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rea de Ingeniera Qumica

Modulo de operaciones de separacin

Basadas, generalmente en la transferencia de materia entre


dos fases:

Definicin de transferencia de materia:

Desplazamiento de uno o varios componentes


de una mezcla respecto a la masa global de la misma.

La transferencia de materia supone cambios en la


composicin qumica del sistema.

Operaciones de separacin por transferencia


de materia

Lquido-lquido Extraccin
Lquido-vapor Rectificacin discontinua
Lquido-gas Absorcin: Determinacin KLav
Lquido-slido Intercambio inico
EXTRACCIN LQUIDO-LQUIDO

Operacin bsica de separacin de los


componentes de una mezcla lquida mediante
transferencia de materia a otro disolvente inmiscible,
o parcialmente inmiscible, con ella.

DISOLVENTE
(Disolvente B)

ALIMENTACIN REFINADO
(Disolvente A + soluto) (Disolvente A )
EXTRACCIN

EXTRACTO
(Disolvente B + soluto)

Corrientes implicadas:
Alimentacin: Disolucin cuyos componentes se
desea separar.

Disolvente: Lquido utilizado para separar el


componente deseado.

Refinado: Corriente de alimentacin ya tratada.


Extracto: Disolucin con el soluto recuperado.

Operacin que requiere una instalacin sencilla. Bajo coste


Operacin de Extraccin Lquido-Lquido

1 - Etapa de contacto ntimo entre las fases: Se


produce la transferencia de soluto de la mezcla original al
disolvente, hasta alcanzar el equilibrio entre las fases.
2 - Etapa de separacin de las fases: Se obtiene el
refinado y el extracto.

Tipo de contacto Modo de mezcla


- Continuo - Agitacin mecnica
- Discontinuo - Circulacin de los fluidos

Extractores Mezcladores - Sedimentadores

Extractor de columna Extractor de torre Extractor de columna


de platos perforados agitada de pulverizacin
Diagrama de equilibrio ternario

Diagrama triangular
C (Acetona)
0,0 1,0
( % Peso )
0,1 0,9
0,2 0,8 Vrtices: Componentes
puros
ace
0,3 0,7

ton
a
O

Xa
agu

0,4 0,6
H2

Lados: Mezclas binarias


Ac
X

e to
0,5 0,5

na Puntos en el tringulo:
0,6 0,4
0,7 0,3
Mezclas ternarias (M:
0,8
M 0,2
30% A, 40% B, 30% C)
0,9 0,1
1,0 0,0
0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1,0
A (H2 O) MIC B (MIC)
XMIC

Acetona
0,0 1,0
0,1 0,9 H2O Disolventes
prcticamente
0,2 0,8
MIC inmiscibles
Zona
ace

0,3 0,7
ton

de 1 fase
a
O

Xa

Acetona - Soluto soluble


agu

0,4 0,6
H2

Ac
X

en H2O y MIC
e to

0,5 0,5
na

0,6 0,4
0,7 0,3
0,8
Zona de 0,2
2 fases Curva de
0,9 0,1
solubilidad
1,0 0,0
0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1,0
H2 O MIC MIC
XMIC
Diagrama de equilibrio ternario
Acetona
0,0 1,0
0,1 0,9
Curva de
0,2 0,8
solubilidad

ace
0,3 0,7
Mezcla

ton
a

a
agu

0,4 0,6
0,5 0,5
Fase 2
Fase 1 0,6 0,4
0,7 0,3
0,8 0,2
0,9 0,1
1,0 0,0
H2 O 0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1,0 MIC
MIC

Recta de reparto: Relaciona la composicin de las dos


fases en equilibrio con la composicin de la mezcla total.

Fase 1 (Acuosa) 15% Acetona 2% MIC


Mezcla
82% H2O
22% Acetona
25% MIC
Fase 2 (Orgnica) 31% Acetona 63% MIC
52% H2O
5% H2O

Grados de libertad

Zona de 1 fase L=C-F+2 = 4 ( P, T, XAcetona y XMIC )


Zona de 2 fases L=C-F+2 = 3 ( P, T y XAcetona fase 1 )
Operacin de Extraccin Lquido-Lquido

DISOLVENTE ( S )
(Disolvente B)

ALIMENTACIN ( F ) REFINADO ( R )
(Disolvente A + soluto C) (Fase Acuosa)
EXTRACCIN
F= A+C

