan,
Misalnya : HCl, H2SO4, dan HNO3 digunakan
untuk melarutkan sampel dari logam logam.
2.Pengendapan analit.
Pengendapan analit dilakukan dengan
memisahkan analit dari larutan yang
mengandungnya dengan membuat kelarutan
analit semakin kecil, dan pengendapan ini
dilakukan dengan sempurna.
LANJUTAN
3. Pengeringan endapan
Pengeringan yang dilakukan dengan panas yang
disesuaikan dengan analitnya dan dilakukan dengan
sempurna. Disini kita menentukan apakah analit dibuat
dalam bentuk oksida atau biasa pada karbon dinamakan
pengabuan.
4. Menimbang endapan
Zat yang ditimbang haruslah memiliki rumus molekul yang
jelas
Biasanya reagen R ditambahkan secara berlebih untuk
menekan kelarutan endapan.
Pada analisis gravimetri pembentukan endapan yang
terjadi apabila kelarutan terlalu jenuh maka dapat
disimpulkan bahwa adanya pengaruh dari kelarutan suatu
sampel dimana semakin besar (jenuh ) maka semakin
besar endapan yang terjadi , kelarutan dipengaruh oleh
beberapa faktor yaitu :
maka gravimetri dibedakan menjadi 2
macam :

(1) Endapan dibentuk dengan reaksi antara analit


dengan sutau pereaksi, endapan biasanya berupa
senyawa. Baik kation maupun anion dari analit
mungkin diendapkan, bahan pengendapnya
anorganik mungkin pula organik. Cara inilah yang
biasa disebut dengan gravimetri.
(2) Endapan dibentuk dengan cara elektrokimia,
dengan perkataan lain analit dielektrolisa,
sehingga terjadi logam sebagai endapan. Cara ini
biasa disebut dengan elektrogravimetri.
Beberapa proses yang dapat
mengakibatkan pengotoran endapan pada
analisis gravimetri antara lain :

Kopresipitasi : Dalam arti luas, kopresipitasi


adalah ikut mengendapnya dua atau lebih zat
pada waktu yang sama.
Larutan Padat : Dua zat padat larut satu sama
lain membentuk larutan padat.
Adsorpsi : Pada permukaan dari partikel
endapan, terdapat gugusan aktif yang dapat
menarik dan mengikat zat yang sebenarnya tidak
dapat mengendap.
Oklusi : Ikut mengendapnya kotoran yang
terperangkap di bagian dalam dari partikel
endapan disebut oklusi.
Pospresipitasi : Pada pospresipitasi, endapan
pengendapan
Aturan-aturan umum yang diikuti
adalah sebagai berikut:

a)Pengendapan harus dilakukan pada larutan encer, yang


bertujuan untuk memperkecil kesalahan akibat
kopresipitasi.
b)Pereaksi dicampurkan perlahan-lahan dan teratur dengan
pengadukan yang tetap. Ini berguna untuk pertumbuhan
kristal yang teratur. Untuk kesempurnaan reaksi,pereaksi
yang ditambahkan harus berlebih. Urutan-urutan
pencampuran harus teratur dan sama.
c) Pengendapan dilakukan pada larutan panas bila endapan
yang terbentuk stabil pada temperature tinggi.
d)Endapan kristal biasanya dibentuk dalam waktu yang
lama dengan menggunakan pemanas uap untuk
menghindari adanya kopresipitasi.
e) Endapan harus dicuci dengan larutan encer.
f) Untuk menghindari postpresipitasi atau kopresipitasi
Pemurnian Endapan
Tujuan mencuci endapan adalah menghilangkan kontaminasi
pada permukaan.
Setiap endapan harus dicuci sebelum diubah menjadi bentuk
timbang. Teknik pencucian yang baik :
1. Memasukkan cairan pencuci ke dalam penyaring sampai
sedikit di atas endapan, kemudian dibiarkan cairan
melewati kertas saring sampai habis. Setelah habis baru
ditambah cairan untuk pencucian berikutnya. Demikian
sampai endapan bersih, dikerjakan berulang kali.
2.Dengan cara dekantasi
Endapan dan cairan pencuci diaduk dan dibiarkan
mengendap, setelah mengendap cairan dituang ke dalam
penyaring, endapan dibiarkan di dalam gelas piala,
tambahkan lagi cairan pencuci, diaduk, dibiarkan
mengendap. Kemudian cairan di atas endapan dituang ke
dalam penyaring sampai habis. Pekerjaan ini diulang
berkali-kali sampai endapan bersih.
Kemudian yang terakhir endapan dipindahkan secara
LANJUTAN
Untuk memperoleh bentuk timbang, endapan
yang telah dimurnikan dipanaskan/dipijar.
Pemanasan dapat dilaksanakan dengan :
Oven pengering ( 105 C) apabila hanya
diperlukan untuk menghilangkan airnya saja.
Oven pemijar bila diperlukan pemanasan dengan
suhu tinggi. Akibatnya kadang-kadang adalah
formula endapan sebelum dan sesudah pemijaran
berbeda.
Setelah pemanasan/pemijaran kemudian
didinginkan hingga suhu kamar dalam eksikator
yang berisi bahan pengering yang masih aktif
kemudian dilakukan penimbangan.
Mencuci berulan-ulang lebih efektif
Pembakaran Endapan
Endapan mungkin mengandung air akibat
adsobrsi,oklusi,penyerapan dan hidrasi.
Temperatur pembakaran ditentukan berdasarkan
pada sifat kimia zat. Pemanasan harus diteruskan
sampai beratnya tetap dan seragam. Berat dari
abu kertas saring harus pula diperhitungkan.

