Anda di halaman 1dari 33

Atomic Absorbtion Spectrofotometer

PT Pertamina Geothermal Energy


Area Lahendong

Tomohon, 4 Desember 2017


Prinsip Dasar
• AAS adalah suatu instrumen yang dapat digunakan
untuk menentukan konsentrasi unsur-unsur logam
berdasarkan penyerapan radiasi oleh atom-atom
yang berada pada tingkat dasar.
• Penyerapan tersebut menyebabkan eksitasi elektron
dalam kulit atom ke tingkat energi yang lebih tinggi
dan akan kembali ke tingkat energi dasar sambil
mengeluarkan energi berbentuk radiasi.
Prinsip Dasar
• Larutan sampel dikabutkan kemudian logam yang
terkandung didalamnya diubah menjadi atom bebas

• Atom tersebut mengabsorpsi radiasi dari sumber


cahaya yang dipancarkan lampu katoda yang
mengandung unsur yang ditentukan

• Banyaknya penyerapan radiasi kemudian diukur pada


panjang gelombang tertentu menurut jenis
logamnya.
Instrument AAS
Sumber Radiasi
• Hollow Chatode Lamp
• Katoda terbuat dari logam
yang sama dengan analit
• Tabung diisi dengan gas
inert (Ar, He) bertekanan
rendah
• Tabung lampu dan Jendela
terbuat dari bahan yang
tidak menyerap cahaya
(silika, kwarsa)
Atomizer :Nebulizer
• Berfungsi mengubah larutan menjadi butiran
aerosol (15-20 µm)
• Terbuat dari logam tahan asam
• Kecepatan penyedotan nebulizer biasanya 3-7
ml/menit
Atomizer : Spray Chamber
• Berfungsi membuat campuran homogen
antara gas oksidan, bahan bakar, dan aerosol
yang mengandung sampel sebelum mencapai
burner.
Atomizer : Burner
• Burner tempat terjadinya atomisasi
• Karakteristik nyala setiap unsur berbeda
sehingga berbeda pula burnernya.
Monokromator
Terdiri dari :
1. Dispersive element (diffraction grating)
2. Image transfer system (entrance slit, mirror
or lenses, exit slit)
Detektor
• Untuk mendeteksi cahaya dengan
mengubahnya menjadi sinyal listrik.
• Detektor yang biasa digunakan adalah
photomultiplier tube
Jenis-jenis Atomizer
1. Flame
2. Flameless
# GFA (Graphite Furnace AAS)
# HVG (Hydride Vapour Generator)
# MVU (Mercury Vapour Unit)
Flame Atomizer
• Dibentuk oleh pembakaran oksidator dan
campuran bahan bakar (udara, N2O, Ar, H2,
Acetylene)
• Proses Atomisasi :
Proses Atomizer
• Nebulization  pengkabutan, yaitu dari larutan
menjadi aerosol
• Desolvation  penghilangan solvent, yaitu molekul
pelarut dipisahkan dari kompleks logam
• Vaporization  penguapan yaitu menjadi garam
dalam bentuk gas
• Atomization  pengatoman yaitu menjadi atom
ground state
• Ionization  pengionan yaitu menjadi dalam bentuk
ionnya
Graphite Furnace AAS
• Tidak digunakan gas pembakar, tapi digunakan gas inert yang dialirkan ke
graphite furnace untuk mencegah oksidasi.
• Proses di GFA:
1. Drying or desolvation
Pengeringan atau penguapan larutan
2. Ashing
Pengabuan yaitu memecah ikatan unsur
yang dianalisis dengan unsur lain atau
menghilangkan senyawa-senyawa organik
3. Atomization
pengatoman
Atomisasi GFA
Hydride Vapour Generator (HVG)
• Untuk unsur volatile/logam yang
bisa membentuk senyawa hydrida
volatile (As, Se, Sb, Sn, Bi, Te)

• Perubahan dari unsur ke hydrida


logam oleh sodium Borohydride
pada kondisi asam

• Limit deteksi sampai ppb level


Mercury Vapour Unit (MVU)
• Digunakan untuk
analisa mercury (Hg)

