DETERMINACION DE MASA

DE PASIVACION DE HOJALATA
MEDIANTE METODO
COLORIMETRICO
 PASIVACION
Caracterstica propia de la
Hojalata Electroltica.
Consta de una pelcula protectora
de Oxido Crmico por ambas
caras de la hojalata.
Tiene como finalidad proteger a la
hojalata de agentes externos,
disminuyendo la posibilidad de
oxidacin de los envases
 OBJETIVOS

Determinar la masa de pasivacin (cantidad de Cromo) en

hojalata electroltica mediante mtodo analtico.
Verificar que la cantidad de cromo medida en cada muestra
de hojalata electroltica analizada este dentro de los
parmetros descritos por la Norma EN-10202:2001, Aceros
reducidos en fro para embalaje. Hojalata electroltica y
aceros cromados/oxicromados electrolticamente.
ESPECTROFOTOMETRIA DE
ABSORCION UV-VISIBLE
Atenuacin de un haz de radiacin por
una especie absorbente contenida en la
cubeta

Absorbancia A
Disolucin de analito de
concentracin c
Radiacin
incidente Radiacin
P0 transmitida
P
Cubeta
, nm

b
 TRANSMITACIA: fraccin de radiacin que una
sustancia deja pasar cuando la REM (radiacin
electromagntica) atraviesa la muestra.
T puede valer desde 0 hasta 1. %T pude vales
desde 0 a 100%.

ABSORBANCIA: es la atenuacin de la
intensidad de radiacin cuando esta inside sobre
la muestra.
A aumenta a medida que aumenta la atenuacin
de la radiacin.
 METODO COLORIMETRICO DE
DIFENILCARBAZIDA
Soluciones utilizadas:
Solucin Hidrxido de Sodio (NaOH) y Fosfato de Sodio (Na3PO4)
Patrn A de Cromo
Patrn B de Cromo
Acido Clorhdrico (HCl)
Solucin de Permanganato de Potasio (KMnO4)
Acetona
Solucin de Difenilcarbazida
Acido Actico
Solucin de Acido Ntrico al 50% (HNO3)
 Instrumentos y equipos utilizados:

Vasos precipitados (100-250ml)

Varillas de vidrio
Pipeta graduada de 10ml
Probeta graduada 100ml
Imn cubierto con material inerte
Vidrios Reloj (acorde al tamao de los vasos pp.)
Matraces de aforo (100-1000ml)
Cubetas de cuarzo para espectrofotometra UV visible
Espectrofotmetro UV visible
Clulas contenedoras de muestras
 SEGURIDAD

