Cromatografa de gases

ESMERALDA YAZMIN LPEZ SALCEDO

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 Que es la cromatografa?

La cromatografa de gases es una tcnica cromatogrfica en la que la muestra se volatiliza y se inyecta en la

cabeza de una columna cromatogrfica. La elucin se produce por el flujo de una fase mvil de gas inerte. A
diferencia de los otros tipos de cromatografa, la fase mvil no interacta con las molculas del analito; su nica
funcin es la de transportar el analito a travs de la columna.
Existen dos tipos de cromatografa de gases (GC): la cromatografa gas-slido (GSC) y la cromatografa gas-
lquido (GLC), siendo esta ltima la que se utiliza ms ampliamente, y que se puede llamar simplemente
cromatografa de gases (GC). En la GSC la fase estacionaria es slida y la retencin de los analitos en ella se
produce mediante el proceso de adsorcin. Precisamente este proceso de adsorcin, que no es lineal, es el
que ha provocado que este tipo de cromatografa tenga aplicacin limitada, ya que la retencin del analito
sobre la superficie es semipermanente y se obtienen picos de elucin con colas. Su nica aplicacin es la
separacin de especies gaseosas de bajo peso molecular. La GLC utiliza como fase estacionaria molculas de
lquido inmovilizadas sobre la superficie de un slido inerte.
 Clasificacin de metodos
Existen muchas maneras de clasificar los mtodos cromatogrficos.
Segn, Giddings, se puede clasificar la Cromatografa por sus variantes:
Fase Mvil (puede ser gaseosa, lquida fluido supercrtico)
Fase Estacionaria
Mecanismo de Retencin (tipos de equilibrios implicados en la transferencia de los solutos entre las fases).
Forma de Contacto entre las fases (columna superficie plana)
Dimensionaldad
Escala Fsica
Gradientes

Partes del cromatografo.

 Gas portador
El gas portador cumple bsicamente dos propsitos: Transportar los componentes de la
muestra, y crear una matriz adecuada para el detector. Un gas portador debe reunir ciertas
condiciones:
Debe ser inerte para evitar interacciones (tanto con la muestra como con la fase
estacionaria)
Debe ser capaz de minimizar la difusin gaseosa
Fcilmente disponible y puro
Econmico
Adecuado al detector a utilizar...
El gas portador debe ser un gas inerte, para impedir su reaccin con el analito o la columna.
Generalmente la regulacin de la presin se hace a dos niveles: un primer manmetro se
sita a la salida de la bala o generador del gas y el otro a la entrada del cromatgrafo,
donde se regula el flujo.
La pureza de los gases es sumamente importante, se requieren niveles 4.5 o mayores es decir
99.995 % de pureza.
 Sistema de inyeccin de muestra
La inyeccin de muestra es un apartado crtico, ya que se debe inyectar una cantidad
adecuada, y debe introducirse de tal forma (como un "tapn de vapor") que sea rpida
para evitar el ensanchamiento de las bandas de salida; este efecto se da con cantidades
elevadas de analito. El mtodo ms utilizado emplea una microjeringa (de capacidades
de varios microlitros) para introducir el analito en una cmara de vaporizacin instantnea.
Esta cmara est a 50 C por encima del punto de ebullicin del componente menos
voltil, y est sellada por una junta de goma de silicona septa o septum.
Columnas y sistemas de control de temperatura
En GC se emplean dos tipos de columnas: las empacadas o de relleno y las tubulares
abiertas o capilares. Estas ltimas son ms comunes en la actualidad (2005) debido a su mayor rapidez y
eficiencia. La longitud de estas columnas es variable, de 2 a 60 metros, y estn construidas de acero
inoxidable, vidrio, slice fundida o tefln. Debido a su longitud y a la necesidad de introducirlas en un
horno, las columnas suelen enrollarse en una forma helicolidal con longitudes de 10 a 30 cm,
dependiendo del tamao del horno.

Detectores
El detector es la parte del cromatgrafo que se encarga de determinar cundo ha salido el analito por el final
de la columna. Las caractersticas de un detector ideal son:
Sensibilidad: Es necesario que pueda determinar con precisin cundo sale analito y cuando sale slo el gas
portador. Tienen sensibilidades entre 10-8 y 10-15 g/s de analito.
Respuesta lineal al analito con un rango de varios rdenes de magnitud.
Tiempo de respuesta corto, independiente del caudal de salida.
Intervalo de temperatura de trabajo amplio, por ejemplo desde temperatura ambiente hasta unos 350-400 C,
temperaturas tpicas trabajo.
Estabilidad y reproducibilidad, es decir, a cantidades iguales de analito debe dar salidas de seal iguales.
Alta fiabilidad y manejo sencillo, o a prueba de operadores inexpertos.
Respuesta semejante para todos los analitos, o
Respuesta selectiva y altamente predecible para un reducido nmero de analitos.
 Columnas y tipos de fases estacionarias
Columnas de relleno
Las columnas de relleno o empacadas consisten en unos tubos de vidrio, metal (inerte a ser posible como el
acero inoxidable, nquel, cobre o aluminio) o tefln, de longitud de 2 a 3 metros y un dimetro interno de unos
pocos milmetros, tpicamente de 2 a 4.
Columnas capilares
Las columnas capilares son de dos tipos bsicos: las de pared recubierta (WCOT) y las de soporte recubierto (SCOT). Las WCOT
son simplemente tubos capilares donde la pared interna se ha recubierto con una finsima capa de fase estacionaria. Las
columnas SCOT tienen en su parte interna una fina capa de material absorbente como el empleado en las columnas de relleno
(tierra de diatomeas) donde se ha adherido la fase estacionaria.
La fase estacionaria
Las propiedades necesarias para una fase estacionaria lquida inmovilizada son:
Caractersticas de reparto (factor de capacidad ' y factor de selectividad ) adecuados al analito.
Baja volatilidad, el punto de ebullicin de la fase estacionaria debe ser al menos 100 C mayor que la mxima temperatura alcanzada en el
horno.
Baja reactividad.
Estabilidad trmica, para evitar su descomposicin durante la elucin.
Aplicaciones

Separacin, cuantificacin y subsiguiente caracterizacin de una gran

variedad de productos en distintas mezclas, desde gases permanentes
y mezclas de istopos, hasta aceites esenciales en perfumes, cidos
grasos en grasas animales y agentes contaminantes en aguas y suelos
A escala preparativa se emplea para la obtencin de compuestos de
elevada pureza, as como tambin es posible la obtencin de datos
fsico-qumicos relativos a propiedades superficiales, cintica y
termodinmica de procesos de adsorcin y separacin, desarrollo de
catalizadores, etc.
En la industria del petrleo juega una funcin primordial, por medio de
la cromatografa se pueden analizar los constituyentes de las gasolinas,
las mezclas de gases de refinera, gases de combustin, etc.