PEMANFAATAN BIRNIESSITE UNTUK DEGRADASI

LIMBAH CAIR PABRIK KELAPA SAWIT

Oleh:
Okrida Sonia
1403114305

JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS RIAU
PEKANBARU
2017
 PENDAHULUAN

Pabrik Kelapa Sawit

Advenced
Oxidation Prosess
Birnessite
(AOP): fenton-
like-reaction

Degradasi
 Sintesis Birnessite dengan metode
keramik
Campuran
KMnO4 0,06 Produk dicuci
dikalsinasi
mol digerus KMnO4 dan dengan HCl
pada suhu
Glukosa 0,1M dan
500°C*
KMnO4 0,06 dicampur akuades secara
selama 5*
mol digerus bergantian
jam

Produk Produk
dikeringkan dikeringkan
Karakterisasi Produk
pada suhu pada suhu
110°C 110°C

• XRD
Keterangan : * : variasi parameter yang dilakukan pada
• BET
proses sintesis
• SEM
 Degradasi MB

25 mL MB Akuades Distrirer
50 mg katalis
optimum bervariasi selama 30
birnessite
menit

Absorbansi Campuran di
campuran Larutan diambil 2,5 mL dan Ditambah
centrifuge selama
MB dan diencerkan sampai 25 mL 15 mL
10 menit pada
absorbansi pada interval waktu 10, 20, H2O2 30%
3000 rpm
awal MB 30, 40, 50, 60, 90, dan 120
diukur menit
 Hasil percobaan degradasi MB
1. MB 10 PPM 2. MB 50 PPM
Katalis 0,05 gram , H2O2 5 mL Katalis 0,05 gram , H2O2 5 Ml

% DEGR. 10 PPM % DEGR. MB 50 PPM

1.041057434 8.866234167
2.210784887 23.28287509
5.953912738 32.55071568
8.995204117 49.02687674
14.60989589 36.41231593
32.38975319 45.42271651
47.83015557 56.75007723
54.14668382 50.0566368
 Hasil percobaan degradasi MB
3. MB 100 PPM
Katalis 0,1 gram , H2O2 5 mL
% DEGR. MB 100 PPM
75.96446392
85.29471421
92.37353454
92.64749868
93.42825849
93.54995741
93.24571011
93.26599327
Penelitian yang akan dilakukan mencakup :
1. Pengambilan sampel limbah cair pabrik kelapa
sawit
2. Pengukuran kondisi awal limbah cair pabrik
kelapa sawit sebelum dilakukuan proses degradasi
meliputi pengukuran pH, kadar COD, BOD, TSS,
Nitrogen Total, serta minyak dan lemak.
3. Pengukuran kondisi akhir limbah cair pabrik
kelapa sawit setelah dilakukuan proses degradasi
meliputi pengukuran pH, kadar COD, BOD, TSS,
Nitrogen, serta minyak dan lemak.
 Analisis Pendahuluan LCPKS
1. COD
Sebanyak 0,04 gram HgSO4
(Untuk Blanko dan Sampel)
dimasukkan ke dalam tabung
reaksi, kemudian ditambahkan 1
mL K2Cr2O7 dan 3 mL reagen
sulfat.
Dicatat volume yang terpakai.
Untuk Blanko ditambahkan 1 mL
akuades, sedangkan untuk
Sampel ditambahkan 2 mL
sampel ( pengenceran x mL).
Kemudian tabung dikocok, lalu
dipanaskan di dalam COD reaktor
selama ± 2 jam, lalu didinginkan
selama ± 1,5 jam.

Untuk Sampel dan Blanko

ditambah 4 mL akuades, lalu
Perhitungan COD : ditambahkan 2-5 tetes indikator
𝐵−𝑆 𝑥 𝐹𝐴𝑆 𝑥 8000 feroin, lalu dititrasi
2
x V. menggunakan FAS 0,25 N.
Pengenceran
 BOD ( SNI o6-6998.73:2004)
Sampel yang telah diencerkan Setiap
Polyseed +
250 ml dilakukan Aerasi 1 jam. saampel
akuades
dibagi 2 botol
500ml diperkaya DO0
nutrisi,
dilakukan Aerasi
selama 1 jam
Penambahan 0,33 mL
MnSO4 (Botol winkler 100 mL)
DO5 +
1 mL
polyseed
Dan
inkubasi
5hari
Penambahan 0,33 mL
alkali

