Anda di halaman 1dari 17

Jenis-jenis gangguan pada analisa

AAS

Gangguan spektra
Gangguan fisika
Gangguan kimia
- bentuk uap
- bentuk padat
Gangguan Spektra
Gangguan spektra terjadi bla panjang gelombang
(atomic line) dari unsur yang diperiksa bermpit
dengan panjang gelombang dari atom atau
molekul lain yang terdapat dalam larutan yang
diperiksa
Gangguan karena berimpitnya panjang gelomang
atom (atommic line overlap) umum dijumpai
pada FES, sedangkan pada AAS gangguan ini
hampir tidak ada karena digunakan sumber
cahaya yang spesifik untuk unsur yang
bersangkuan
Efek dari emisi nyala pada AAS dapat dicegah dengan
memodulas sumber cahaya
Akan tetapi resapan molekuler oleh spesies tertentu seperti
SrO dan Ca (OH)2 dpat mengganggu panjang gelombang yang
lebih pendek dan ini dapat dikurangi dengan menggunakan
nyala yang suhunya lebih tinggi
Koreksi terhadap resapan molekuler ini dapat dilakukan
pada panjang gelombang dimana tidak terjadi peresapan
atom yaitu yang dekat dengan resonance line
Cara yang lebih disukai pada daerah 190 sampai 320 nm
yaitu dengan menggunakan sumber cahaya kontiyu (lampu
hidrogen atai deuterium)
Dengan lampu ini yang diukyur adalah redapan molekuler
dan resapan atom dari unsur tersebut
Selisih dar kedua pengukuran ini adalah resan atom
Gangguan fisika
Sifat sifat fisika dari larutan yang diperiksa akan menentukan
intensitas dari resapan atau emisi dari larutan zat yang diperiksa
Kekentalan mempengaruhi laju penyemprotan ke dalam nyala dan
keteganganmuka, bobot jenis, kekentalan serta kecepatan gas
menentukan besar butir tetesan
Oleh karena itu sifat sifat fisika dari zat yang doperiksa dan larutan
pembanding harus sama
Efek ini dapat diperbaiki dengan menggunakan pelarut organik
dimana sensitivitasnya dapat dinaikkan sampai tiga atau lima kali
bila dibandingkan dengan pelarut air
Ini disebabkan karena pelarut organik mempercepat penyemprotan
(kekentalannya rendah), cepat menguap, mengurangi penurunan
suhu nyala, menaikkan kondisi, mereduksi nyala
Gangguan kimia
A. Bentuk uap
Gangguan kimia biasanya memperkecil populasi atom pada
level energi terendah
T3elah disebutkan bahwa dalam nyala, atom dalam bentuk
uap dapat berkurang karena terbentuknya senyawa seperti
oksida atau klorida, atau karena terbentuknya ion
Dengan menggunakan nyala yang ccocok atau dengan
menambahkan unsur yang lebih mudah terionisasi dalam
jumlah berlebih, gangguan ini biasanya dapat dikurangi
Sebagai deionizer biasanya digunakan logam alkali,
misalnya kalium dengan konsentrasi 2000 ppm
B. Bentuk padat
Gangguan ini disebabkan karena terbentuknya
senyawa yang sukar menguap atau sukar
terdisosiasi dalam nyala
Hal ini terjadi pada nyala ketika pelarut menguap
mmeninggalkan partikel partikel padat
Misalnnya, gangguan dari fosfor pada penetapan
kalsium karena terbentuknya kalsium fosfat
Eek dari ganggguan ini dapat ditetapkan dengan
mengukur emisi atau resapan dari satu seri larutan
sampel dengan zat pengganggu dengan konsentrasi
yang berbeda
Dalam hal tertentu gangguan ini dapat diatasi dengan
mengubah kondisi nyala, misalnya dengan menambah
aliran bahan bakar untuk memperoleh nyala reduksi
sehingga memperkecil pembentukan oksida yang stabil
Ada kalanya perlu digunakan nyala dengan suhu yang
lebih tinggi misalnya nyala C2H2 N2O
Cara lain untuk mengatasi gangguan ini yaitu dengan
memisahkannya melalui penyarian selektif atau dengan
menambahkan relasing agent (misalnya La atau Sr
pada penetapan Ca untuk mencegah pembentukan
kalsium fosfat)
1. Gangguan kimia (chemical interferences)