Calzado de seguridad
Guantes de latex
Guates de nitrilo
Delantal de laboratorio
 RECOMENTACIONES
Verificar el estado de conservacin de la cristalera a utilizar, que
no existan ralladuras ni trizaduras.
Lavar toda la cristalera con la Solucin de Acido Ntrico al 50%
(HNO3)
La cristalera y el ambiente en el que se realizara el anlisis debe
estar totalmente libre de cloruro o cloro, para no precipitar la plata
como AgCl, turbando la solucin.
Identificar los vasos conforme a la cantidad de muestras que
sern analizadas.
Identificar adems un vaso como Patrn y un vaso como Blanco,
ambos deben ser llevados en los ensayos paralelos a las
muestras.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Tome 2 vasos precipitados de 250ml,
a uno aada solucin bsica
(NaOH+Na3PO4), y al otro solucin
acida (H2SO4). Llevar ambos vasos a
la placa calefactora.
Limpiar las muestras con algodn
humedecido con acetona, con una
tijera cortar las rebarbas presentes en
las muestras, finalmente fijar los
cuerpos de prueba a las clulas.
 Agregar 25ml de solucin bsica (luego
de su ebullicin) a los vasos
denominados Patrn y Blanco, y dejarlos
en la placa calefactora.
Adicionar 25ml de la misma solucin a las
clulas, y dejar sobre la placa
calefactora. Calentar hasta que las
muestras se tornen opacas, retirar y
vaciar el contenido de cada clula en el
vaso rotulado respectivamente para cada
muestra.
Lavar muy bien las clulas con agua
destilada y transferir cada contenido a su
correspondiente vaso de ensayo.
 Utilizando una pipeta volumtrica, adicional 10ml de la
solucin Patrn B al vaso denominado Patrn.
Adicionar 25ml de solucin acida (H2SO4) a las clulas
y dejarlas sobre la placa calefactora. Dejar reaccionar el
acido con la muestra hasta que esta comience a
oscurecer, retirar y vaciar el contenido de cada clula en
el vaso rotulado respectivamente para cada muestra.
Lavar muy bien las clulas con agua destilada y
transferir cada contenido a su correspondiente vaso de
ensayo.
Agregar tambin 25ml a los vasos denominados Patrn
y Blanco.
 Colocar todos los vasos sobre la placa
calefactora, cubrir con vidrio reloj y
esperar hasta la ebullicin de las
soluciones.
Una vez alcanzada la temperatura de
ebullicin aadir en todos los vasos 2
gotas de solucin de permanganato de
potasio (KMnO4). Hervir durante 3-4
minutos (oxidacin completa del
cromo).
Aadir en todos los vasos 5 gotas de
HCl (concentrado). Continuar ebullicin
hasta que todo el color rosa
desaparezca. (agregar mas de ser
necesario)
 Retirar los vasos de la placa calefactora y
transferir las soluciones a matraz de
aforo de 100ml. Enfriarlos en bao de
agua fra.
Preparar la solucin de difenilcarbazida.
Llevar las soluciones (fras) al
Espectrofotmetro.
Se aaden 3ml de la solucin de
difenilcarbazida a cada matraz y aforar
con agua destilada. Este procedimiento
se realiza uno por uno.
Luego de aadir la solucin de
difenilcarbazida, esperar 2 minutos antes
de la lectura.
 La longitud de onda a utilizada para
este ensayo es de 540nm.
Se utilizan celdas de cuarzo para
contener las muestras en el equipo.
Anotar todos los datos obtenidos.
Recordar que si la lectura esta en
trminos de transmitancia, se debe
realizar la conversin a absorbancia.
A= - Log T
 RESULTADOS
La cantidad de Cromo expresada en mgCr/m2 esta dada a
travs de la frmula:
M = [Cr]/A
Donde:
M = Cantidad de Cromo total (en mg/m2) en la cara analizada.
[Cr] = Concentracin de cromo obtenida en la curva patrn en
mg/100 mL.
A = 0,001544 [El rea del cuerpo de prueba expuesta a la
extraccin de cromo, expresada en metros cuadrados (m2)]
 CURVA DE CALIBRACION
Aadir a vasos precipitados alcuotas de 0,5 ml; 1,0 ml; 1,5 ml;
2,0 ml; 2,5 ml y 3,0 ml de la solucin Patrn B.
Aadir a cada vaso de precipitados de 25 ml de solucin de
NaOH / Na3PO4 y 25 ml de solucin de H2SO4.
Luego se sigue tal cual se describe en el mtodo.
Recordar que en paralelo se llevan los vasos Patrn y Blanco al
igual que en el mtodo.
Una vez obtenidos los resultados, se procede a construir la
curva de calibrado Absorbancia versus masa de Cr (mg)/100 ml
CONC. (mgCr/100ml) ABS
0,005 0,06048
0,01 0,08671
0,015 0,11463
0,02 0,15926
0,025 0,18842
0,03 0,21968
 MUESTRAS
Se procede a interpolar los valores de E 4/2

absorbancia obtenido, en la curva de Muestra ABS CONC. (mgCr/100ml) mgCr/m2

calibracin para obtener la E4 0,0757 0,009127176 5,83

concentracin de Cr en (mgCr/ml) E2 0,0767 0,009266757 5,92

Amarillantamiento
El valor obtenido se ingresa a la
E2 0,0048 -0,000769099
formula descrita en el mtodo y se
Teja (ovalada)
obtiene el valor de Cr en (mgCr/m2)
E4 0,1152 0,014640616 9,41
Con el valor obtenido podemos E2 0,1232 0,015757262 10,14
verificar si la masa de pasivacin se Alemana
encuentra en valores dentro de la E4 0,0783 0,009490086 6,07
norma.
E2 0,0731 0,008764266 5,6