MÉTODOS GRAVIMÉTRICOS DE ANÁLISE Gravimetria por precipitação: analito é separado de uma solução da amostra como um precipitado e é convertido a uma espécie de composição conhecida que pode ser pesada Gravimetria de volatilização: analito é isolado dos outros constituintes da amostra pela conversão a um gás de composição química conhecida Eletrogravimetria: analito é separado pela deposição em um eletrodo por meio de uma corrente elétrica Titulação gravimétrica VANTAGENS a. É exata e precisa quando se usa balanças analíticas b. É fácil de controlar as possíveis fontes de erro c. Não há necessidade de calibração – medição direta d. As determinações podem ser realizadas com aparelhos relativamente baratos (mufla e cadinho de Pt – mais caros)
O peso do elemento ou composto pode ser calculado a partir
da fórmula química do composto e das massas atômicas dos elementos que constituem o composto pesado GRAVIMETRIA POR PRECIPITAÇÃO ETAPAS 1. Preparo da solução 2. Precipitação 3. Digestão 4. Filtração 5. Lavagem 6. Secagem ou calcinação 7. Pesagem GRAVIMETRIA POR PRECIPITAÇÃO GRAVIMETRIA POR PRECIPITAÇÃO GRAVIMETRIA POR PRECIPITAÇÃO
Até massa constante
GRAVIMETRIA POR PRECIPITAÇÃO TIPOS DE PRECIPITADOS TIPOS DE PRECIPITADOS TIPOS DE PRECIPITADOS AGENTES DE PRECIPITAÇÃO AGENTES DE PRECIPITAÇÃO SECAGEM E CALCINAÇÃO DOS PRECIPITADOS
Aquecimento dos precipitados até massa
constante Remove o solvente e qualquer espécie volátil arrastada com o precipitado (água adsorvida, água ocluída, água de hidratação) Decomposição do sólido e formação de uma substância de composição definida SECAGEM E CALCINAÇÃO APLICAÇÕES Maioria dos cátions orgânicos e inorgânicos Espécies neutras, como água, CO2, SO2 e I2
Lactose em derivados de leite, salicilatos em
preparações farmacêuticas, fenolftaleínas em laxantes, nicotina em pesticidas, colesterol em cereais, benzaldeído em extrato de amêndoas GRAVIMETRIA POR VOLATIZAÇÃO Água: passa por um secante (aumento de massa)
Água indireta: perda de massa do material (teor
de umidade de cereais) – pode haver erros
CO2 GRAVIMETRIA POR VOLATIZAÇÃO CÁLCULOS
1. O cálcio presente em uma amostra de 200,0 mL
de uma água natural foi determinado pela precipitação do cátion como CaC2O4. O precipitado foi filtrado, lavado e calcinado em um cadinho com uma massa de 26,6002g quando vazio. A massa do cadinho mais CaO (56,077g/mol) foi de 26,7134g. Calcule a concentração de cálcio (40,078 g/mol) nessa água em g/100mL de água. CÁLCULOS 2. Um minério de ferro foi analisado pela dissolução de uma amostra de 1,1324g em HCl concentrado. A solução resultante foi diluída em água e o ferro (III) foi precipitado na forma de Fe2O3.xH2O pela adição de NH3. Após filtração e lavagem, o resíduo foi calcinado a alta temperatura para gerar 0,5394g de Fe2O3 puro (159,69 g/mol). Calcule a porcentagem de Fe (55,847 g/mol na amostra) CÁLCULOS 3. Uma amostra de 0,2356g contendo apenas NaCl (58,44 g/mol) e BaCl2 (208,23 g/mol) gerou 0,4637g de AgCl seco (143,32 g/mol). Calcule a porcentagem de cada composto de halogênio presente na amostra.