VOLUMETRI / TITRIMETRI

Volumetri / titrimetri adalah suatu penyelidikan

untuk mengetahui kadar suatu zat dengan cara mengukur
volume larutan yang sudah diketahui kadarnya, yang
ditambahkan kedalam larutan yang dicari kadarnya
sehingga keduanya bereaksi ekivalen (sudah diketahui
jumlah molnya dengan tepat)

Oleh : Resti Kuncahyani, S. Farm, Apt.

 Reaksi dijalankan dengan titrasi yaitu suatu larutan
ditambahkan dari buret sedikit demi sedikit sampai jumlah zat
zat yang direaksikan tepat menjadi ekivalen, maka
penambahan titrant harus dihentikan. Saat ini dinamakan Titik
Akhir Titrasi (TAT).

Titik ekivalen : keadaan dimana kadar dalam gram

ekivalen dari zat yang diselidiki sama dengan kadar gram
ekivalen dari larutan standart.

Titik Akhir Titrasi (TAT) : keadaan dimana titrasi

dihentikan karena adanya perubahan warna yang disebabkan
oleh indikator.

Titran : larutan yang ditambahkan dari buret

Titrat : larutan yang ditambah titran

 Tidak semua reaksi dapat digunakan sebagai reaksi titrasi.
Untuk itu reaksi harus memenuhi syarat berikut :
1. Berlangsung sempurna, tunggal dan menurut persamaan yang
jelas.
2. Cepat dan reversibel (praktis). Bila tidak cepat, titrasi akan
memakan waktu terlalu banyak dan titik akhir titrasi tidak
jelas.
3. Ada petunjuk titik akhir titrasi (indikator). Petunjuk itu dapat :
a. Timbul dari reaksi itu sendiri misalnya titrasi asam oksalat
dengan KMnO4
b. Berasal dari luar dapat berupa zat / alat yang dimasukkan
kedalam titran. Zat itu disebut indikator dan menunjukkan titik
akhir titrasi karena
- menyebabkan perubahan warna titran
- menyebabkan perubahan kekeruhan dari titrant
4. Larutan baku yang direaksikan dengan analit harus mudah
didapat dan sederhana penggunaannya. Harus stabil sehingga
konsentrasinya tidak mudah berubah bila disimpan. Larutan
baku adalah larutan yang sudah diketahui kadarnya. Ada dua
macam larutan baku atau larutan standar yaitu :
a. Larutan standar primer yaitu larutan yang sudah diketahui
kadarnya yang dibuat dengan cara menimbang sejumlah
zat dengan teliti yang kemudian zat tersebut dilarutkan
dalam volume tertentu yang dikehendaki. Larutan yang
terjadi dapat langsung dipakai sebagai larutan standart
b. Larutan standar sekunder yaitu larutan yang sudah
diketahui kadarnya yang dibuat dengan cara seperti cara
pembuatan larutan standar primer atau dengan mengukur
sejumlah cairan yang telah dihitung dan diencerkan dalam
volume tertentu, tetapi sebelum dipakai larutan standar
sekunder harus distandardisasi dulu dengan larutan
standar primer.
Standardisasi adalah suatu usaha untuk menentukan
konsentrasi yang tepat dari larutan standar sekunder. Larutan
yang digunakan untuk standardisasi / pembakuan adalah
larutan standar primer/ baku primer yang memenuhi syarat
berikut :
1. Sangat murni atau mudah dimurnikan, mudah diperoleh dan
mudah dikeringkan.
2. Mudah diperiksa kemurniannya

