Pengocokan

• Untuk mengefisienkan ekstraksi, fase air dan fase

organik harus bercampur secara keseluruhan. Tujuan
ini dicapai dengan cara penggoyangan memutar
(swirling) dan pengocokan (shaking) corong pisah.

• Setelah memasukkan cairan ke dalam corong pisah dan

sebelum memasang penutup, sebaiknya corong
digoyang memutar secara pelan-pelan terlebih dahulu.
Pegang bagian atas corong, angkat dan goyang
memutar pelan-pelan. setelah pemutaran, letakkan
corong di atas klem cincin dan tutup rapat-rapat.
Selanjutnya perlu penggoyangan memutar atau pengocokan yang lebih keras
untuk membuat kedua fase saling bercampur seluruhnya. Setiap orang
mempunyai metode tersendiri memegang corong, salah satu cara memegang
corong diperlihatkan dalam gambar
 Hal-hal yang harus di ingat ketika
melakukan ekstraksi
1. Pegang corong dengan kedua tangan.
2. Dengan tangan yang satu, pegang corong
dengan satu jari tetap di atas penutup.
3. Pengan corong disekitar kran dengan tangan
yang satu untuk menjaga agar kran tetap berada
pada posisinya, yang lebih penting lagi agar anda
dapat membukatutup kran dengan cepat.
4. Jika Anda masih ragu, lakukan hal ini dengan
corong yang masing kosong.
 Pemisahan Lapisan
Pekerjaan ekstraksi akan berjalan dengan baik jika fase organik dengan fase
air terpisah dengan jelas dalam corong pisah.
1. Lepaskan penutup, dan jika zat organik menempel pada penutup
tersebut maka bilaslah dengan beberapa tetes pelarut pengekstraksi ke
dalam corong pisah dengan menggunakan pipet tetes. Jangan lakukan
hal ini terhadap penutup yang mengandung vaselin!
2. Sebelum memisahkan kedua lapisan, lapisan-lapisan tersebut harus
diketahui. Seringkali lapisan-lapisan tersebut dapat diperkirakan
dengan melihat volume relatif antara kedua lapisan, atau
menggunakan kenyataan bahwa kebanyakan palarut organik
mempunyai densitas yang lebih rendah daripada air. Akan tetapi
dengan adanya zat terlarut anorganik atau organik, densitas fase air
atau fase organik dapat meningkat dramatis. Untuk lebih meyakini
fase-fase tersebut, tambahkan beberapa tetes air ke dalam corong
(sebaiknya alirkan ke bawah lewat dinding bagian dalam corong) dan
amati di lapisan mana tetesan tersebut bercampur.
3. Setelah mengetahui lapisan mana yang akan diambil, alirkan lapisan
bawah melalui kran. Pegang corong seperti dalam gambar
• Jangan membiarkan cairan mengalir cepat, dan
usahakan agar tangkai corong menempel pada dinding
erlenmeyer, hal ini mengurangi percikan.
• Ketika lapisan bawah hampir habis, tutuplah kran, dan
goyang corong secara memutar dan pelan-pelan hingga
cairan yang menempel pada dinding corong jatuh ke
dalam cairan yang masih ada.
• Buka kran pelan-pelan dan alirkan dengan hati-hati
lapisan bawah yang masih tersisa.
• Tutup kran dan ketuk pelan-pelan tangkai corong untuk
menjatuhkan tetesan terakhir ke dalam Erlenmeyer.
• Segeralah tandai dengan label Erlenmeyer tersebut.
Lapisan atas yang tersisa dalam corong sebaiknya
dituang ke dalam Erlenmeyer bersih melalui leher
corong pisah, hal ini untuk mencegah kontaminasi
lapisan atas dengan lapisan bawah yang mungkin masih
tersisa dalam kran atau tangkai corong.
• Jagalah selalu kedua larutan tersebut hingga produk
organik yang diinginkan benar-benar telah diisolasi. Hal
ini perlu dilakukan karena kadang-kadang praktikan
salah membuang lapisan.
• Lebih baik tidak membuang sesuatu sampai benar-
benar yakin bahwa bagian tersebut sudah tidak
diperlukan lagi.
• Akhirnya cucilah corong pisah dengan segera. Sangat
penting melepaskan kran untuk membersihkannya, hal
ini mencegah macetnya kran selama penyimpanan.
• Sebaiknya corong disimpan dalam keadaan terpisah
dengan kran.
Masalah dalam Pemisahan

Campuran sedemikian gelap sehingga batas lapisan tidak tampak

Campuran jelas tetapi batas antara muka tidak tampak

Hanya lapisan tunggal yang tampak

Zat tak-larut tampak pada antarmuka

Emulsi

Tidak ada produk isolat setelah evaporasi lapisan organik

 Ekstraksi Asam-Basa-Netral

Ekstraksi yang menggunakan reagen larutan asam dan basa

untuk melakukan pemisahan suatu senyawa.

Larutan asam akan bercampur dengan suatu senyawa

dalam campuran sampel dan membentuk fasa asam. Begitu juga
dengan larutan basa akan bercampur dengan senyawa yang terdapat
pada campuran sampel dan membentuk fasa basa.

Sedangkan senyawa yang tidak bereaksi dengan reagen asam

dan basa, maka akan membentuk fasa netral atau fasa organik.
 Sebelum melakukan prosedur ekstraksi, harus telah disediakan
sendiri larutan sebagai berikut:
1. Larutan natrium bikarbonat 1 M (mengandung 96 g L-1);
2. Larutan natrium hidroksida 2 M (mengandung 80 g L-1);
3. Asam hidroklorida 2 M ( mengandung 200 mL asam pekat L-1);
4. Larutan jenuh natrium klorida (mengandung 360 g L-1).
Skema Ekstraksi Asam-Basa-Netral
ISOLASI DAN PEMURNIAN
SENYAWA NETRAL
Skema ISOLASI DAN PEMURNIAN SENYAWA NETRAL