Dibuang sebanyak 80 mL Ditambahkan H2SO4 0,33 mL dan dititrasi

Dengan Na2SO4 sampai warna kuning pucat
lalu ditmabah 3 tetes indikator amilum dan
dititrasi lagi hingga warna larutan bening
 Analisis TSS secara gravimetri
(SNI 06-6989.3-2004)

Kertas saring dibuat

Sesuai ukuran buchner, Sampel distirer
Dicuci dengan akuades, Dan diambil 25 mL Residu tersuspensi
Dioven 1jam, desikator Divakum dan dicuci akuades
Dan timbang

Keratas saring dikeringkan

Ditimbang hingga berat konstan Dengan suhu 105°C selama
1 jam dan didesikator
 Minyak dan Lemak
(SNI 6989.10:2011)
• Pengawetan sampel : pengasaman Ph < 2
dengan penambahan H2SO4 1:1 atau HCL 1:1
dengan suhu ± 4°C.
• Alat :Corong pisah, cawan penguap,
shaker, oven, dan peralatan gelas yang biasa
digunakan dilaboratorium.
• Bahan : n-heksan 85%, aseton, propanol,
natrium sulfat (Na2SO4), akuades, kertas saring
• Prosedur
Cawan dioven selama 30 menit dan
dimasukan ke desikator selama 10
menit, dan ditimbang berat kosong
cawan (Bk)

Diambil sampel sebanyak 100 mL

(pastikan pH <2)

Sampel dimasukkan kedalam

corong pisah lalu ditambahkan
pelarut n-heksan 25mL
• Prosedur
Cawan dioven selama 30 menit dan
dimasukan ke desikator selama 10
menit, dan ditimbang berat kosong
cawan (Bk)

Diambil sampel sebanyak 100 mL

(pastikan pH <2)

Sampel dimasukkan kedalam

corong pisah lalu ditambahkan
pelarut n-heksan 25mL
Di shaker selama 10 menit dengan
kecepatan 60 rpm

Dilakukakn pencucian dinding

corong pisah dengan propanol lalu
di buang lapisan bawah hingga
tersisa lapisan atas berupa lapisan
minyak yg terlarut dalam heksan

Hasil ekstraksi disaring pada kertas

saring yang sudah ditaburi bubuk
natrium sulfat .
 Hasil penyaringan pada cawan
dioven padasuhu 80°C selama 2
jam dan dimasukkan desikator
selama 5 menit.

Ditimbang cawan isi yang telah

dikeringkan dan didapat berat isi
(Bi)

Bi − Bk 𝟏𝟎𝟎𝟎
KADAR M&L : x 𝑽 𝒔𝒂𝒎𝒑𝒆𝒍
𝐁𝐢
 AOS dan pHzpc
1. AOS ( Tingkat oksidasi rata-rata)
metode potensiometri dan titrasi redoks
Tingkat oksidasi rata-rata mangan oksida dapat dihitung dengan
menggunakan persamaan sebagai berikut:
𝑉2 − 𝑉3 𝑊1
𝐴𝑂𝑆 = 1, 25 . .
𝑉1 𝑊2
Ket:
AOS :Tingkat oksidasi rata-rata mangan oksida
V1 :Volume KMnO4 yang terpakai saat titrasi potensiometri
V2 :Volume KMnO4 yang terpakai saat titrasi sampel
V3 :Volume KMnO4 yang terpakai saat titrasi blanko
W1 :Berat sampel yang digunakan saat titrasi potensiometri
W2 :Berat sampel yang digunakan saat titrasi redoks
2. pHzpc
∆pH ditentukan dengan persamaan sebagai berikut:

∆pH = pHf – pHi

 Degradasi LCPKS dengan katalis
Birnessite
Optimasi proses degradasi limbah cair
pabrik kelapa sawit dengan katalis oksida
mangan dan besi dengan variable yaitu:
a. Jumlah katalis min. 0 mg/L; max. 4000 mg/L
b. Konsentrasi oksidan min. 0 mg/L; max. 7000
mg/L
c. Waktu reaksi min. 10 menit; max. 180 menit