EXTRACTO ( E )
(Fase Orgnica)

Descripcin de la operacin de extraccin sobre el


diagrama de equilibrio ternario:
C ( Acetona )
0,0 1,0
0,1 0,9
0,2 0,8
O

ace
H2

0,3 0,7
ton
X

X
a
agu

0,4 0,6
F
Ac
e to

0,5 0,5
na

0,6 0,4
M E
0,7 0,3

R 0,8 0,2
0,9 0,1
1,0 0,0
0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1,0 S
MIC
A ( H2 O) B ( MIC )

XMIC

X Acetona (Mezcla) > X Acetona (Refinado)


Operacin de Extraccin por Etapas

F S
Etapa de equilibrio 1
Alimentacin F
+ Refinado R1
Disolvente S M1
E1 R1 S Extracto E1

Etapa de equilibrio 2
Alimentacin R1
E2 R2
S +
M2 Refinado R2
Disolvente S
Extracto E2

E3 R3
Etapa de equilibrio 3
Alimentacin R2
Refinado R3
+ M3 Extracto E3
Disolvente S

Descripcin de la operacin de extraccin por etapas


sobre el diagrama de equilibrio ternario:

Acetona
0.0
1.0
0.1
0.9
0.2
0.8
0.3
ua

0.7
ag

x ace
x

0.4
0.6
xF
to
na

0.5
0.5
0.6
0.4
0.7 xM1 xE1
0.3
0.8
xR1 0.2
0.9 xM2 xE2
xR2 xM3 0.1
xE3
xR3 1.0 0.0
Agua 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0 MIC
xS
xMIC
Prctica de Extraccin Lquido-Lquido

Objetivo de la prctica:

Profundizar en los fundamentos de la


operacin de separacin lquido-lquido.

Detalles de la prctica:

Se estudiar el sistema ternario


Metilisobutilcetona (MIC)-Acetona-Agua.

Se realizarn experimentos de extraccin en


discontinuo.

Se dispondr del diagrama de equilibrio lquido-


lquido para el sistema MIC-Acetona-Agua y de un
grfico de calibracin para determinar la
composicin de la mezcla a partir de medidas
experimentales del ndice de refraccin de la
mezcla.
Prctica de Extraccin Lquido-Lquido

Curva de solubilidad y rectas de reparto:


permiten representar el equilibrio tri-
componente y la operacin de separacin.
0,0
1,0
0,1
0,9
0,2
0,8
0,3
0,7
ua
Ag
X

0,4
0,6
0,5
0,5
0,6
0,4
0,7
0,3
0,8
0,2
0,9
0,1
1,0
0,0
0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1,0
XMIC

La operacin de separacin se describe


en etapas, en cada una de las cuales se
supone que el sistema alcanza el
equilibrio.
Prctica de Extraccin Lquido-Lquido

La curva de calibrado permite determinar


la composicin de la mezcla ternaria por
medidas del ndice de refraccin.

Las medidas de ndice de refraccin


contienen ms error en las mezclas turbias
donde la separacin de fases no es completa.
La determinacin que suele sufrir mayor
error experimental es la del componente
acetona.
Prctica de Extraccin Lquido-Lquido

TAREAS DEL ESTUDIO:

1. Influencia de la naturaleza del disolvente


de extraccin en una etapa de extraccin

a) Extraer la acetona del agua con MIC


b) Extraer la acetona del MIC con agua

Disolucin a tratar: 25 g de una mezcla al 50% en peso


de los componentes.
Cantidad del disolvente extractor a utilizar: 25 g.

CRITERIO DE COMPARACIN
RECUPERACIN DE ACETONA
(PORCENTAJE EN MASA).
Prctica de Extraccin Lquido-Lquido

TAREAS DEL ESTUDIO:

2. Influencia de la cantidad de disolvente


(para una etapa de extraccin)

a) Extraer la acetona del agua con 75 g de MIC

Disolucin a tratar: 25 g de una mezcla al 50% en peso de


acetona y agua

* Comparar resultados con los del experimento a) de la Tarea 1

CRITERIO DE COMPARACIN
RECUPERACIN DE ACETONA
(PORCENTAJE EN MASA).
Prctica de Extraccin Lquido-Lquido

TAREAS DEL ESTUDIO:


