Perbandingan Metode Preparasi Sampel pada Analisis

Boraks dalam Jajanan Sempol di Tulungagung

menggunakan Spektrofotometri Visibel

By :
Arisa Nur Fadilah
Nurul Saqinah
Bahan Tambahan
Pangan (BTP)

Tujuan (+) BTP

Efek samping
Tujuan (+) boraks penggunaan boraks

1
Spektrofotometeri

Spektrofotometeri

Spektrofotometri
Kelebihan
visible

Pengukuran panjang 1.Dapat digunakan

gelombang dan untuk analisis suatu zat
intensitas cahaya tampak dalam jumlah kecil
yang diabsorbsi oleh 2.Sensitif pengerjaan
sampel. Sinar tampak mudah
mempunyai panjang 3.Mempunyai kepekaan
gelombang 400-800 nm analisis yang tinggi 2
 Kasar
Uji Kualitatif
Halus
Prosedur

Uji Kuantitatif Akurasi

Preparasi Sampel Presisi

Validasi metode
Linearitas

Refluks Sentrifugasi LOD dan LOQ

3
Preparasi Sampel

Sentrifugasi proses
pemisahan partikel berdasarkan
berat partikel tersebut terhadap
densitas layangnya. Partikel yang
memilki densitas yang lebih tinggi
akan mengalami sedimentasi dan
partikel yang lebih ringan akan
mengapung ke atas
Kelebihan :
1. Metode mudah
2. Alat lebih sederhana
3. Lebih efektif.
4
Preparasi Sampel

Refluks merupakan ekstraksi

dengan pelarut pada temperatur titik
didihnya, selama waktu tertentu, dan
jumlah pelarut terbatas yang relatif
konstan dengan adanya pendingin
balik.
Kelebihan :
1.Pelarut yang digunakan lebih
sedikit
2.Waktu yang dibutuhkan lebih
singkat bila dibandingkan dengan
metode lain

5
 Sempol

Sempol adalah jajanan yang dibuat dari campuran

gilingan daging baik daging sapi maupun daging ayam
dengan bahan tambahan tepung tapioka, bumbu, dibentuk
lonjong, dan ditusuk seperti sate. Sempol juga merupakan
jajanan yang banyak digemari karena harga yang terjangkau
oleh semua kalangan masyarakat serta rasa yang gurih
sehingga menyebabkan menjamurnya pedagang sempol di
berbagai tempat keramaian

6
Rumusan Masalah

1. Bagaimana metode optimum dalam preparasi sampel pada analisis boraks

dalam jajanan sempol di Tulungagung menggunakan metode spektrofotometri
visible ?
2. Berapakah kadar boraks dalam jajanan sempol di Tulungagung menggunakan
metode spektrofotometri visible ?

7
Tujuan Penelitian

1. Mengetahui metode optimum dalam preparasi sampel pada analisis boraks

dalam jajanan sempol di Tulungagung menggunakan metode spektrofotometri
visible.
2. Mengetahui kadar boraks dalam jajanan sempol di Tulungagung
menggunakan metode spektrofotometri visible.

8
Manfaat Penelitian

1. Meningkatkan wawasan dan pengetahuan masyarakat akan bahaya

yang ditimbulkan oleh jajanan sempol yang mengandung boraks.
2. Sebagai informasi bagi masyarakat dan meningkatkan
kewaspadaan dalam memilih jajanan sempol yang aman di daerah
Tulungagung.

9
Metodologi Penelitian

Jenis Penelitian

Penelitian ini bersifat deskriptif. Pada penelitian ini menggunakan pemeriksaan laboratorium
secara kualitatif dengan kertas tumerik dan kuantitatif dengan spektrofotometer visibel.

Populasi & Sampel

Populasi dalam penelitian ini ialah semua jajanan sempol yang di jual di Kabupaten
Tulungagung. Teknik yang digunakan dalam pengambilan sampel yakni pengambilan sampel secara
acak. Sampel yang digunakan dalam penelitian ini adalah jajanan sempol yang berjumlah 3 sampel dan
telah dilakukan uji kualitatif kasar positif mengandung boraks.