Pembakaran Pereaksi Organik pada Analisis


Gravimetri
Pereaksi organic yang digunakan pada analisis
gravimetric dikenal sebagai endapan organik.
Pemisahan satu atau lebih ion-ion anorganik dari
campurannya dilakukan dengan menambahkan
pereaksi organik.
2. METODE EVOLUSI
Metode evolusi didasarkan atas penguapan
komponen zat uji dengan cara pemanasan.
Berarti komponen yang menguap adalah
perbedaan dari berat penimbangan zat uji
sebelum dan sesudah penguapan.
Dengan metode evolusi juga dimungkinkan untuk
menyerap komponen yang menguap (H2O atau
CO2) menggunakan penyerap yang cocok. Berat
dari komponen yang menguap adalah
pertambahan berat dari penyerap.
Faktor Gravimetri
-Dalam prosedur gravimetri, hasil
pemanasan/pemijaran ditimbang dan dari harga
ini berat komponen yang ditetapkan dapat
dihitung.
-Untuk memperoleh berat komponen yang
3. METODE PENYARINGAN
Dengan cara ini komponen zat uji disaring dengan
pelarut spesifik. Sari yang diperoleh kemudian
diuapkan hingga bobot tetap. Cara ini cocok
apabila teknik isolasi sederhana, konsentrasi zat
aktif cukup tinggi dan zat aktif yang diperoleh
harus murni atau mudah dimurnikan.
4. METODE ELEKTROGRAVIMETRIK
Metoda ini didasarkan atas pelapisan zat pada
sebuah elektroda melalui proses elektrolisa. Berat
lapisan yang merupakan komponen zat uji yang
ditetapkan adalah selisih dari penimbangan
elektroda (kering) sebelum dan setelah elektrolisa.
Kriteria untuk Pemilihan Pereaksi
Organik