3. Influencia del nmero de etapas de extraccin
y distribucin del disolvente extractor.

a) Extraer la acetona del agua en tres etapas sucesivas con


150 g de MIC distribuidos a razn de 50 g por etapa
b) Extraer la acetona del agua en tres etapas sucesivas con
150 g de MIC distribuidos de la siguiente forma: 60%,
20% y 20%
c) Extraer la acetona del agua en tres etapas sucesivas con
150 g de MIC distribuidos de la siguiente forma: 20%,
20% y 60%

Disolucin a tratar: 50 g de una mezcla al 50% en peso de


cada componente.
* Comparar resultados con los del experimento a) de la Tarea 2

CRITERIO DE COMPARACIN
RECUPERACIN TOTAL DE LA ACETONA.
Prctica de Extraccin Lquido-Lquido

DATOS DE PARTIDA:
** Buscar IR de los compuestos puros
Peso de alimentacin (F) y disolvente extractor (S)
Composicin de alimentacin (xF) y disolvente extractor (xS)

RESULTADOS EXPERIMENTALES
Medidas a realizar en cada ensayo:

a) Peso de extracto (E) y refinado (R)


b) Composicin de extracto (xE) y refinado (xR)

Clculos a partir de los resultados experimentales :

c) Peso de la mezcla (M): a partir del balance global E+R = M


d) Composicin de la mezcla (xM): a partir del diagrama de
equilibrio.

Acetona
0.0 1.0
0.1 0.9
0.2 0.8
0.3
ua

0.7
x ace
ag

xF 0.4
x

0.6
to

0.5
na

0.5
0.6 0.4
0.7 xM 0.3
0.8 xE 0.2
0.9 xR 0.1
1.0 0.0
Agua 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0 MIC
xS
xMIC
Prctica de Extraccin Lquido-Lquido

RESULTADOS EXPERIMENTALES
Sobre las medidas:

Las cantidades de las mezclas o los componentes


se expresan en trminos msicos.

Se puede trabajar con volmenes siempre que se


conozca la densidad del fluido: generalmente
para los componentes puros.

Las densidades de las mezclas se pueden


determinar:

Experimentalmente, midiendo masa y volumen:

m kg


V m3

Con las densidades de los componentes puros,


conocida la composicin de la mezcla:

xi i
i

* La propagacin de errores es muy desfavorable


por el segundo mtodo si la composicin de la
mezcla se determina con un error considerable.
Prctica de Extraccin Lquido-Lquido

RESULTADOS TERICOS

Clculo terico de la operacin de extraccin:

a) El peso de la mezcla (M) se determina a partir del


balance de materia global:

F + S = M

b) La composicin de la mezcla (xM) se obtiene a partir de


los balances por componentes:

Acetona: xF.F+xS.S=xM.M

MIC: xF.F+xS.S=xM.M

Agua: xF.F+xS.S=xM.M
Prctica de Extraccin Lquido-Lquido

RESULTADOS TERICOS
c) La composicin del extracto (xE) y del refinado (xR) se
determinan con del diagrama de equilibrio a partir de los
puntos de corte de la lnea de reparto que pasa por el
punto xMcon la curva binodal.

Acetona
0.0 1.0
0.1 0.9
0.2 0.8
0.3
ua

0.7

x ace
ag

xF 0.4
x

0.6

to
0.5
na
0.5
0.6 0.4
0.7 xM 0.3
0.8
xE 0.2
0.9 xR 0.1
1.0 0.0
Agua 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0 MIC
xS
xMIC

d) El peso del extracto (E) y el refinado (R) se


determinan a partir del balance de materia global y el de
uno de los componentes del sistema (acetona).

R + E = M


XR.R + XE .E = XM .M
Prctica de Extraccin Lquido-Lquido

RESULTADOS TERICOS
* Clculos tericos en extracciones sucesivas con flujo cruzado.

