Validasi bahan baku termasuk ke dalam

validasi proses dimana Validasi proses

(VP) adalah bukti terdokumentasi yang
menunjukkan bahwa proses yang
dioperasikan dalam parameter yang
ditetapkan dapat terlaksana secara
efektif dan reprodusibel untuk
memproduksi produk antara atau BAO
yang memenuhi spesifikasi dan atribut
mutu yang telah ditetapkan sebelumnya.
Validasi proses, umumnya dilakukan
terhadap minimum 3 (tiga) batch secara
berturut-turut (yang dinyatakanberhasil)
sebelum bets produk diedarkan.
3 batch karena :
1 bet dianggap keberuntungan semata
(factor luck).
2 bet dianggap kebetulan (coincidence).

3 bet barulah dianggap terkonfirmasi dan

tervalidasi.
Meskipun 3 bet berturut-turut sudah
dianggap memadai, namun dalam banyak
kasus, Regulator (Badan POM Penulis)
masih meminta lebih banyak dilakukan
justifikasi secara ilmiah. Selain itu, angka 3,
bukan lagi merupakan angka sakti, karena
sering kali terdapat data yang false atau
meragukan. Untuk itu, ICH Q10 mengenalkan
paradigma baru dalam pelaksanaan Validasi
 Tujuan dari pelaksanaan Validasi Metode
Analisa (VMA) adalah untuk menunjukkan
bahwa semua metode tetap yang digunakan
sesuai dengan tujuan penggunaannya dan
selalu memberikan hasil yang dapat
dipercaya. Jadi, dalam Validasi metode analisa
yang diuji atau divalidasi adalah PROTAP
(prosedur tetap) pengujian yang bersangkutan.
PROTAP tersebut bisa disusun oleh Bagian QC
atau oleh Bagian
R&D. Apabila PROTAP-nya belum tersedia maka
harus dibuat
terlebih dahulu, baru divalidasi. PROTAP metode
analisa tersebut,
bisa jadi disusun berdasarkan :
Diambil (di-adopsi) dari berbagai literatur
resmi, misalnya Farmakope Indonesia (FI),
Unite State Pharmacopea (USP), British
Pharmacopea (BP) dan lain-lain (kompendial)
Berasal dari pengembangan sendiri
(Eksporasi)
 Contoh VALIDASI METODE
KROMATOGRAFI GAS-SPEKTROMETRI
MASSA UNTUK PENETAPAN KADAR
RESIDU ENDOSULFAN DALAM KUBIS
Penelitian ini bertujuan melakukan validasi
metode kromatografi gas-spektrometri massa
untuk penetapan kadar residu endosulfan
dalam kubis. Metode KG-SM selain dapat
mengidentifikasi dan mengonfirmasikan
adanya suatu senyawa, juga mempunyai
sensitivitas tinggi dan dapat mendeteksi dalam
ppm maupun ppb (McNair and Miller, 2009).
 Presisi adalah kedekatan beberapa nilai
pengukuran seri sampel yang homogen pada
kondisi normal (sampel yang sama dan diuji
secara berurutan), dan penentuan presisi ini pada
umumnya mencakup pemeriksaan:
a. Repeatibility yang dinyatakan sebagai hasil presisi
dibawah perlakuan yang sama (analisa dan alat
yang sama) dalam interval waktu pemeriksaan
yang singkat.
b. Intermediate precision yang dilakukan dengan
cara mengulang pemeriksaan tersebut dengan
menggunakan alat yang berbeda, hari yang
berbeda,analis yang berbeda dan sebagainya.
C. Reprodusibilitas, dengan menggunakan beberapa
laboratorium untuk validasi metode analisis, agar
 Akurasi
Akurasi adalah kesesuaian hasil uji yang
didapat dari metode tersebut dengan nilai yang
sebenarnya, dengan kata lain akurasi ukuran
ketepatan dari hasil suatu metode analitik. Akurasi
sering dinyatakan sebagai persen perolehan
kembali (recovery) dari suatu pengujian terhadap
penambahan sejumlah analit dengan jumlah yang
diketahui, syarat dari perolehan kembali adalah 95
%-105 % (USP,1995).

Selektivitas
Selektivitas adalah kemampuan metode untuk
mengukur dengan tepat dan spesifik suatu analit
tertentu disamping komponen-komponen lain
yang terdapat dalam sampel. Selektivitas
dilakukan untuk memastikan bahwa hanya
 Limit Deteksi ( LOD )
Limit deteksi adalah konsentrasi terendah
dari analit dalam contoh yang masih dapat
dideteksi atau jumlah analit yang terkecil yang
dapat memberikan respon yang signifikan
dibandingkan blanko tanpa adanya pengaruh
dari alat (USP,1995).
Limit Kuantitas ( LOQ )
Limit Kuantitas adalah konsentrasi analit
yang dapat ditetapkan dengan
presisi/repeatibilitas yang masih dapat
diterima pada kondisi pengujian tertentu. Limit
kuantitas adalah parameter penetapan kadar
untuk konsentrasi terendah dari bangunan
matrik contoh dan biasanya digunakan untuk
 Linieritas
Linieritas adalah kemampuan dari suatu
metode uji untuk menghasilkan hasil uji yang
proporsional terhadap kepekatan analit dalam
contoh dalam jangkauan kepekatan tertentu.
Lineritas suatu metode dapat diperoleh dengan
memplot hasil uji terhadap kepekatan analit,
biasanya ditetapkan dengan perhitungan garis
regresi dengan metode least square (kuadrat
terkecil) dari hasil uji terhadap kepekatan
analit. Slope dari garis regresi terhadap
variabel menghasilkan perhitungan matematik
dari linearitas (USP,1995).
 Ruggedness
Ruggedness adalah tingkat kemampuan dari
hasil uji yang diperoleh melalui analisis sampel
yang sama dengan perbedaan waktu (hari) analisis.
Ruggedness dapat ditetapkan dengan analisis
sejumlah sampel yang sama pada kondisi
laboratorium yang berbeda, analis yang berbeda
dengan kondisi operasional dan laboratorium yang
mungkin berbeda tetapi masih dapat dalam batas-
batas parameter yang telah ditetapkan untuk
metode tersebut. Ruggedness digunakan untuk
mendapatkan suatu stabilitas dari metode analitik
(USP,1995).
Robustness
Robustness adalah ukuran kemampuan metode
analisis untuk tidak terpengaruh oleh perubahan