Gangguan kimia dapat terjadi jika logam yang


dianalisa akan bereaksi dengan kation/ anion
yang ada dalam larutan membentuk senyawa
yang sukar diatomkan.
Contoh: pada analisis Ca akan terganggu oleh
adanya pospat atau sulfat
Cara mencegah gangguan kimia:
Penggunaan nyala api dengan suhu lebih tinggi
sehingga mampu mengatomisasi garam yang
terbentuk
Penambahan zat kimia (releasing agent) sehingga
pembentukan garam dapat dicegah.
Contoh: pada analisis Ca dengan adanya
penggangggu fosfat, maka ditambahkan zat
releasing agent yakni La sehingga pembentukan
Ca(PO4)2 dapat dicegah.
GANGGUAN-GANGGUAN ANALISIS

a) Gangguan kimiawi Atomisasi yang tidak


sempurna karena terbentuknya ikatan ionik dalam
sampel.
Contoh:
CaSO4 and Ca3(PO4)2 memiliki ikatan ionik yang sangat kuat;
akibatnya proses atomisasi tidak dapat berjalan sempurna
Pemecahan :
Tambahkan La, yang mempunyai ikatan ionik lebih kuat
terhadap sulfat dan fosfat, sehingga dapat membebaskan ion
Ca.
2. Gangguan Ioinisasi

Gangguan ionisasi terjadi saat analisis unsur-


unsur yang mudah menjadi ion (alkali, alkali
tanah).
Cara mengatasi gangguan jenis ini adalah
ditambah zat X yang mudah menjadi ion agar
elektron yang dihasilkan mampu menetralkan
ion yang terbentuk karena proses ionisasi.
Contoh: penambahan pottasium dengan
konsentrasi tinggi pada analisis Ba
3. Gangguan matriks
Larutan cuplikan mengandung unsur yang
dianalisa dan logam-logam (Ti, W, Zr) yang
membentuk oksida logam.
Perbedaan sifat kimia (berat jenis, kerapatan,
viskositas, tegangan permukaan) antara larutan
sampel dengan standar.
Cara mengatasi gangguan ini adalah dengan
mengencerkan larutan sampel hingga sifat
fisikanya sama dengan larutan standar, kalibrasi
menggunakan metode standar adisi sehingga
matriks larutan sampel dan standar sama.
5. Gangguan spektra
Terjadi pada analisis unsur dengan panjang
gelombang yang overlap (sangat dekat dengan
spectra atom pengganggu, hanya terpisah 0,001
nm) dengan daerah panjang gelombang
serapan atom unsur atom yang dianalisa.

Contoh: Va (=308,211 nm) dan Al (=308,215


nm) dapat diatasi dengan menyeleksi garis
resonansi Al yang lain misalnya pada =309,27
nm.
4. Gangguan emisi
Pada konsentarsi analit yang tinggi, metode AAS
untuk unsur-unsur yang memiliki emisi tinggi
terkadang menunjukkan presisi yang lemah.
Contoh: barium pada flame N2O-C2H2 (3200C)
Gangguan terjadi karena gangguan elektronik
dari photomultiplier.
Cara menanggulangi gangguan ini yakni dengan
memperkecil lebar celah, serta meningkatkan
arus pada lampu
b) Gangguan spektral (Spectral Interference)
Garis spektra yang akan dianalisis overlap dengan garis
spektra unsur lainnya di dalam sampel.

Problem:
Sinar dari lampu katoda diserap oleh oleh atom pengganggu
Pemecahan:
Gunakan lebar celah sesempit mungkin untuk memilahkan garis
spektra tertentu
Gunakan garis spektra sekunder selain garis spektra primer.
Violet: 400 - 420 nm
Indigo: 420 - 440 nm
Blue: 440 - 490 nm
Green: 490 - 570 nm
Yellow: 570 - 585 nm
Orange: 585 - 620 nm
Red: 620 - 780 nm