1 Extraccin
a) F + S = M1 Balance de masa total
b) XFF = XM1 M1 Balance de acetona

c) A partir de la lnea de reparto y con el XM1 calculado se determina


la composicin del extracto (XE1) y el refinado (XR1) en el diagrama
de equilibrio. MIC
0.0
1.0
0.1
0.9
0.2
0.8
0.3
ua

0.7
ag

x ace
x

0.4
0.6
to
na

xF 0.5 0.5
0.6
0.4
0.7
xM1 0.3
0.8
xE1 0.2
0.9 xR1
0.1
1.0
Agua 0.0 Acetona
0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0
xS
xMIC

d) El peso del extracto (E1) y el refinado (R1) se determina


mediante el balance de materia:

R1 + E1 = M1
XR1R1 + XE1E1 = XM1M1
Prctica de Extraccin Lquido-Lquido

RESULTADOS TERICOS

2 Extraccin

a) R1 + S = M2 Balance de masa total


b) XR1R1 = XM2 M2 Balance de acetona

c) A partir de la lnea de reparto y con el XM2 calculado se determina


la composicin del extracto (XE2) y el refinado (XR2) en el diagrama
de equilibrio.
Acetona
0.0
1.0
0.1
0.9
0.2
0.8
0.3
ua

0.7
ag

x ace
x

0.4
0.6
to
na

xF 0.5 0.5
0.6
0.4
0.7
xM1 0.3
xE1
xR1 0.8 0.2
0.9
xM2 x
xR2 0.1 E2
1.0
0.0
Agua 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0
MIC
xS
xMIC

d) El peso del extracto (E2) y el refinado (R2) se determina


mediante el balance de materia:
R2+ E2 = M2
XR2R2+ XE2E2 = XM2M2
Prctica de Extraccin Lquido-Lquido

RESULTADOS TERICOS

3 Extraccin
a) R2 + S = M3 Balance de masa total
b) XR2R2 = XM3 M3 Balance de acetona

c) A partir de la lnea de reparto y una vez calculado XM3 se


determina la composicin del extracto (XE3) y el refinado (XR3) en
el diagrama de equilibrio.
Acetona
0.0
1.0
0.1
0.9
0.2
0.8
0.3
ua

0.7
ag

x ace
x

0.4
0.6
to

F
na

0.5
0.5
0.6
0.4
0.7
xM1 0.3
xE1
xR1 0.8 0.2
0.9 xM2 x
xR2 xM3 0.1 E2
xE3
xR31.0 0.0
Agua 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0 MIC
S
xMIC

d) El peso del extracto (E3) y el refinado (R3) se determina


mediante el balance de materia:

R3+ E3 = M3
XR3R3+ XE3E3 = XM3M3
Prctica de Extraccin Lquido-Lquido

TRATAMIENTO DE LOS RESULTADOS:

Resultados obtenidos
Resultados obtenidos
tericamente a partir del
experimentalmente
diagrama de equilibrio y
los balances de materia

1. Comparacin de resultados experimentales y


los calculados tericamente (anlisis de errores).

2. Comparacin de la eficacia de la extraccin


segn las condiciones de operacin.
Prctica de Extraccin Lquido-Lquido

TRATAMIENTO DE LOS RESULTADOS:


1. Comparacin de resultados experimentales y los
calculados tericamente. Anlisis de errores

a) Anlisis del error en el peso de mezcla (M).

El error experimental se obtiene respecto a la


cantidad de mezcla calculada tericamente a partir
del balance global de materia.

b) Anlisis del error en la composicin de


acetona, agua y MIC en la mezcla.

El error experimental se obtiene respecto a las


composiciones de cada compuesto en la mezcla
calculadas a partir de los balances por
componentes.

*Determinar la medida de que componente presenta


mayor error
Prctica de Extraccin Lquido-Lquido

TRATAMIENTO DE LOS RESULTADOS:

c) Anlisis del error en la composicin de


acetona, agua y MIC en extracto y refinado.

El error experimental se calcula respecto a los


valores de composicin de acetona, agua y MIC en
extracto y refinado obtenidos tericamente a
partir del diagrama de equilibrio (con el valor de
composicin de la mezcla y la recta de reparto que
pasa por l).

*Determinar la medida de que componente presenta


mayor error

d) Anlisis del error en el peso de extracto y


refinado.

El error experimental se calcula respecto a los


valores de peso de extracto y refinado calculados
tericamente a partir del balance de materia global
y el balance de un componente (acetona).
Prctica de Extraccin Lquido-Lquido

TRATAMIENTO DE LOS RESULTADOS:

2. Evaluacin de la eficacia de la extraccin segn


las condiciones de operacin

a) Naturaleza del disolvente


b) Caudal de disolvente
c) Nmero de etapas de extraccin
d) Reparto del disolvente en etapas de
extraccin sucesivas