Anda di halaman 1dari 36

ICP - MS

Wahyu Wulan W
ICP - MS

Inductively Coupled Plasma merupakan instrumen yang digunakan untuk


menganalisis kadar unsur logam dari suatu sampel menggunakan metode
spektorfotometer emisi. Spektrofotometer emisi adalah metode analisis yang
didasarkan pada pengukuran intensitas emisi pada panjang gelombang yang khas
untuk setiap unsur. Bahan yang akan dianalisis untuk alat ICP ini harus berwujud
larutan yang hornogen. Ada sekitar 80 unsur yang dapat dianalisa dengan
menggunakan alat ini.

2
3
Sample Introduction
Nebulization
1 Bersama dengan gas Ar mengubah
sampel liquid menjadi aerosol

Desolvation
2 Mengubah aerosol menjadi partikel

Vaporization
3 Mengubah partikel menajdi molekul

Atomization
4 Mengubah molekul menjadi atom

Ionization
5 Mengubah atom menjadi ion

4
Interface Region

Setelah ion diproduksi dalam plasma, kemudian


diarahkan ke spektrometer massa melalui daerah interface
pada keadaan vakum. Daerah antar muka ini terdiri dari dua
kerucut logam (biasanya nikel) yang disebut sampler cone
(1mm) dan skimmer cone (0,4mm), dimana ion dapat
melewati ke optik, untuk ditransfer ke dalam perangkat
pemisahan massa.

5
Ion Optic

Sebagian besar ICP-MS menggunakan filter quadropole. Prinsip kerja filter qudropole adalah sebagai
filter massa dan hanya meneruskan ion-ion dengan rasio massa/muatan (m/z) tertentu melewati celah
massa sempit. Dengan mengubah tegangan yang digunakan terhadap batang quadrupole, posisi celah
dapat dideteksi. Analisis massa dapat dilakukan dengan scanning, memilih daerah massa tertentu sesuai
dengan yang diukur maupun dengan mengamati intensitas sinyal analit 6
Ion Optic

Proses akhir adalah mengubah ion menjadi sinyal listrik dengan detektor
ion. Desain yang paling umum digunakan saat ini disebut detektor dynode diskrit,
yangberisi serangkaian dynodes logam sepanjang detektor. Dalam desain ini, ketika
ion muncul dari filter massa, mereka menimpa pada dynode pertama dan diubah
menjadi elektron. Karena elektron tertarik ke dynode
berikutnya, penggandaan elektron berlangsung, yang mana menghasilkan aliran
yang sangat tinggi dari elektron yangmuncul dari dynode akhir. Sinyal elektronik ini
kemudian diproses oleh sistempenanganan data dengan cara konvensional dan
diubah menjadi konsentrasi analit menggunakan standar kalibrasi ICP-MS.
Kebanyakan sistem deteksi dapat menangani sampai delapan
perintah rentang dinamis, yang berarti dapat digunakan untuk menganalisis sampel
dari tingkat ppt sampai beberapa ratus ppm.

7
1. Kemampuan batas deteksi yang 1. Persentase sampel terbatas untuk
sangat rendah dengan sensitivitas <0,2% padatan terlarut
tinggi 2. Memerlukan biaya modal awal
2. Jangkauan konsentrasi analit yang yang lebih tinggi
dapat diukur cukup luas yaitu orde 3. Tidak dapat mendeteksi nonlogam
ppm (part permillion) sampai ppt
(part pertriliyun)
3. Mampu dalam menganalisis multi
unsur, sensitivitas tinggi, serta dapat
digunakan dalam proses analisis
isotop.

8
Please enter your title

Please enter the textPlease enter the textPlease enter the textPlease enter the
textPlease enter the text 9
Sample Preparation
1. carry over
2. poor precision
3. poor linearity
4. istd instability
5. plasma igniton problems
things to do
1. gas fitting, tubing, and connectors in good condition
2. peri pump is in good condition
3. nebulizer is clean
4. limit the maximum concentration exposed to the system
5. keep instrument clean
active cleaning
1. when sticky elements are taking too long to rinse out, replace
autosampler probe and tubing leading up to nebulizer
2. move autosampler probe into 50l vials to
- 30% NH4OH (30 min with peri at 0.3 rps), make sure to empty this
before going acid solutions
- 30% HCl (30 min with peri at 0.3 rps)
- 30% HNO3 (30 min with peri at 0.3 rps)
- deionized (a few minutes at 0.3 rps)
stabilization matrix for Hg - a
study case
Stabilization Matrix
Hg is much more stable in HCl than in HNO3
Acceptable Sample Types
1.Whole Blood
2.Serum
3.Urine
4.Hair
5.Nails
6.Liver Tissue
Sample Preparation Techniques
1. 4-Acid Digestion
Please enter your title

