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QUÍMICA ANALÍTCA

APLICADA
PROF. NÉLIA LIMA
AULA 01
GRAVIMETRIA
ANÁLISE GRAVIMÉTRICA
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
CUIDADOS, VANTAGENS E DESVANTAGENS
CÁLCULOS

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RAMOS DA QUÍMICA ANALÍTICA

QUALITATIVA

QUÍMICA
ANALÍTICA
INSTRUMENTAL

QUANTITATIVA GRAVIMETRIA

CLÁSSICA

VOLUMETRIA

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ANÁLISE GRAVIMÉTRICA

■ Um grande número de reações utilizadas em


análise qualitativa inorgânica (e quantitativa
gravimétrica) envolve a formação de precipitados*.

■ O precipitado pode ser cristalino** ou coloidal** e


pode ser removido da solução por filtração ou
centrifugação. (VOGEL, 1981)

*Precipitado é uma substância que se separa de uma solução, formando fase sólida.
**As partículas individuais de um colóide são menores que 10-5 mm em diâmetro, enquanto a de um precipitado cristalino são
maiores. Como consequência, precipitados cristalinos depositam-se relativamente rápido, enquanto partículas coloidais, não.
VOGEL, Arthur Israel. Química Analítica Qualitativa. 5ª Edição. Editora Mestre Jou. São Paulo, SP.

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ANÁLISE GRAVIMÉTRICA

■ A precipitação é provavelmente o método prático mais


usado em análise qualitativa (e em alguns casos na
análise quantitativa gravimétrica). A ocorrência de um
precipitado, como resultado da adição de um
determinado reagente pode ser utilizada como teste para
um íon específico. (VOGEL, 1981)*

*VOGEL, Arthur Israel. Química Analítica Qualitativa. 5ª Edição. Editora Mestre Jou. São Paulo, SP.

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ANÁLISE GRAVIMÉTRICA
■ Quando o objetivo da formação do precipitados a
separação de um ou mais íons, um reagente
apropriado(denominado agente precipitante) é
adicionado, de maneira a reagir de forma seletiva 1 - Filtração
com somente um ou alguns dos íons presentes.
Após a adição da quantidade requerida do
reagente, filtra-se (1) e lava-se (2) o precipitado
formado, conforme figura. Alguns íons
permanecem dissolvidos, enquanto os de
interesse serão encontrados no precipitado. 2 – Lavagem do
(VOGEL, 1981)* precipitado

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CARACTERÍSTICAS DO
PRECIPITADO
A fim de obter o máximo possível de separação
quantitativa, o precipitado deve ser:
■ Suficientemente pouco solúvel para que as
perdas por solubilidade sejam desprezíveis;
■ Facilmente filtrável e lavável;
■ Não deve arrastar impurezas da solução em
que é formado;
■ Isento de contaminação;
■ Não deve ser reativo com o ar, a água...

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ESTRUTURA MORFOLÓGICA E
PUREZA DOS PRECIPITADOS
■ A facilidade com que o precipitado pode ser filtrado e lavado depende
principalmente de sua estrutura morfológica, ou seja, a forma e o tamanho de
seus cristais. De fato, quanto maiores forem os cristais formados durante uma
precipitação, mais facilmente poderão ser filtrados e (muito provável, embora
não necessariamente) mais rapidamente será sua decantação, auxiliando
assim a filtração. (VOGEL, 1981)

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ESTRUTURA
MORFOLÓGICA

A forma dos cristais é também importante.


Estruturas simples, como cubos,
octaedros ou agulhas, apresentam
vantagens, porque é mais fácil lavá-las
após filtração. Os cristais com estruturas
mais complexas, apresentando Cristais de carbonato de ferro (FeCO3) precipitados sobre camada de
protuberâncias e reentrâncias, reterão um produto de corrosão craquelado formado sobre o aço UNS K41245
pouco a água-mãe, mesmo após a grau T5 (5 % Cr) sob exposição em meio de NaCl/CO2 (Sweet
lavagem. Separações quantitativas de Corrosion). Imagens obtidas por elétrons secundários em microscópio
precipitados formados por esse tipo de eletrônico de varredura.
cristais são menos comuns. (VOGEL, Fonte: IPT – Instituto de Pesquisas Tecnológicas 2018

