Anda di halaman 1dari 29

KARAKTERISASI KITOSAN

Pengantar
• Perbedaan kitin dan kitosan terdapat pada
perbandingan gugus amina primer dan amida
pada atom C2 dari unit polimer. Jika gugus 4
6
4
6

amina primer lebih banyak (>70 %) daripada 5


1
5
1

gugus amida maka polimer disebut kitosan. 3


2
3
2

• Besarnya jumlah gugus amina primer dalam


polimer kitosan dapat dilihat dari derajat
deasetilasi (DD) kitosan. Semakin tinggi DD
maka gugus amina primer dalam rantai
polimer semakin banyak (Chen, 2008)
• Proses deasetilasi (penghilangan asetil):
• Penambahan NaOH 50%, dibutuhkan waktu 1 jam
dengan suhu 100oC.
• Penambahan NaOH 40%, dibutuhkan waktu 18 jam
dengan suhu 100oC.
• Penambahan NaOH 5%, dibutuhkan waktu 24 jam
dengan suhu 150oC.
Langkah-langkah Karakterisasi
Pada karakterisasi senyawa organik (eg. Ligand), beberapa langkah
karakterisasi yang umum dilakukan:
• Penentuan titik leleh
• Analisis spektrofotometri UV-VIS
• Analisis FT-IR
• Analisis Unsur (menentukan % unsur)
• GC-MS (berat molekul)
• H-NMR dan 13C-NMR
Karakterisasi Kitosan
1. Uji kelarutan
2. Analisis FT-IR
3. Penentuan Derajat Deasetilasi
4. Penentuan Berat Molekul
5. Penentuan Residu Protein
6. Karakterisasi warna
7. % material tak larut
8. Kadar logam berat
9. Kadar abu
10. Kadar lemak
1. Uji Kelarutan
• Uji kelarutan dilakukan dengan cara melarutkan kitosan dalam asam
asetat encer.

2. Analisis FT-IR
• Analisis menggunakan FT-IR bertujuan untuk mengetahui gugus
fungsi pada kitosan.
• Spektra FT-IR juga dapat digunakan untuk menentukan derajat
asetilasi (DA) dari kitosan.
52.5
67.5
82.5
97.5

60
75
90
%T

ib
4500
4000
3693.68

3448.72

3500
3000
2899.01

2500
2364.73

2000
1750

1656.85
1591.27
1500

1423.47

1253.73
1250

1151.50
1091.71
1000

875.68
750

665.44
500
1/cm
3. Penentuan Derajat Deasetilasi (DD)
• Spektra FT-IR
• Derajat deasetilasi (DD) kitosan dihitung menggunakan persamaan baseline a dan baseline b.
• %DD = 100 - %DA (Derajat asetilasi)
• Baseline a dan b dibuat dengan menarik garik pada bilangan gelombang 1655(Amida) dan 3450
(hidroksil)
• Baseline a
𝐴1655
𝐴3450
• DD = 100 -[ 𝑥 100]
1,33
• Baseline b
𝐴1655
• DD = 100 - 115
𝐴3450 𝑥
Lanjutan Penentuan Derajat Deasetilasi (DD)
• Metoda Elemental analisis
• Kitosan dipanasakan pada 600oC

Metoda Titrasi
• Titrasi asam-basa (Kitosan dilarutkan dalam 0.1 M HCl & dititrasi dengan 0.1
M NaOH)
• Titrasi potensiometrik (100 mg kitosan) dilarutkan dalam HCl (0.01 M) &
dititrasi dengan 0.1 M NaOH, diukur pH setiap kali titrasi
• Titrasi Koloid
• Titrasi Konduktometri
Lanjutan Penentuan Derajat Deasetilasi (DD)
• Metoda hidrolisis
4. Penentuan Berat Molekul dengan metoda
viskometri

Contoh alat viscometer


Penentuan Berat Molekul dengan metoda
viscometer
Kitosan dilarutkan dalam campuran larutan 20 mL asam
asetat 0.1 M & 40 mL NaCl 0.2 M. Dibuat variasi
konsentrasi dari 0 s/d 7.6 x 10-4g/mL
M = berat molekul kitosan
5. Penentuan residu protein
• Sampel yang diketahui nilai derajat deasetilasinya
dihidrolisis secara reflux dengan 10 M NaOH,
setelah dinetralkan dan disaring, filtratnya
dianalisis kandungan asam amino dengan cara
larutan ninhydrin-hidrindantin. Residu dikeringkan
ditimbang untuk diukur DA, berat protein dihitung :
hidrindatin
6. Pengujian warna larutan kitosan secara
sepktrofotometri
Warna dari larutan kitin adalah kuning hingga cokelat,
sedangkan larutan kitosan berwarna kuning. Larutan
kitosan mempunyai transmisi terendah pada pada
spektrum sinar tampak.

Kitosan dilarutkan kitosan (10 g ) dalam 1 L 0.5 M asam


asetat dan diukur transmitantnya, dibandingkan transmitan
chitosan (C) dan solvent (S) pada 560 & 400 nm
7. Menentukan persentase zat padat pengotor yang tidak larut

-Ditimbang berat kitosan dan kemudian dilarutkan dalam pelarut


Asam asetat 0.1-0.2 M, zat yang tidak larut ditimbang dan dihitung sebagai
pengotor
8. Menentukan kadar logam berat : dengan metoda AAS.

Silahkan rujuk pada metoda AOAC (Association of Official Analytical Chemist)


untuk:
9. Penentuan kadar abu
10. Penetuan Kadar lipid,
11. Penentuan Kadar N-kitosan
Standard Mutu Kitosan
Metoda Mendapat kitosan murni (deasetilasi
 100%
• Proses deasetilasi dengan 50% NaOH dapat menghasilkan kitosan 75-
85% deasetilasi. Derajat Deasetilasi dapat ditingkatkan dengan cara
melarutkan khitosan (75-85% DA) dalam asam asetat kemudian
menuangkan ke dalam larutan 1 M NaOH dengan volume yang
banyak, mencuci & keringkan & menambahkan larutan 47% NaOH
selama 2 jam pada 60oC maka DA dapat meningkat 96-99%.
Kitosan yang larut dalam air
TERIMA KASIH
Perbedaan ini dimungkinkan karena proses deasetilasi kimiawi
menggunakan basa menghasilkan kitosan dengan berat
molekul yang beragam dan deasetilasinya juga acak (Martinou
et al.,1995), sehingga sifat fisik dan kimiawi kitosan tidak
seragam.