ANLISIS DE ZINC: MTODO

VOLUMTRICO

Ing. RUBEN CIRO INGA HUAMAN

 PRINCIPIO DEL METODO

El Zinc es determinado por

titulacin complexomtrica
con solucin de cido
etilendiaminotetraactico, sal
disdica dihidrato (EDTA).
 REACCIONES QUIMICAS

3ZnS + 2HNO3 + 6HCl = 3ZnCl2 +2NO +3S +4H2O

5ZnS + 20HNO3 = 5ZnSO4 + 20NO2 + H20

ZnCl2 + C10H14N2Na2O82H2O = C10H14N2O8Zn + 2NaCl + 2H2O

 APARATOS Y MATERIALES
Agitador magntico
Balanza analtica ; precisin 0.1 mg
Esptula
Bureta de 50 ml +/- 0.05 ml
Embudos , dimetro 8 cm
Porta embudos
Magneto y varilla magntica
Papel filtro Whatman N 541 o Nro
1135 dimetro 15 cm
Pinza
Matraces de 250 ml y 500 ml
Picetas
 REACTIVOS QUMICOS
Agua destilada o desionizada
cido Ntrico concentrado.
cido clorhdrico concentrado (HCl, densidad
1.19 gr/lt.)
cido actico glacial (CH3COOH q.p)
Hidrxido de Amonio (NH4OH, 28 30 % q.p)
Cloruro de amonio (NHCl4 p.a)
Clorato de Potasio KClO3
Zinc metlico, de 99 % mnimo de pureza.
Alcohol Medicinal
Agua de bromo (Br2)
cido Ascrbico C6H8O6 (10% )
 REACTIVOS QUMICOS
Thiourea CH4N2S ( 5%)
Solucin de EDTA sal disdica dihidrato
C10H14N2Na2O8.2H2O 0.077M
Indicador Xilenol Orange (C31H28N2Na4O13S)
Indicador de Prpura de BromoCresol
(C21H16Br2O5S) al 0.1 %
Solucin Extractiva
Solucin de lavado
 PREPARACION DE SOLUCIONES
cido Ascrbico C6H8O6 (10% )
Pesar 100 gramos de cido Ascrbico
C6H8O6, disolver en agua destilada en 1 litro
y homogenizar.
Thiourea CH4N2S ( 5% )
Pesar 50 gramos de Thiourea CH4N2S,
disolver en agua destilada en 1 litro y
homogenizar.
Solucin de EDTA 0.077M
Pesar 28.9 de cido etilendiamino tetraactico
sal disdica (q.p) ,disolver en agua en 1 litro y
homogenizar.
 PREPARACION DE SOLUCIONES
Indicador Xilenol Orange
(C31H28N2Na4O13S)
Mezclar 0.100g de C31H28N2Na4O13S, en un
vaso de 250 ml. y disolver en 100 ml de agua
destilada.
Indicador de Prpura de BromoCresol
(C21H16Br2O5S) al 0.1 %
Disolver 0.100 g. De C21H16Br2O5S con 100
ml de Alcohol.
Solucin Extractiva
Pesar 0.15 g de Cloruro de Amonio , agregar
0.5 ml de hidrxido de amonio y llevar a un
volumen de 1 litro con agua
ESTANDARIZACION DE SOLUCION
Pesar por triplicado aproximadamente 0.15 g de
zinc metlico transferir a matraces de 500ml,
adicionar 10 ml de HCl y calentar hasta su dilucin.
Retirar y adicionar 150 ml de agua y 30 ml de
solucin extractiva, hervir por 10 minutos, retirar y
enfriar.
Ajustar el PH (pH = 9) usando CH3COOH hasta
un viraje incoloro a la solucin.
Adicionar aproximadamente 10 ml de Thiourea y
aproximadamente 5 ml de cido Ascrbico y como
indicador externo se agrega de 3 a 5 gotas aprox.
De Xilenol Orange
Se procede a titular con EDTA, siendo el viraje final
de titulacin: de grosella a amarillo champn.
Peso Zn metlico (g)
Fact. EDTA =
Vol. EDTA gastado (ml)
 PROCEDIMIENTO
Pesar 0.25 g de muestra y transferir a un
matraz de 250 ml.
Adicionar 10 ml HNO3 y llevar a plancha
hasta desprendimiento de vapores nitrosos.
Aadir una pizca de KClO3 , llevar a
sequedad.
Retomar con 10 ml HCl, poner en plancha
hasta su disolucin.
Sacar de la plancha enfriar y adicionar 30ml
de agua de bromo, calentar hasta que la
solucin adquiera un color amarillo .
 PROCEDIMIENTO
Retirar de la plancha enfriar y agregar
30ml de solucin extractiva: Hervir
durante 10minutos.
Filtrar en papel Whatman N 541 o
Albet N 1135 (el papel filtro se
humedece para pegarlo en el
embudo) recibiendo el filtrado en los
matraces de 500 ml. Lavar el matraz y
el precipitado con solucin de lavado
caliente hasta aprox. 200ml seguir
con agua destilada caliente hasta
llegar aproximadamente 300 ml.
 PROCEDIMIENTO
Retirar el filtrado y agregar 5 gotas de
Prpura de Bromo y enfriar
Ajustar el PH usando CH3COOH hasta
un viraje incoloro a la solucin.
Adicionar aproximadamente 10 ml de
Thiourea y aproximadamente 5 ml de
cido Ascrbico y como indicador
externo se agrega de 3 a 5 gotas aprox.
Xilenol Orange
Se procede a titular con EDTA, siendo
el viraje final de titulacin: de grosella a
amarillo champn.
 CALCULO

V x F x 100
% Zn =
W

Donde:

% Zn = porcentaje de zinc
V = Volumen de EDTA gastado, ml.
F = Factor de EDTA
W = Peso de muestra, g
FLUJOGRAMA DEL PROCESO
 DIAGRAMA DE TITULACION

EDTA (0.077 M)

PUNTO FINAL O VIRAJE

XILENOL ORANGE
GROSELLA AMARILLO CHAMPAN