1981)
**IPT – Instituto de Pesquisas Tecnológicas. http://www.ipt.br/solucoes/289-
*VOGEL, Arthur Israel. Química Analítica Qualitativa. 5ª Edição. microscopia_e_analise_metalografica.htm Acesso em 20 de fevereiro de 2018
Editora Mestre Jou. São Paulo, SP.
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Gravimetria
TAMANHO DOS CRISTAIS

■ O tamanho dos cristais formados no decorrer de uma precipitação depende


principalmente de dois importantes fatores: (VOGEL, 1981)
■ a taxa de nucleação e a taxa de crescimento do cristal.

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TAXA DE NUCLEAÇÃO

■ Pode ser definida pelo número de núcleos formados na unidade de tempo. Se a


taxa de nucleação for elevada, um grande número de cristais será formado,
porém, nenhum deles crescerá muito, isto é, será formado um precipitado de
partículas reduzidas*. (VOGEL, 1981)
■ A taxa de nucleação depende do grau de supersaturação da solução, ou seja,
quando há apenas traços (quantidades muito pequenas) do analito**, e as
condições de precipitação são adequadas (agente precipitante específico e
seletivo e temperatura) a taxa de nucleação pode ser alta e formar precipitados
finamente divididos

*De tamanho diminuto.

**Nome dado à substância (elemento) em estudo

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TAXA DE NUCLEAÇÃO
■ Muitas vezes, uma vez que a nucleação começa a ocorrer,
mostra uma curva de crescimento exponencial. Por exemplo,
uma vez que os cristais começam a se formar em uma
solução, sua área superficial aumenta à medida que crescem,
atraindo mais moléculas e promovendo o crescimento a uma
taxa cada vez maior, até que a solução se estabilize e não
mais se formem cristais. Isso explica por que leva tempo para
um rio congelar no inverno, mas uma vez que o gelo começa a
se formar no corpo do rio, geralmente cobre o rio muito
rapidamente.

Leia mais em: http://www.portalsaofrancisco.com.br/quimica/nucleacao

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TAXA DE CRISTALIZAÇÃO

■ Este é outro fator que influencia o tamanho dos cristais formados no decorrer da
precipitação. Se a velocidade for alta, os cristais formados serão grandes. A taxa de
crescimento do cristal depende também do grau de supersaturação. É aconselhável,
entretanto, criar condições para que a supersaturação seja moderada, permitindo
apenas a formação de um número relativamente reduzido de núcleos, os quais
possam, por sua vez, crescer para formar grandes cristais. (VOGEL, 1981)

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TAXA DE CRISTALIZAÇÃO

■ Por exemplo a formação do


Iodeto de Chumbo (PbI2) possui
boa taxa de cristalização e seus
cristais embora pequenos a olho
nu, depositam-se rapidamente no
fundo do recipiente.
■ Efeitos como aumento de
temperatura, podem, neste caso,
aumentar ainda mais o tamanho
dos cristais dando outro aspecto
ao precipitado e mantendo sua
composição.

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TIPOS DE SEPARAÇÃO DOS
PRECIPITADOS
FILTRAÇÃO SIMPLES
■ O papel de filtro é então colocado em um funil
simples de vidro de haste longa. Com o auxílio
de um bastão de vidro, a mistura é transferida.
Enquanto as partículas sólidas ficam retidas no
filtro, o líquido passa pelos poros e é recolhido
em outro recipiente que fica posicionado logo
abaixo da haste do funil. (Mundo Educação Uol,
2018)

Mundo Educação Uol - http://mundoeducacao.bol.uol.com.br/quimica/filtracao.htm Acesso em 20 de fevereiro de 2018