10
Metodologi Penelitian

Alat

Sentrifuge, seperangkat alat refluks, tabung sentrifuge, pipet, blender, labu ukur, oven,
spektrofotometer UV, kertas saring, labu alas bulat, gelas corong, mortir, stamper, neraca analitik,
statif, klem, beaker glass, tusuk gigi, bunsen, kaki tiga, batang pengaduk, termometer,penangas
air,cawan porselin.

Bahan

NaOH 10%, larutan curcumin 0,125%, CH3COOH, etanol, aquadest, HCl, H2O2 30% ,
Boraks p.a(pro analisa), Amonia, Sempol di Tulungagung, kunyit, H2SO4.

11
Preparasi sampel

Sentrifugasi Refluks

Diambil 5 gram sampel dimasukkan dalam labu alas bulat

Diambil 5 gram sampel ,ditambah dengan 100 ml
aquadest dan diblender hingga halus
Ditambah dengan 20 ml H2SO4 dan direfluks 5 menit

Ditambahkan 20 ml H2O2 30% dan direfluks selama 15 detik

Dimasukkan dalam tabung sentrifuge dan disentrifuge
selama 2 menit dengan kecepatan 3000 rpm
Didinginkan dalam air es

Dimasukkan cairan kedalam labu ukur 100 ml dan diencerkan

hingga tanda batas

Diambil bagian atasnya (supernatan)

12
Uji Kualitatif

Diambil 1 ml sampel yang telah diekstraksi,ditambah 1 ml NaOH 10 % dan

di panaskan hingga kering

Di oven 100 o C selama 5 menit kemudian di dinginkan pada lemari es

Ditambah 3 ml larutan kurkumin 0,125% ,aduk selama 5 menit dan

didinginkan pada lemari es

Ditambah 3 ml asam sulfat : asam asetat (1:1) dipanaskan hingga tidak

terdapat warna kuning dan didiamkan pada suhu ruang 15 menit

Ditambah beberapa tetes alkohol dan dimasukkan dalam labu ukur 100 ml

Disaring dengan kertas saring dan dibaca pada spektrofotometer dengan

panjang gelombang 554 nm

Dibuat 3 kali replikasi 13

Validasi Metode

Linearitas

Larutan standart boraks

Di buat seri konsentrasi 50 ppm, 100 ppm, 150

ppm dan 200 ppm

Dibaca absorbansi masing-masing konsentrasi

menggunakan spektrofotometer pada panjang
gelombang optimum yang diperoleh
Direplikasi sebanyak 3 kali
Hasil absorbansi masing-masing konsentrasi
kemudian dihitung rata-ratanya. Dibuat kurva baku
dengan memasukkan sumbu x (konsentrasi standar)
dan sumbu y (absorbansi rata-rata) dan dicari R2.
Tingkat linieritas optimum apabila R2 mendekati 1.

14
Validasi Metode
Akurasi

Sampel

Dipipet 10 ml dimasukkan dalam tabung reaksi

Ditambah larutan standar boraks 1,5 ppm sebanyak 1,5

ml

Dikocok sampai homogen

Diambil sedikit dimasukkan dalam kuvet

% recovery = 100%

Dibaca absorbansi spektrofotometer pada panjang
gelombang optimum, yang diperoleh

14
Direplikasi sebanyak 3 kali
 Validasi Metode

Presisi

Presisi merupakan ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil individual, diukur melalui
penyebaran hasil individual rata-rata jika prosedur ditetapkan secara berulang pada sampel yang diambil
dari campuran yang homogen
Parameter tingkat presisi ditentukan berdasarkan nilai relatif standar deviasi (RSD) dari beberapa konsentrasi analit dalam sampel.

()
RSD = 100%

RSD 1% = sangat teliti

1% RSD 2% = teliti
2% RSD 5% = ketelitian sedang
RSD > 5% = ketelitian rendah

15
Validasi Metode

LOD & LOQ

LOD adalah jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih
memberikan respon signifikan dibandingkan dengan blanko.
LOQ merupakan parameter analisis yang dirtikan sebagai jumlah terkecil analit dalam
batas sampel yang masih dapat memenuhi kriteria presisi dan akurasi

LOD dan LOQ dihitung melalui persamaan:

3 ()
LOQ =
()

10 ()
LOQ =
()
Slope diperoleh dari persamaan kurva baku y =
ax + b pada uji linieritas 16
Thank You...