ANALISIS FARMASI I

Program Studi Farmasi

STIKES CHMK
Kupang
 Analisa Kuantitatif yang didasarkan
Volumetri / pada pengukuran volume dalam
Tirtimetri pelaksanaan analisanya.

Analisa kuantitatif dimana kadar dan

komposisi dari sampel ditetapkan
berdasarkan volume pereaksi
(volume diketahui) yang
ditambahkan ke dalam larutan zat
uji, hingga komponen yang
ditetapkan bereaksi secara
kuantitatif dengan pereaksi
tersebut.

Tujuannya
untuk menentukan jumlah suatu zat atau
komponen zat
Volumetri / Tirtimetri

Prinsip
• Suatu analit (senyawa yang dianalisis) bereaksi dengan larutan
baku pereaksi yang diketahui kadarnya secara tepat atau dengan
kadar yang dapat ditetapkan secara tepat.
• Jumlah atau volume larutan baku pereaksi yang dibutuhkan untuk
reaksi secara sempurna dengan seluruh analit yang ada dalam
sampel digunakan untuk menetapkan kadar atau derajat
kemurnian analit dalam sampel.

Penerapan
• Digunakan farmakope untuk penetapan kadar senyawa aktif, eksipien, dan senyawa aktif
dalam sediaan farmasi terutama bagi analit yang tidak mempunyai atau kurang gugus
kromofor.
• Digunakan dalam standardisasi bahan baku, dan bahan antara pada sintesis obat.
• Beberapa titrasi khusus, seperti titrasi Karl Fischer untuk mengestimasi kadar
air, dipakai secara luas dalam farmakope dan industri.
Volumetri / Tirtimetri
Keuntungan
• Mampu memberikan hasil analisis dengan derajat akurasi dan presisi yang tinggi
dibandingkan metode instrumen, dengan presisi +0,1% yang dapat dicapai.
• Metode ini secara umum tangguh (robust).
• Prosedur dapat diotomatisasi.
• Biayanya murah dan tidak mensyaratkan alat khusus kecuali alat gelas terkalibrasi.
• Merupakan metode absolut, tidak membutuhkan bahan baku pembanding, sehingga
tidak tergantung pada kalibrasi instrumen.
• Mudah dilakukan dan gampang diinterpretasikan.

Keterbatasan
• Merupakan metode yang kurang selektif.
• Memerlukan waktu pengerjaan yang lama, kalau tidak diotomatisasi.
• Memerlukan keahlian khusus dalam menentukan titik akhir titrasi.
• Memerlukan jumlah sampel yang banyak.
• Reaksi antara larutan baku pereaksi dengan analit harus cepat dan
sempurna.
Syarat-syarat yang harus dipenuhi dalam metode
volumetri
 Reaksi harus dapat berlangsung secara cepat, sehingga
perubahan yang terjadi langsung dapat diamati.
 Reaksi kimia yang berlangsung harus sesuai dengan
persamaan reaksi ertentu dan tidak menghasilkan produk
sampingan
 Reaksi pembentukan produk dapat berlangsung sempurna
pada titik akhir titrasi (memiliki nilai konstanta
kesetimbangan yang sangat besar).
 Adanya perubahan yang terlihat saat proses titrasi telah
mencapai titik ekuivalen, seperti adanya perubahan warna
yang disebabkan oleh indikator.
 Volumetri / Tirtimetri

Macam - Teknis Pelaksanaannya

Macam Reaksi Konsentrasi dan
Komponen zat uji
Berdasarkan Macam - Macam Reaksi

Titrasi Asam Basa

Titrasi yang didasarkan pada reaksi ini disebut titrasi penetralan atau
titrasi asidimetri- alkalimetri atau dengan kata lain Metode volumetri
pada reaksi asam-basa, didasarkan pada reaksi netralisasi. Jika larutan
bakunya adalah larutan asam, maka zat yang akan ditentukan haruslah
bersifat basa, begitu pula sebaliknya.

H3O+ + OH– → 2H2O

H3O+ + A– → HA + H2O
B+ + OH– →BOH

Titrasi Pengendapan
Metode volumetri pada reaksi pengendapan berupa penggabungan ion- ion
(diluar ion hidroksil dan hidrogen). Untuk membentuk endapan sederhana,
contoh: AgCl2 . Atau dengan kata lain Metode volumetri pada reaksi
pengendapan, terjadi penggabungan antara kation dan amnion yang
membentuk endapan. Misalkan :
kation perak dengan anion hidrogen yang disebut dengan titrasi
argentometri atau Zn2+ dengan K4Fe(CN)6.
Ag+ + Cl– → AgCl2
Zn2+ + K4Fe(CN)6 → Zn2Fe(CN)6 + 4K+
Berdasarkan Macam - Macam Reaksi

Titrasi Pembentukan Kompleks

Titrasi ini didasarkan pada reaksi pembentukan kompleks stabil antara ion
perak dan sianida, disamping itu pereaksi organik asam etilen diamin tetra
asetat (EDTA) membentuk ion kompleks stabil dengan dengan sejumlah
ion logam. Atau dengan kata lain Metode volumetri pada reaksi
kompleksometri digunakan untuk mengetahui kadar ion-ion alkali, alkali
tanah, ataupun ion-ion logam transisi.
Ag+ + 2CN– → Ag(CN)2-
EDTA + Ca2+ → Fe(EDTA) + 2H+

Titrasi Reduksi Oksidasi (Redoks)

Metode volumetri pada reaksi reduksi-oksidasi terjadi reaksi antara
senyawa atau ion yang bersifat oksidator sebagai analit dengan senyawa
atau ion yang bersifat reduktor sebagai titran, begitu pula sebaliknya.
Titrasi reaksi redoks banyak digunakan misalnya : Permanganometri,
Bikromatometri, Bromatometri, Iodometri, dan Iodimetri. Contoh : Besi
dalam keadaan oksidasi +2 dapat dititrasi dengan suatu larutan standar
serium (IV) sulfat.
Fe2+ + Ce2+ → Fe3+ + Ce3+
Berdasarkan Konsentrasi dan Komponen zat uji
(Jumlah Sampel)

Titrasi Makro
Jumlah sampel sebanyak 100-1000 mg. Volume titran sebanyak 10-
20 mL. Ketelitian biuret sebesar 0,02 mL

Titrasi Semimikro
Jumlah sampel sebanyak 10-100 mg. Volume titran sebanyak 1-10
mL. Ketelitian biuret sebesar 0,001 mL

Titrasi Mikro
Jumlah sampel sebanyak 1-10 mg. Volume titran sebanyak 0,1-1
mL. Ketelitian biuret sebesar 0,001 mL
Klasifikasi metode volumetri/titrasi
berdasarkan cara titrasi/teknis pelaksanaannya

• Titrasi Langsung
Contoh metode titrasi langsung adalah metode titrasi
iodimetri. Titrasi iodimetri mengacu pada titrasi dengan
suatu larutan baku iod standar. Pada titrasi langsung
sudah terbentuk I2.
• Titrasi Tidak Langsung
Contoh metode titrasi tidak langsung adalah metode
titrasi iodometri. Titrasi iodometri berkenaan dengan
titrasi dari iod yang dibebaskan dalam reaksi kimia.
Pada titrasi ini, I2 yang terbentuk beraksi dengan zat
lain.
• Titrasi Balik
Saat titrasi ada kalanya terjadi kelebihan titran yang
menyebabkan over titrasi. Untuk itu, dilakukan titrasi
kembali dengan titran yang lain.