1.

Mahasiswa mampu menggunakan dengan

tepat dan menjelaskan secara rinci teknik
melakukan validasi metode analisis

2. Mahasiswa mampu menggunakannya

menurut kesesuain yang dimaksudkan
dalam validasi.

3. Mahasiswa mampu melakukan validasi metode

analisis mengikuti prosedur tetap yang telah baku.

4. Mahasiswa mampu membuat

laporan validasi metode analisis
sesuai prosedur yang ada.
 Validasi metode dilakukan untuk
menjamin bahwa metode analisis akurat,
spesifik, reprodusibel, dan tahan pada
kisaran analit yang akan dianalisis.

United States Pharmacopeia (USP)

 Metode baru dikembangkan untuk mengatasi problem
anlisis tertentu.

Metode yang sudah baku direvisi untuk menyesuaikan

perkembangan.

Munculnya suatu problem yang mengarahkan bahwa

metode baku tersebut harus direvisi.

Penjaminan mutu yang mengindikasikan bahwa metode

baku telah berubah seiring dengan berjalannya waktu.
KURVA BAKU
KURVA BAKU

C1 = 0,1%
C1 = 0,1% C1 x V2 = C2C1
x V2
x V2 = C2 x V2
V2 = 5 mL
V2 = 5 mL

KonsentrasiKonsentrasi
(x) AbsorbansiAbsorbansi
(y)
(x) (y)
0,0004% 0,0004% 0,364 0,364
0,0005% 0,0005% 0,505 0,505
0,0006% 0,0006% 0,565 0,565
0,0007% 0,0007% 0,643 0,643
0,0008% 0,0008% 0,791 0,791

A = -0,0216
B = 992 A = -0,0216 Y = 992x 0,0216
Y = 992x 0,0216
r = 0,9881 B = 992
r = 0,9881
 LINEARITAS

Kriteria keberterimaanyaadalahnilair lebihdari 0,98

Berat rata rataparacetamol tablet = = 0,59875 gram = 599 mg
Zataktif = 600 mg

Range Berat Kertas Berat PCT

70% 256,0 mg 423,7 mg
80% 250,6 mg 480,5 mg
90% 254,7 mg 539,0 mg
100% 255,7 mg 600,1 mg
110% 262,5 mg 660,4 mg
120% 261,8 mg 719,7 mg
130% 256,9 mg 778,8 mg
Data Linearitas Konsentrasi vs Absorbansi
Konsentrasi ( x ) Absorbansi ( y )
70% 1,14 0,543
80% 1,60 0,773
90% 1,88 0,442
100% 2,12 0,505
110% 2,28 0,544
120% 3,68 0,527
130% 2,15 0,300

A = 0,59114
B = -0,0339
r = - 0,1898 r < 0,98
 Absorbansi Kadar %b/b mg/tablet
( %b/v )

70% 0,543 1,14 67,26 403

80% 0,773 1,60 83,25 499

90% 0,442 1,88 87,12 523

100% 0,505 2,12 88,32 530

110% 0,544 2,28 86,31 518

120% 0,527 3,68 127,83 767

130% 0,300 2,15 69,02 414

 RIPITABILITAS

Prosedur pelaksanaanyadenganmenimbangsejumlahsampel
sebanyaktujuh kali
Kriteriakeberterimaanyajikanilai RSD
Absorbansi
1 0,737
RSD2 = x 100%
0,746
3 0,761
4 0,762
5 0,764 RSD < 2%
6 0,772
7 0,775

X 0,76
SD 0,0137
%RSD 1,806
 KESERAGAMAN KANDUNGAN

Sampel = tablet paracetamol

Pelarut = metanol

Larutanstok = 0,1%
Real bobot tablet rata-rata = = 596,79 mg
Faktorpengenceran ( Fp ) = = = 200 kali
Y = 992x 0,0216
 Bobot Bobot Real Real
No Tablet Sampel Bobot Bobot Absorbansi % Kadar % Klaim
Perikiraan Perkiraan Tablet Pengambilan
1 600 mg 100 mg 603,5 mg 100,3 mg 0,424 0,09 26,77
2 600 mg 100 mg 604,6 mg 100,1 mg 0,414 0,088 26,23
3 600 mg 100 mg 604,5 mg 100,5 mg 0,337 0,072 21,37
4 600 mg 100 mg 588,3 mg 100,4 mg 0,306 0,066 19,61
5 600 mg 100 mg 600,2 mg 100,3 mg 0,320 0,0688 20,46
6 600 mg 100 mg 589,0 mg 100,7 mg 0,374 0,08 23,70
7 600 mg 100 mg 590,6 mg 100,5 mg 0,304 0,066 19,59
8 600 mg 100 mg 595,9 mg 100,3 mg 0,343 0,074 22,0
9 600 mg 100 mg 597,9 mg 100,5 mg 0,437 0,092 27,30
10 600 mg 100 mg 593,4 mg 100,5 mg 0,368 0,0785 23,31
N0 % Klaim
1 26,77 % RSD = x 100%
2 26,23 = x 100%
3 21,37
= 12,67 %
4 19,61
5 20,46
6 23,70 Teori % RSD < 6%
7 19,59
%Klaim
8 22,0
9 27,30 Jadi, % RSD dan
10 23,31 %Klaimtidaksesuaidengante
x 23,034 ori ( TIDAK MEMENUHI )
SD 2,92
 RSD < 1%
AKURASI % Recovery 98 102 %
Dari data Metode
kadardiperoleh : Spektrofotometri
X = 0,1238 UV tidak akurat
SD = 0,0165 karena
RSD = x 100%
= x 100% %recovery < 98%
dan >120% serta
= 13,33 %
nilai RSD > 1%
Konsentrasi Absorbansi
0,0004% 0,364
0,0005% 0,505
0,0006% 0,565
0,0007% 0,643
0,0008% 0,791
kesimpulan

Parameter validasi metode yang

diterima pada spektrofotometri UV
adalah ripitabilitas

Parameter validasi metode yang tidak

diterima pada spektrofotometri UV
adalah linieritas, akurasi dan
keseragaman kandungan