Berbagai hal harus diperhitungkan dalam memilih pereaksi


organic untuk pembentukan khelat. Zat tersebut harus
selektif, misalnya penggunaan dimetilglioksim atau 1-
nitroso-2-naftol untuk pengendapan Ni atau Co, cupferron
untuk besi ,asam kuinaldat untuk Cu, asam mandelat untuk
Z,atau N-fenil N-benzoilhidroksilamin untuk logam niobium
dan antalum. Karena endapan organic tidak terionisasi,
endapan tersebut tidak mengandung pengotor kopresipiasi
dan endapan ionik lainnya , seperti Mg oksin ,Mg(OX)2
tidak mengandung kopresesipitasi Na,K seperti pada
endapan Mg(NH4)PO4 dan Mg2P2O7. Sedikit logam
menghasilkan banyak sekali endapan,seperti Cu-asam
kuinaldat, hanya mengandung 14,94% Cu. Karenaitu
endapannya ringan dan besar serta dapat dikerjakan pada
tingkat mikrodan semi mikro. Pereaksi organic dapat
dimodifikasi dengan menambahkan rantai atau cincin
aromatic.
sering digunakan pada analisis
grafimetri, misalnya :
I) Dimetilglikosim untuk nikel. Pereaksi berlebih harus dihindari
untuk menghindarkan pembentukan endapan pereaksi nya
sendiri. Sitrat dan tartarat digunakan sebagai pereaksi pelindung
(II)Cupferron untuk Fe(lll)dan Cu. Hal ini bermanfaat dalam kondisi
asam,larutan dingin dan endapannya dibakar kemudian ditimbang
(III) Pereaksi 8-hidroksikuinolin(untukMg) adalah ditambahkan pada
keadaan (suasana)dingin dan endapannya dicuci dengan air
hangat. Endapan kemudian dilarutkan dalam asam dan dititrasi.
(IV)Pereaksi salisildioksim (untuk Cu). Asam tartarat digunakan
sebagai masking agent. Komleks tersebut larut dalam alcohol
tetapi tidak stabil jika lebih dari 73 hari ditimbang sebagai Cu-
salisildioksim
(V) 1-nitroso-2-naftol(untuklogam Co) digunakan pada keadaan
asam. Kompleks tersebut dibakar dan ditimbang sebagai Co3O4.
Pereaksina dibua dalam asam asetat glasial dan air destilasi
(VI)Asam kuinaldat(untuk Cu). Metode ini sensitive dengan
menggunakan pereaksi pengompleks. Pada kompleks hanya
dikandung 15%Cu.
(VII) Asam mandelat digunakan (untuk Zr). Endapan dibakar dan
Peranan analisis Gravimetrik
dalam kimia analitik modern

Mahasiswa mungkin telah mendengar bahwa


metode instrumen telah menggeser teknik-teknik
gravimetrik namun bahwa analisis gravimetrik
masih sangat penting dalam bidang kimia anlitik
karena teknik gravimetrik dapat benar-benar
lebih cepat dan lebih tepat daripada suatu
metode instrumen yang memerlukan kalibrasi
atau standarisasi yang ekstensif. Umumnya
instrumen hanya memberikan pengukuran relatif
dan harus dikalibrasi berdasarkan suatu metode
gravimetrik atau titrimetrik yang klasik. Dalam
peyediaan standart diperlukan untuk mengecek
penampilan suatu metode eksperimen, teknik
gravimetrik memberikan pendekatan yang
Kesalahan (error) dalam metode
analisis gravimetri.

Analisis gravimetri merupakan analisis dimana sampel


dilarutkan ke dalam akuades. Kemudian analit diubah
menjadi bentuk endapan yang dapat dipisahkan dan
ditimbang. Endapan terbentuk terutama untuk analit-
analit yang dalam bentuk garamnya adalah garam
sukar larut. Dengan demikian sebagian besar garam
analit tersebut akan mengendap. Namun demikian
ada sejumlah sedikit analit yang tidak terendapkan
dan masih dalam bentuk ionnya yang terlarut dalam
larutan akuades.Banyaknya ion yang terlarut dalam
larutan tergantung dari besarnya konstanta hasil kali
kelarutan (Ksp).
CONTOH

PENENTUAN KLORIDA
Prinsip :
- Ion klorida dalam larutan diendapkan dari larutan asam
sebagai perak klorida (AgCl).
Endapan yang terbentuk mula mula berbentuk koloid tetapi
kemudian akan menggumpal membentuk agregat. Endapan
yang terbentuk mudah tersebut dicuci dan disaring. Sebagai
pencuci digunakan larutan asam nitrat (HNO3) encer.
Perak klorida yang terbentuk disaring melalui sintered-glass
crucible, bukan dengan kertas saring karena AgCl mudah
direduksi menjadi Ag bebas oleh karbon dalam kertas saring
selama pembakaran kertas saring.
Tujuan :
-Menetapkan kadar klorida dalam suatu sampel dengan cara
mengendapkan ion klorida yang ada dalam sampel
menggunakan perak nitrat (AgNO3).
Cara Kerja :
Dapatkan sampel yang mengandung ion klorida yang larut dan
keringkan dalam oven sekitar 1 jam dengan suhu 1100C.
Dinginkan dalam desikator
Timbang sekitar 0,6025 gram sampel tersebut di dalam gelas
kimia.
Tambahkan aquades bebas klorida dan (10 tetes) asam nitrat
(HNO3) pekat.
Aduk sampai merata dengan batang pengaduk dan tinggalkan
batang pengaduk pada beaker glass.
Anggap sampel tersebut adalah NaCl murni dan hitung milimol
AgNO3 yang dibutuhkan untuk mengendapkan.
Tambahkan larutan AgNO3 tersebut secara perlahan- lahan sambil
diaduk dan lebihkan 10% penambahan larutan AgNO3.
Panaskan gelas kimia yang berisi larutan, sampai hampir mendidih
sambil diaduk terus menerus. Hindarkan beaker dari sinar
matahari langsung.
Tambahkan satu dua tetes larutan AgNO3 untuk mengetahui
apakah semua khlorida dalam sampel telah diendapkan atau
Penyaringan dan Penimbangan

