METODE SINTESIS

Sol-gel
Hidrotermal
Solvothermal
Anodazing
Chemical vapour deposition (CVD)
Physical vapour deposition (PVD)
Spray pyrolysis deposition
Coprecipitation
Polymerization (microemulsion or encapsulation)
Mechanochemical
Laser ablation
RF thermal plasma
 SOL - GEL
Metode sol-gel merupakan suatu teknik pengubahan suatu
sol menjadi gel melalui reaksi hidrolisis-kondensasi dalam
suatu proses kimia.
Sol adalah suatu koloid yang fasa terdispersinya berupa zat
padat dan medium pendispersinya cair.
Gel adalah suatu fasa kontinu padat dan cair dalam dimensi
koloid. Fasa kontinyu artinya dapat melewati fasa padat dari
satu sisi ke sisi yang lain tanpa memasuki fasa cairnya, begitu
pula untuk fasa cairnya.
 Proses sol-gel dapat dipengaruhi oleh beberapa faktor:
konsentrasi dan tipe prekursor yang digunakan
temperatur
bentuk geometri dan ukuran bejana
ada atau tidaknya pengadukan.
Pembentukan gel dari sol dapat berlangsung hanya dalam
beberapa detik, namun ada pula yang berlangsung hingga
beberapa hari.
 Proses sol-gel
HIDROLISIS Pembentukan suspensi koloid (Sol)

M OR + HOH M OH + ROH

KONDENSASI Penyatuan spesies hasil hidrolisis

membentuk jaringan (Gel)

M OH + M OH M O M + HOH

OH M O M + ROH
M + M OR
 Hal yang harus diperhatikan: Peran Air

It affects the reaction kinetics and final structure of the material.

The amount of water employed in a solgel reaction is normally
expressed by the hydrolysis ratio, h or rw, which is the ratio of moles
of water per mole of metal alkoxide.
Two moles of water are normally required for one mole of
tetrafunctional alkoxide in the solgel reaction to enable the
completion of hydrolysis process i.e., where all of the OR groups in
the alkoxide are replaced by OH to form MOH
Insufficient amount of water leads to partially hydrolysis of metal
forming M(OR)4-n(OH)n as shown by Equation 1.1a1.1c. In terms of
the resulting gel structure, the former tends to densify the network,
while the latter tends to promote a linear structure.
Drop-wise introduction of water is necessary to avoid too-fast
hydrolysis TiOH4 (s) is formed, not titania network
 Keuntungan dari proses ini antara lain adalah material
yang terbentuk memiliki:

homogenitas dan kemurnian yang tinggi

proses pembentukan struktur dapat
diatur
kondisi sintesis dapat divariasikan
dapat diaplikasikan untuk pembuatan
katalis.
 Lapisan tipis

Metode sol-gel dapat digunakan untuk pembuatan lapisan tipis

yang transparan dan berpori dari senyawa organik dan polimer.
Lapisan tipis dapat dibentuk pada permukaan substrat dengan
cara membasahi permukaan tersebut dengan larutan yang
mengandung materi yang diinginkan.
Ketika pelarut menguap, lapisan tipis akan teringgal pada
substrat yang selanjutnya akan mengalami proses hidrolisis dan
kondensasi untuk menghasilkan lapisan tipis logam oksida yang
diinginkan, pada umumnya proses penguapan dibantu dengan
kalsinasi pada suhu tinggi.
Currently developed methods of fabricating TiO2-based nanotubes
comprise of:
the assistedtemplate method,
the solgel process,
hydrothermal treatment
electrochemical anodic oxidation and thermal treatment

Ou & Lo, Sep. & Purif. Tech. 2007

K young
 Electrochemical Anodic Oxidation
Pre-cleaned Titanium metal sheet was immersed in to electrolyite aquous solution
containing F- ion (0.5% HF) and glycerol, then was anodized with aid of Pt as
counter electrodes.
Typically the potential being used were 20 t0 40 Volt

Characterizations:
SEM; XRD; UV-Vis
DRS
Photoelectrochemistry
Photocatalysis
Performance

Ti + 2H2O TiO2 + 4H++ 4e-

TiO2 + 6F- + 4H+ [TiF6]2- + 2H2O (Soluble)
 According to Bai Jing et al; J Mater Sci (2008)
43:18801884; Schematic diagram of the
evolution of straight nanotubes at a
constant anodization voltage, as follows:
(a) dense oxide layer formation,
(b) pore formation and deepening,
(c) integration of some adjacent small pores
into a big one,
Anodinizg Times

(d) earlier nanotube arrays formation, and

(e) perfect nanotube arrays formation

Ti + 2H2O TiO2 + 4H++ 4e-

TiO2 + 6F- + 4H+ [TiF6]2- + 2H2O (Soluble)