Anda di halaman 1dari 21

PENETAPAN LEMAK

DAN MINYAK
Lipid adalah makanan :

Pembawa bau, cita rasa


Mempengaruhi keempukan produk sebab
berfungsi sebagai pumbrican: roti
Mempengaruhi tekstur: es krim
Sebagai konduktor: minyak goreng
Sebagai sumber energi tubuh
Sebagai fungsi biologis: pembentuk struktur
membran, prostaglandin
Ekstraksi lemak, sebab lemak terdapat :

Dalam bentuk terikat dengan komponen lain yaitu :

a. ikatan non polar : Van Der Waals (lipid - lipid, lipid - protein)
b. ikatan hidrofobik, elektrostatik, ikatan hidrogen (lipid - protein,
lipid-KH) sangat penting dalam sel sebagai perekat antar
komponen
c. ikatan kovalen, sedikit peranannya dibanding (b)
Sifat lipid :
Larut dalam pelarut non polar (sebagian besar): petroleum eter,
kloroform, CCl4, etileter, hexane
larut dalam pelarut polar: etanol, propanol

menentukan analisa lipid

Isolasi murni : digunakan 2 pelarut, kloroform dan metanol dengan


ratio 1:1 (v/v) atau 2:1 (v/v)
Lemak/minyak : digunakan pelarut non polar
ekstraksi lipid

lipid komponen lain

Memecahkan

Bervariasi tergantung bahan makanan (sifat dan type)


Contoh : ekstrak lemak susu lebih mudah daripada
lemak nabati
Persiapan sampel

Bahan pangan nabati/hewani


difragmentasi
Fragmentasi : pemecahan bahan
makanan menjadi partikel yang lebih
kecil (umum untuk persiapan semua
sampel) dengan penggilingan biasa,
ultra sonik disintegatir,
homogenizer(lebih efisien daripada
blender biasa)
sederhana ; ultra turrax homoganizer
Persiapan sampel
dalam hal ini kita mencegah lipid jangan rusak (teroksidasi) cara :
-mengontrol suhu ligkungan (O2, N2, dll)
-waktu (untuk mencegah oksidasi, dll)
-menggunakan pelarut murni dan bebas peroksida

contoh : bila menggunaan etil eter unhidrous (kering ) sering


mengandung peroksida dapat mengoksidasi lemak
peroksida dibuang dengan mencucinya menggunakan
FeSO4 lalu dikeringkan dengan melewatkan pada Na2SO4
unhidrous

Na2SO4 unhidrous, efisien mengikat air (lebih banyak dari


sampel)

Lipid yang telah diesktrak disimpan di lemari es (suasana


yang cocok) setelah divakumkan dibotol di mana di
atasnya di beri N2
Etyl eter

-Kadar air sampel sangat mempengaruhi efektifitas ekstraksi


-KA tinggi etil eter sukar berpenetrasi dalam sampel dengan
lemak
-Etyl eter akan jenuh oleh air, efisiensi ekstraksi turun
-Air dihilangkan menggunakan sampel untuk menetapkan
kadar air
-Khusus untuk gandum KA 11% (optimum) baik untuk diekstrak
dengan etil eter
Untuk ekstrak lemak, sebelumnya dilakukan pengeringan untuk
efisiensi : Liofilisasi : cara yang paling baik untuk mengeringkan
sampel
Dengan freeze dryer, karena kita tidak mengekstrak sampel
dengan suhu tinggi, kerusakan lemak karena panas dapat
dicegah.

Dilakukan untuk meneliti sifat lemak dalam bahan pangan


(muatan, dll)

Cara : - sampel dibekukan (dalam freeze/dry ice + oceton)


- dikeringkan perlahan-lahan (dengan vacum)