Tempatkan sintered glass crucible (yang telah


ditimbang) pada perlengkapan penghisap.
Tuangkan larutan sampel yang telah diendapkan
ion kloridanya ke crucible.
Cuci endapan dengan larutan HNO3 encer (0,6 mL
HNO3 pekat dalam 200 mL), juga sisa yang ada
dalam beaker glass beberapa kali.
Keringkan endapan didalam oven selama 2 jam
dengan suhu 1100C.
Dinginkan dalam desikator
Timbang endapan yang telah dingin
Hitung kadar klorida dalam sampel
Perhitungan dalam Analisis
Gravimetri

Dari berat endapan yang ditimbang, maka


presentase analit A adalah:
% A = Berat A x 100%
Berat sampel

Dengan faktor gravimetri :


Faktor gravimetri = Ar atau Mr yang dicari
Mr endapan yang ditimbang
Perkalian berat endapan P dengan faktor
gravimetri memberikan banyaknya gram analit
dalam sampel.

Berat A = berat P x faktor gravimetri


MAKA
%A = berat P x baktor gravimetri x 100%
berat sampel
Keterangan : A = analit; P = endapan
CONTOH
0,6025 gram sampel garam klorida dilarutkan
dalam air dan kloridanya diendapkan dengan
menambahkan perak nitrat berlebih. Endapan
perak klorida disaring, dicuci, dikeringkan dan
ditimbang. Ternyata beratnya 0,7134gram.
Hitunglah persentase klorida dalam sampel.
(ArCl=35,5;ArAg=108)
Jawaban :
Reaksinya: Ag + + Cl AgCl (p)
ArCl = 35,5 = 0,25
MrAgCL (107,9 +35,5 )
%CL = Berat CL x Faktor Gravimetri x 100%
Berat Sampel
= 0,7134 gram x 0,25 x 100% = 29,60%
Kesimpulan

Dengan memperhatikan materi-materi yang telah


dipaparkan bisa diambil beberapa kesimpulan :
Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan
pengukuran berat suatu unsur atau senyawa
tertentu.Gravimetri adalah pemeriksaan jumlah
zat dengan cara penimbangan hasil reaksi
pengendapan. Gravimetri merupakan
pemeriksaan jumlah zat yang paling tua dan
paling sederhana dibandingkan dengan cara
pemeriksaan kimia lainnya.
Berat unsur dihitung berdasrkan rumus senyawa
dan berat atom unsur- unsur yang menyusunnya
pemisahan unsur-unsur atau senyawa yang
dikandung dilakukan beberapa cara seperti:
LANJUTAN

Peranan analisis Gravimetrik dalam kimia analitik


modern
Analisis gravimetrik masih sangat penting dalam bidang
kimia anlitik karena teknik gravimetrik dapat benar-
benar lebih cepat dan lebih tepat daripada suatu
metode instrumen yang memerlukan kalibrasi atau
standarisasi yang ekstensif.
Kesalahan (error) dalam metode analisis gravimetric
dapat terjadi ketika adanya analit-analit yang tidak
terendapkan oleh larutan aquades. Untuk meminimalkan
kesalahan ini dapat dilakukan dengan cara
menambahkan larutan berlebih dalam sampel. Sesuai
dengan hukum ion sejenis maka reaksi keseimbangan
akan bergeser ke arah pembentukan endapan.
Cara Melipat Kertas Penyaringa
Saring n

Cara
Pemijaran
Terimakasih