bebas air dapat diterangkan dengan konsep dari Bronsted dan Lowry, yaitu bahwa asam adalah pemberi proton (proton donor) sedangkan basa adalah penerima proton (Proton acceptor). TITRASI BEBAS AIR (TBA)
Sulit / tidak larut dalam air
Analit tidak reaktif
Harus tidak ada H2O, CO2
Reaksi Netralisasi PENGERTIAN Titrasi Bebas Air adalah titrasi yang menggunakan pelarut organik sebagai pengganti air.
Titrasi ini dilakukan pada zat asam lemah atau basa lemah seperti halnya asam-asam organik atau alkaloida.
Alkaloida sukar larut dalam air juga kurang reaktif dalam
air, seperti misalnya garam-garam amina dimana garam- garam dirombak dulu menjadi basa bebas yang larut dalam air. TIPE PELARUT TBA SECARA UMUM Pelarut amfiprotik, pelarut yang memiliki sifat asam atau basa Contoh : Metanol, Etanol, Asam asetat, ammonia, air dll
Pelarut aprotik, pelarut tidak memiliki sifat asam atau basa (inert) Contoh : Benzena, karbon tetraklorida dan kloroform
Pelarut protofilik, pelarut yang mempunyai afinitas yang tinggi terhadap
proton (menaikan ionisasi asam lemah dengan menggabungkan proton yang dimiliki) Contoh : piridin, formamid, dietilamin dll
Pelarut protogenik, proton donor
Contoh : asam florida, HCl dan asam sulfat FA K TO R - FA K TO R YA N G M E M P E N G A RU H I TI TR A S I B E BA S A I R Suhu Umumnya dilakukan pada suhu kamar, apabila bukan pada suhu kamar akan mempengaruhi volume titran sehingga perlu dilakukan koreksi
Kandungan air Adanya air akan mengurangi ketajaman titik belok titrasi. SYARAT PELARUT UNTUK TITRASI BEBAS AIR
Melarutkan zat yang dititrasi
Tidak bereaksi baik dengan titran.
Murah dan mudah pemurniannya jika perlu dan tidak kompleks
Hasil titrasi berupa larutan
TITIK AKHIR TITRASI Titik akhir titrasi bebas air dapat ditentukan dengan metode potensiometri atau dengan penambahan indikator-Indikator :
Indikator yang digunakan adalah berupa senyawa
organic yang bersifat asam lemah atau basa lemah, dimana warna molekulnya berbeda dengan warna bentuk ionnya. TITRASI BEBAS AIR
C. Pembuatan Asam Perklorat 0.1N
1. Pipet 8,5 ml asam perklorat pekat, 500ml asam asetat glasial pekat, dan 21 ml anhidrida asetat pekat, masukkan ke dalam labu 1L. 2. Dinginkan dan tambahkan asam asetat glasial secukupnya hingga sampai tanda tera. Diamkan satu malam. TITRASI BEBAS AIR D. Pembakuan Larutan Asam Perklorat 0,1N 1. Disiapkan buret mikro, masukkan larutan HClO4 0,1N. 2. Timbang 100 mg Kalium Hidrogen Pthalate yang dikeringkan selama dua jam, masukkan ke dalam Erlenmeyer 100ml. 3. Tambahkan 15 ml asam astat glasial lalu tutup dengan aluminium plastik, kocok hingga Kalium Hidrogen Pthalate larut sempurna. 4. Tembahkan 2 tetes indikator Kristal violet. 5. Titrasi dengan larutan HClO4 0,1N hingga warna larutan berubah dari ungu menjadi hijau biru. Pembakuan Natrium Metoksida 0,1 N
400 mg Asam Benzoat ditimbang
Larutkan dalam 80 ml DMF dalam labu
erlenmeyer
(+) 3 tetes biru timol
Titrasi dengan natrium metoksida sampai titik
akhir warna biru APLIKASI TITRASI BEBAS AIR Asam Lemah Fenobarbital dapat dilarutkan dalam DMF yang sudah netral dengan indicator merah kuinaldin, kemudian dititrasi dengan Li-metoksida. Titik akhir tercapai dengan terjadinya perubahan warna dari pink menjadi tidak berwarna.
Basa Lemah Morfin HCl merupakan contoh senyawa yang bisa dititrasi. Morfin HCl dilarutkan dalam Hg asetat, ditambah indicator, dan dititrasi dengan asam perklorat. Jenis pelarut Asam lemah (untuk titrasi Netral (untuk basa) Basa lemah (untuk asam) asam-basa dan garam- garamnya)
TITRASI BEBAS AIRn-Butilamin
Pelarut Asam asetat glasial Asetonitrile DMF Anhidrida asam asetat Alkohol Asam format Kloroform Piridin Asam propionate Benzen Etilendiamin Sulfonil klorida Etil asetat Morfolin Dioksan Indikator Kristal violet Merah metil Merah kuinaldin -naftolbenzen Jingga Metil Biru timol Merah kuinaldin -naftolbenzen Tomolftalein Biru timol Azo violet Alfaruzin 2-G 0-Nitroanilin Malachite green -hodroksiazobenzen Elektroda Gelas-kalomel Gelas-kalomel Sb-kalomel Gelas-Ag-AgCl Gelas-Ag-AgCl Sb gelas Hg-Hg(CH3COO)2 Sb-Sb