Please enter your title


Please enter the textPlease enter
1
the text

Please enter your title


Please enter the textPlease enter the
text 2

17
Please enter your title

Please enter your title


1 Please enter the textPlease enter
the text

Please enter your title


Please enter the textPlease enter the
2
text
Please enter your title
3
Please enter the textPlease enter
the text
Please enter your title
Please enter the textPlease enter the 4
text
18
Please enter your title
Please enter your title
1 Please enter the textPlease enter the
text
Please enter your title
Please enter the textPlease enter the 2
text
Please enter your title
3 Please enter the textPlease enter the
text
Please enter your title
Please enter the textPlease enter the 4
text
Please enter your title
5 Please enter the textPlease enter the
text 19
Please enter your title
Please enter your title
1
Please enter the textPlease enter the
Please enter your title
text
Please enter the textPlease enter the 2
text
Please enter your title
3
Please enter the textPlease enter the
Please enter your title text
Please enter the textPlease enter the 4
text
Please enter your title
5
Please enter the textPlease enter the
Please enter your title
text
Please enter the textPlease enter the 6
text 20
Please enter your title
.

21
Please enter your title

Please enter the textPlease enter the


textPlease enter the text

Please enter the textPlease enter the


textPlease enter the text

Please enter the textPlease enter the


textPlease enter the text

22
Please enter your title

Please enter the textPlease enter the textPlease enter the textPlease enter the
textPlease enter the textPlease enter the text

23
Please enter your title
Please enter the textPlease enter
the textPlease enter the textPlease
enter the textPlease enter the text

Please enter the textPlease enter


the textPlease enter the
textPlease enter the textPlease
enter the text

24
Please enter your title

Please enter the textPlease


enter the textPlease enter the
textPlease enter the textPlease
enter the text

25
Please enter your title

Please enter the textPlease enter the textPlease enter


1 the textPlease enter the textPlease enter the text

Please enter the textPlease enter the textPlease enter


2 the textPlease enter the textPlease enter the text

26
Please enter your title

Please enter the textPlease enter the textPlease enter


1 the textPlease enter the text

Please enter the textPlease enter the textPlease enter

2 the textPlease enter the text

Please enter the textPlease enter the textPlease enter


3 the textPlease enter the text

27
Please enter your title

Please enter the textPlease enter the textPlease enter the


1 textPlease enter the text

Please enter the textPlease enter the textPlease enter the


2 textPlease enter the text

Please enter the textPlease enter the textPlease enter the


3 textPlease enter the text

Please enter the textPlease enter the textPlease enter the


4 textPlease enter the text

28
Please enter your title
Please enter the textPlease enter the text
1

Please enter the textPlease enter the text


2

Please enter the textPlease enter the text


3

Please enter the textPlease enter the text


4

Please enter the textPlease enter the text


5

29
Please enter your title

Please enter the textPlease enter the text


1

Please enter the textPlease enter the text


2

3 Please enter the textPlease enter the text

4 Please enter the textPlease enter the text

5 Please enter the textPlease enter the text

6 Please enter the textPlease enter the text


30
Please enter your title

Please enter the textPlease enter the


text
A

Please enter the textPlease enter the


B text

31
Please enter your title

Please enter the textPlease enter the text

Please enter the textPlease enter Please enter the textPlease enter the
B C
the text text

32
Please enter your title

Please enter the textPlease enter the


text

A
Please enter the textPlease Please enter the textPlease
enter the text B D enter the text
C

Please enter the textPlease enter the


text

33
Please enter your title

Please enter the textPlease enter


Please enter the textPlease
the text
enter the text
A
E B

Please enter the textPlease enter


D C Please enter the textPlease
the text enter the text

Please enter the textPlease


enter the text
34
Please enter your title

Please enter the textPlease enter Please enter the textPlease


the text enter the text
A
F B
Please enter the textPlease
enter the text
E C Please enter the
D textPlease enter the text
Please enter the textPlease
enter the text
Please enter the textPlease
enter the text
35
THANKS
Please enter your Subtitle

36