• Ion mercury didalam


larutan akan direduksi
oleh SnCl2 dan analisa
dilakukan pada suhu
kamar.
Prosedur Analisis
• Larutan induk standar dibuat dari larutan
standar 1000 ppm dari suatu logam
• Kurva kalibrasi
sedikitnya 3 konsentrasi larutan standar
A1,A2,A3 → absorbansi standar 1,2,3
C1, C2, C3 → konsentrasi standar 1,2,3
As, Cs → Absorbansi dan konsentrasi
sampel
Kalibrasi Internal
• Mengukur sensitivitas absorbsi nyala (flame)
melakukan pengukuran larutan standar Cu 2 ppm sebanyak 5
kali. Nilai absorbansi harus lebih besar dari 0,23 dan nilai
koefisien variasi (CV) maksimum 2%

• Mengukur akurasi panjang gelombang


dengan menggunakan lampu katoda Hg dilakukan pengukuran
dengan panjang gelombang 253,6; 365,0; 435,8; 546,1; 585,3;
dan 640,2 nm. Selisih pengukuran panjang gelombang
maksimum yang diterima ±0,3 nm
Limit deteksi
• Konsentrasi terkecil yang dapat terukur dari suatu
unsur ditentukan melalui nilai kepekaan dan
kestabilan dari pengukuran absorbansi.

• Pengukuran absorbansi dilakukan berulang minimal 7


kali.

• Simpangan baku (3SD) dari pengukuran ini


selanjutnya digunakan untuk menentukan limit
deteksi.
RENCANA KERJA
Kekurangan Analisa AAS di Lahendong
1. Tidak adanya pemanas regulator Nitrogen
2. Gas-gas tidak ada sertifikat Ultra High Purity
3. Grounding AAS tidak pernah dicek
4. Metode tidak sesuai standar
5. Tidak pernah di validasi
6. Tidak adanya QC chart
Tidak Adanya Pemanas Regulator Nitrogen
Kronologi Permasalahan :
Pada saat sedang menganalisa sample dengan
menggunakan program N2O-Acetilen tiba-tiba nyala api
berubah dari warna biru menjadi warna kuning dan
pembacaan absorbance drop.
Penyebab :
Tidak mengalirnya N2O ke AAS karena karena membeku dan
tidak adanya pemanas regulator

Solusi :
Pembelian Pemanas Regulator

Progress :
Pemanas Regulator sudah ada
Permasalahan
Gas-gas tidak ada sertifikat Ultra High Purity
sehinnga gas ini bisa mengganggu hasil analisa

Solusi :
Pembelian gas penunjang analisa AAS yang bersertifikat
Ultra High Purity

Progress :
Sementara Pengadaan

Permasalahan
Grounding AAS tidak pernah dicek sehinnga sistem
kelistrikan AAS terganggu dan mempengaruhi hasil
analisa
Solusi
Sudah dicek
Permasalahan
Metode tidak sesuai standar sehinnga hasil tidak bisa
dipercaya

Solusi :
Lakukan analisa sesuai standar

Progress :
Metode sudah ada
Permasalahan
Metode tidak pernah divalidasi sehingga akurasi dan
presisinya tidak bisa dipertanggung Jawabkan

Solusi :
Lakukan Validasi Metode
Progress :
Belum bisa dilakukan sebelum alat dan bahan Lengkap
Permasalahan
Metode tidak memiliki QC Chart sehingga kita tidak
bisa mengontrol Qualitas Analisa

Solusi :
Pembuatan QC Chart

Progress :
Belum bisa dilakukan sebelum alat dan bahan Lengkap
GRAFIK KENDALI

Special (assignable) causes


Pengukuran proses

Common (chance) causes

Common (chance) causes

Special (assignable) causes

Waktu
Parameter yang Analisa di AAS

Korosi Geothermometer
Fe Na
(Besi) (Natrium)
K
(kalium)
Scaling Mg
Si (Magnesium)
(Silika) Ca
(Kalsium)

K3
B
(Boron)
As
(Arsen)
Karakter operator

7/9/03 Gassing, S.Si. 30


Karakter operator
• Mampu tetapi tidak mau berbuat
• Tidak mampu tetapi mau berbuat
• Mampu dan mau berbuat

7/9/03 Gassing, S.Si. 31


Pesan :
• Janganlah kita takut untuk mengoperasikan suatu instrumen
jika memang kita mengetahui dan memahaminya. Tetapi
janganlah kita mengoperasikannya jika kita memang tidak
tahu tentang instrumen tersebut, sebab kecerobohan kita
dapat berakibat fatal baginya.
• Biar secanggih apapun suatu instrumen tanpa didampingi
oleh seorang operator yang handal maka alat tersebut tetap
tak akan bermanfaat.
• Jangan Pernah Percaya suatu analisa sebelum anda yakin
analisa itu benar.

7/9/03 Gassing, S.Si. 32