3. Stabil, tidak mudah berubah, tidak higroskopis

4. Sedapat mungkin mempunyai barat ekivalen yang tinggi

untuk mengurangi kesalahan penimbangan.
Reaksi yang terjadi dalam analisa volumetri ada bermacam macam
berdasarkan prinsip yang terjadi :
1. Titrasi berdasarkan reaksi reaksi metatetik yaitu reaksi
pertukaran ion. Titrasi ini dibedakan menjadi :
a. Acidi alkalimetri yaitu titrasi yang menyangkut asam atau
basa. Perubahan terpenting yang mendasari penentuan titik akhir
titrasi dan cara perhitungan adalah perubahan pada titrat.
b. Presipitimetri yaitu titrasi dimana terbentuk endapan.
c. Kompleksometri yaitu titrasi berdasarkan pembentukan
persenyawaan kompleks
2. Titrasi berdasar reaksi redoks (oksidimetri) yaitu perpindahan
elektron. Disini terdapat unsur unsur yang mengalami perubahan
tingkat oksidasi. Yang termasuk titrasi oksidimetri antara lain :
permanganometri, iodometri, iodimetri, bromometri, cerimetri,
chromatometri, vanadometri dan titanometri.
 METODE METODE DALAM VOLUMETRI
A. ACIDI ALKALIMETRI
Acidimetri adalah penyelidikan untuk mengetahui kadar suatu
basa dengan menggunakan larutan asam yang sudah diketahui
kadarnya (larutan asam sebagai larutan standar)
Alkalimetri adalah penyelidikan untuk menentukan kadar suatu
asam dengan menggunakan larutan basa yang sudah diketahui
kadarnya (larutan basa sebagai larutan standar)
Titrasi acidi alkalimetri menyangkut reaksi dengan asam dan basa
diantaranya :
1. Asam kuat basa kuat
2. Asam kuat basa lemah
3. Asam lemah basa kuat
4. Asam kuat garam dari asam lemah
5. Basa kuat garam dari basa lemah
Bila suatu indikator PH digunakan untuk menunjukkan titik
akhir titrasi maka :
1. Indikator harus berubah warna tepat pada saat titran
menjadi ekivalen dengan titrat agar tidak terjadi kesalahan
titrasi
2. Perubahan warna harus terjadi dengan mendadak
(tajam/tegas) agar tidak ada keraguan tentang kapan titrasi
dihentikan.
Contoh indikator untuk titrasi :
1. Titrasi asam kuat oleh basa kuat : jingga metil, biru
bromtimol, phenolftalein
2. Asam lemah oleh basa kuat : phenolftalein

3. Basa lemah oleh asam kuat : jingga metil.

Catatan untuk acidi alkalimetri :
1. Penyimpanan NaOH harus rapat dan terhindar dari CO2,
karena NaOH akan bereaksi dengan CO2 membentuk
Na2CO3 yang akan mempengaruhi titik akhir titrasi karena
Na2CO3 juga akan bereaksi dengan asam
2. Dalam penyimpanan NaOH tidak digunakan botol dengan
tutup dari gelas karena bila terbentuk Na2CO3
menyebabkan tutup rapat sehingga sulit dibuka.
3. Pembuatan larutan dalam acidi alkalimetri harus
menggunakan air bebas CO2 karena selain NaOH, yang
akan terganggu dengan adanya CO2 adalah indikator
phenolftalein yang sangat sensitif terhadap adanya CO2
4. Pemberian indikator yang terlalu banyak dalam acidi
alkalimetri merupakan kesalahan karena akan
memperbanyak volume titrn yang dibutuhkan
B. PERMANGANOMETRI
Permanganometri adalah penetapan kadar zat berdasarkan
atas reaksi oksidasi reduksi dengan KMnO4

C. ARGENTOMETRI
Dalam volumetri, argentometri termasuk dalam presipitimetri
ialah cara titrasi dimana terjadi endapan. Argentometri dibedakan
menjadi :
1. Cara Mohr
indikator pada cara ini menyebabkan terjadinya reaksi pada
titik akhir titrasi dengan terbentuknya endapan yang berwarna
merah coklat
2. Cara Volhard
indikator pada cara ini menyebabkan terjadinya reaksi pada
titik akhir titrasi dengan terbentuknya endapan yang berwarna
putih
D. IODOMETRI DAN IODIMETRI
Dalam metode titrasi ini, titik akhir titrasi ditandai
dengan perubahan warna dari biru tua menjadi kuning pucat

E. NITRIMETRI

F. KOMPLEKSOMETRI

G. TITRASI BEBAS AIR (TBA)

PROSEDUR PENGERJAAN :
1. Siapkan peralatan yang diperlukan

2. Periksa apakah tiap alat dalam keadaan bersih dan bebas

lemak
3. Apabila belum bersih, lakukan pembersihan dulu sebelum
melakukan pekerjaan sebenarnya
4. Gunakan labu takar untuk pengerjaan pengenceran atau
pembuatan larutan dalam volume tertentu
5. Setelah itu dapat dilanjutkan dengan pemipetan, pengisian
buret dan titrasi
6. Gunakan bahan / zat / larutan yang disediakan
PERHITUNGAN DASAR :

Persen volume/volume (% v/v)

Contoh : jika 30 ml ethanol dicampur dengan 70 ml aquadest
maka akan terbentuk campuran yaitu 30 % v/v

Persen bobot dalam volume (% b/v)

% b/v digunakan untuk menyatakan kandungan bahan aktif
didalam formulasi cair. Contoh 1 gram paracetamol dalam 100 ml
alkohol, bararti kadar paracetamol adalah 1gram/100 ml = 1 % b/v

Persen bobot / bobot (% b/b)

% b/b adalah ukuran yang digunakan untuk menyatakan
konsentrasi bahan aktif dalam suatu formulasi. Contoh krim atau
salep yang mengandung 10 mg (0,01 g) bahan obat per gram, maka :
(0,01 g/1)x 100 = 1 % b/b