Anda di halaman 1dari 15

ANALISIS LOGAM

DAN LOGAM
BERAT
K R I S T I N A A N G G I P. S
D1121141023
ASS
( ATOMIC ABSORPTION SPECTROMETRY )
Atomic Absorption Spectrometry (AAS) adalah metode analisis unsur secara kuantitatif yang
pengukurannya berdasarkan penyerapan cahaya dengan panjang gelombang tertentu oleh atom
logam dalam keadaan bebas (Skoog et. al., 2000).
Pada metode ini larutan sampel diubah menjadi bentuk aerosol didalam bagian pengkabutan
(nebulizer) pada alat AAS selanjutnya diubah ke dalam bentuk atom-atomnya berupa garis didalam
nyala.
Sampel analisis berupa liquid dihembuskan ke dalam nyala api burner dengan bantuan gas bakar yang
digabungkan bersama oksidan ( bertujuan untuk menaikkan temperatur ) sehingga dihasilkan kabut
halus.
Atom-atom keadaan dasar yang berbentuk dalam kabut dilewatkan pada sinar dan panjang
gelombang yang khas.
Sinar sebagian diserap, yang disebut absorbansi dan sinar yang diteruskan emisi. Penyerapan
yang terjadi berbanding lurus dengan banyaknya atom keadaan dasar yang berada dalam nyala.
Pada kurva absorpsi, terukur besarnya sinar yang diserap, sdangkan kurva emisi, terukur
intensitas sinar yang dipancarkan.
Logam yang akan diuji merupakan logam yang berupa larutan dan harus dilarutkan terlebih
dahulu dengan menggunakan larutan asam nitrat pekat. Logam yang berada di dalam larutan,
akan mengalami eksitasi dari energi rendah ke energi tinggi.
Hollow cathode lamp
Nebulizer
Monochromator
detector
Hollow cathode lamp = memancarkan energi radiasi yang sesuai dengan energi yang diperlukan
untuk transisi elektron atom.
nebulizer = Sistem Pengabut terdiri dari 3 komponen yaitu : pengabut (nebulizer), ruang
semprot (spray chamber), dan pembakar (burner).
a. Pengabut (nebulizer), sistem berfungsi mengubah larutan menjadi butir-butir kabur.
b. Ruang semprot, berfungsi untuk memisahkan partikel-partikel besar dan kecil. Partikel kecil
ini kemudian dikirim ke pembakar.
c. Burner, berfungsi sebagai tempat pancampuran gas asetilen, dan aquabides, agar tercampur
merata, dan dapat terbakar pada pemantik api secara baik dan merata
Sistem monokromator = berfungsi untuk memilih-milih atau memisahkan fraksi radiasi yang
diteruskan dari radiasi lainnya setelah radiasi resonansi dari lampu katoda berongga.
Intensitas radiasi yang diteruskan kemudian diubah menjadi energi listrik oleh photo multiplier
atau PMT
selanjutnya diukur oleh detektor dan dicatat oleh alat pencatat berupa rekorder, printer.
ICP

Inductively Coupled Plasma (ICP) adalah sebuah teknik analisis yang digunakan untuk deteksi
dari logam dalam sampel lingkungan pada umumnya. Prinsip utama ICP dalam penentuan
elemen adalah pengatomisasian elemen sehingga memancarkan cahaya panjang gelombang
tertentu yang kemudian dapat diukur.
ICP dibagi menjadi dua :
a. ICP-Optical Emission Spectrophotometer
b. ICP-Optical Mass Spectrophotometer
ICP-OPTICAL EMISSION
SPECTROPHOTOMETER
Perangkat keras ICP OES yang utama adalah plasma, dengan bantuan gas akan mengatomisasi
elemen dari energy ground state ke eksitasi state sambil memancarkan energy cahaya hv.
Proses ini terjadi oleh Plasma yang dilengkapi dengan tabung konsentris yang disebut torch.
ICP OES terdiri dari komponen berikut:
a. sampel introduction system (nebulizer)
b. ICP torch
c. High frequency generator
d. Transfer optics and spectrometer
e. Computer interface
Sampel yang akan dianalisis harus dalam larutan. Untuk sampel padatan diperlukan preparasi sampel
dengan proses digestion pada umumnya dengan acid digestion.
Nebulizer berfungsi untuk mengubah larutan sampel menjadi erosol. Cahaya emisi oleh atom suatu
unsur pada ICP harus dikonversi ke suatu sinyal listrik yang dapat diukur.
Kemudian mengukur intensitas cahaya dengan photomultiplier tube pada panjang gelombang
spesifik untuk setiap elemen.
Cahaya emitted oleh atom atau ions dalam ICP dikonversikan ke sinyal listrik oleh photomultiplier
dalam spectrometer. Intensitas dari sinyal dibandingkan intensitas standard yang diketahui
konsentrasinya yang telah diukur sebelumnya. Beberapa elemen memiliki lebih dari satu wavelengths
spesifik dalam spektrum yang dapat digunakan untuk analisis. Dengan demikian, pilihan wavelength
yang paling sesuai sangat mempengaruhi akurasi.
KELEBIHAN DAN KEKURANGAN

ICP-OES menyelesaikan pembacaan berbagai elemen yang dianalisis dapat dilakukan dalam
waktu singkat yaitu 30 detik dan hanya menggunakan 5 ml sampel.
Walaupun secara teori, semua unsur kecuali Argon dapat ditentukan menggunakan ICP, namun
beberapa unsur tidak stabil memerlukan fasilitas khusus untuk menanganinya.
ICP-OES memiliki kesulitan menangani analisis senyawa halogens.
ICP MASS SPECTROMETRY

Proses yang terjadi pada alat spectrometer massa adalah dapat dibelokkan dalam
sebuah medan magnet (dengan anggapan atom tersebut diubah menjadi ion terlebih dahulu).
Karena partikel-partikel bermuatan listrik dibelokkan dalam medan magnet dan partikel-
partikel yang tidak bermuatan (netral) tidak dibelokkan.
Urutannya adalah sebagai berikut:
a. Ionisasi
b. Percepatan
c. Pembelokkan
d. pendeteksian
PRINSIP KERJA DAN KOMPONEN ICP-MS

Efisiensi dari ICP dalam memproduksi singly-charged positive ions bagi sebagian besar elemen
menjadikannya sumber yang efektif untuk ionisasi spectrometry massa. ICP-spectrometry
massa memiliki kemampuan untuk membedakan antara massa dari berbagai isotopes elemen
yang mana lebih dari satu isotop stabil terjadi.
KELEBIHAN DAN KEKURANGAN ICP-MS

Yang paling penting dari keuntungan ICP-MS termasuk kemapuan pembacaan multi-element,
sensitivitas tinggi, dan kemungkinan untuk memperoleh informasi mengenai isotopic elemen
bisa ditentukan. Kekurangan pada ICP-MS site, isobaric adanya gangguan yang dihasilkan oleh
polyatomic yang timbul dari plasma gas dan udara yaitu isotopes dari Argon, oksigen, nitrogen,
dan hidrogen dapat menggabungkan diri atau bersama dengan unsur lainnya untuk menghasilkan
isobaric gangguan. ICP-MS tidak berguna dalam deteksi dari nonmetals.
ICP-MS yaitu pengukuran unsur berdasarkan nomor massa dan mempunyai limit deteksi
rendah cocok untuk mengukur unsur radioaktif (radionuklida) berkonsentrasi rendah atau
bahkan sangat rendah.