Penetapan lemak

Ekstraksi basah
Ekstraksi kering
1. Ekstraksi basah

Penetapan lemak susu (tidak perlu dikeringkan)


susu : emulsi minyak di dalam air (O/W), gelembung lemak
diselubungi oleh protein. Film prot harus dipecahkan dulu sebelum
lemak ditetapkan dengan volumetri

a.Metoda Babcock
Cara ;
Skala volume pengocokan hingga hpmogen
centrifuge (memisahkan lemak
dengan protein dan komponen lain)
inkubasi 145 oF, sehingga lemak
dapat mengapung keatas dan dapat
Air susu 17. 5 ml diukur volumenya.
H2SO4 17.6 ml (BJ
= 1.80 1.83)
a.Metoda Gerber
11 ml air susu
1 ml isoamyl alkohol
10 ml H2SO4 (BJ = 1.82)

lebih efektif dari


Dikocok babcock, sebab
isoamyalkohol mudah
-Dicentrifuge melepaskan lemak (2-3)
kali
inkubasi (145 oF) 5 menit
c. Metoda Rose Gottlieb
Dimodifikasi/diperbaiki mojonier (perbaikan metoda
sebelumnya)

10 g air susu, 1.25 ml NH4OH


(2 ml untuk susu asam) Volume tabung tertentu

Lapisan Eter
Dikocok, + 10 ml etanol 95 %

Dikocok, + 25 ml etil eter

dikocok (1 menit), +25 ml PE


B
dikocok (1 menit)

botol diberdiri verticalkan dibiarkan A Ekstrak lagi


20 menit
Aqueous
Evaporasi
Aqueous diekstrak kembali dengan Oven
etanol 5 ml, DE 25 ml dan PE 15 ml
timbang
Fungsi pereaksi dan perlakuan

NH4OH :untuk menetralisasi asam lemak


sehingga terbentuk garam amonium sehingga
tidak ikut terekstrak dalam eter, melarutkan
kasein.
Etanol: pelarut yang larut air dan eter, sehingga
kontak lemak dan etil eter dapat lebih baik
dalam air susu dan campurannya eter dan air
susu
Petroleum eter : mengurangi jumlah air dan
etanol didalam etil eter
1.Ekstraksi Kering

Sampel dikeringkan dulu agar bebas air


Misal : tepung kedele, dengan metoda standar AOCS
(American oil Chemits Society)
Cara pengeringan :
Oven vakum 95 100 oC
(tekanan kurang dari atau sama dengan 100 Torr, 5 jam) atau
dengan
Desikator vacum, H2SO4, 10 Torr, 24 jam)
Cara ekstraksi kering
kontinyu
intermitten
tidak kontinyu
Kontinyu

pencucian secara terus menerus terhadap lemak dari sampel


yang dianalisa

mengunakan pelarut yang mudah menguap yang dipertahankan


pada titik didihnya
1. Model Wiley
Air dingin

Kondensasi

Berpori-pori

Pelarut

pemanas
2. ASTM (American Society for Testing and Materials)

air dingin

Kondensor

Sampel

pelarut
3. Type Butt (AOCS)

Kondensor

Pori-pori

Pori-pori
4. Soxhlet 5. Solvent heavier extractor 6. Solvent lighterextractor

Larutan
sampel
pelarut

pelarut larutan sampel


pelarut
BJ pelarut > BJ air
(khloroform) BJ pelarut < BJ air
model 1 dan model 3 untuk padatan (etil eter)
model 2 dan model 4 intermiten
model 5 dan 6, model 1 dan 3 kontinyu
model 5 dan model 6 untuk larutan
Efisiensi ekstraksi 3 > 1
dalam metoda 1 dan 3,
kerugian : sampel terexpose langsung oleh panas, sehingga rusak.
Lebih baik dengan metoda 4, tetapi efisiensi 4 < 1 dan 3 sebab waktu lama sebab
dingin dan statis
c. Tidak kontinyu

memblender sampel dengan khloroform : metanol ( 1 : 1 %), (untuk


ekstrak polar dan non polar)
saring sintered glass, atau dengan kertas saring cepat atau
pengering vacum
dicuci dengan pelaut yang sama
Evaporasi, bukan untuk penetapan lemak tetapi untuk memisahkan
lemak dan minyak sebanyak-banyaknya atau mengetahui (kualitatif)
lemak
Eter dibanding petroleum eter, kerugiannya :

mahal
mudah terbakar
mudah mengikat air, efisiensi ekstraksi rendah
dapat melarutkan selain lemak
contoh : gula larut dalam dietyl eter
cenderung mengadung peroksida dalam keadaan kering (unhidrus)

Anda mungkin juga menyukai