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TIPOS DE SEPARAÇÃO DOS
PRECIPITADOS
FILTRAÇÃO A VACUO
O esquema ao lado mostra a aparelhagem que é usada na filtração a
vácuo, também chamada de filtração a pressão reduzida. Esse tipo de
filtração utiliza o papel de filtro na forma original de círculo dentro do
funil de Buchner (um funil bem maior e pesado, feito de porcelana e
que contém vários furinhos como se fosse uma peneira). Esse funil é
acoplado ao kitassato com uma borracha que impede a entrada de ar
dentro dele. Uma mangueira acoplada a uma bomba de sucção puxa o
ar de dentro do kitassato, diminuindo, assim, a pressão dentro dele.
Desse modo, quando se passa a mistura por esse sistema, a diferença
de pressão leva à sucção da parte líquida e deixa o sólido no papel de
filtro praticamente seco. (Mundo Educação Uol, 2018)
Mundo Educação Uol - http://mundoeducacao.bol.uol.com.br/quimica/filtracao.htm Acesso em 20 de fevereiro de 2018

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TIPOS DE PAPEL DE FILTRO
■ Existem diversos tipos que são divididos conforme o grau de porosidade:
■ Papéis de filtro qualitativos: são característicos por terem alta concentração de
alfa-celulose de algodão, chegando a quase 100%. São comuns no
clareamento e remoção de precipitações.
■ Papéis de filtro quantitativos: os papéis quantitativos são feitos com 100% de
fios de algodão e possuem classificações de acordo com a velocidade da
filtração. São três tipos:
– Faixa preta: possui poros para abertos e por isso, são indicados para
filtrações mais rápidas ou partículas grossas e gelatinosas.
– Faixa branca: são utilizados para filtração com velocidade moderada.
– Faixa azul: possui textura densa e por isso, a velocidade da filtração é
mais lenta.

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TIPOS DE SEPARAÇÃO DOS
PRECIPITADOS
CENTRIFUGAÇÃO
É uma técnica de separação de misturas que se baseia
no uso da força centrífuga no lugar da força gravitacional.
A força exercida sobre a mistura é grandemente
aumentada, acelerando o processo de decantação. A
centrífuga é o equipamento que submete uma amostra a
uma trajetória circular em torno de um eixo fixo. O
princípio de funcionamento é simples: um rotor, no qual
ficam conectados os tubos contendo as amostras, é
acoplado ao eixo central (Química Nova, 2015)
Química Nova - http://quimicanova.sbq.org.br/detalhe_artigo.asp?id=6209 Acesso em 20 de fevereiro de 2018

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TIPOS DE SEPARAÇÃO DOS
PRECIPITADOS
CADINHO DE GOOCH
Este cadinho feito basicamente de porcelana é
indicado para precipitados que podem ser
facilmente reduzidos pelo carbono do papel se a
amostra for aquecida, ou se o precipitado precisa
ser aquecido ao rubro. O nome se deve a seu
inventor, Frank Austen Gooch (1852-1929), que o
introduziu em 1878. (Química Nova, 2015)

Química Nova - http://quimicanova.sbq.org.br/detalhe_artigo.asp?id=6209 Acesso em 20 de fevereiro de 2018

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TIPOS DE SEPARAÇÃO DOS
PRECIPITADOS
CADINHO DE VIDRO SINTERIZADO
Este cadinho tem as mesmas indicações do cadinho de Gooch,
porém não é possível aquecê-los acima de 200 ºC, pois a
porosidade do meio pode ser modificada ou mesmo destruída. Ele
também não é indicado para filtração de precipitados gelatinosos
uma vez que pode ser entupido. Sua vantagem é que não existe a
necessidade de pré-tratamento e preparo da camada como no
cadinho de Gooch, pois o meio filtrante é uma placa rígida, que
precisa apenas passar por um tratamento após a filtração. (Química
Nova, 2015)
Química Nova - http://quimicanova.sbq.org.br/detalhe_artigo.asp?id=6209 Acesso em 20 de fevereiro de 2018

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VANTAGENS E DESVANTAGENS
DA GRAVIMETRIA

VANTAGENS DESVANTAGENS
■ O método permite exatidão ■ Procedimentos laboratoriais
demorados;
elevada;
■ Não é aplicável a análise de traços;
■ Instrumentação simples e barata; ■ Erros no processo de precipitação;
■ O método é absoluto e não ■ Perdas de precipitados nas etapas de
depende de padrões transferência, filtração, lavagem e
secagem.

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