SEPARACIONES:

FUNDAMENTOS

QUIMICA ANALITICA III

OSWALDO CÁRDENAS GONZÁLEZ

UPTC

I- 2018
“La Química Analítica puede definirse
como la ciencia que desarrolla y mejora
métodos e instrumentos para obtener
información sobre la composición y
naturaleza química de la materia. Dentro
de la Química Analítica se incluye el
Análisis Químico que es la parte práctica
que aplica los métodos de análisis para
resolver problemas relativos a la
composición y naturaleza química de la
materia”.

ACCH
ESQUEMA DEL PROCESO ANALITICO

ACCH
 Muestra: Parte representativa de la materia objeto del
análisis.

 Analito: Especie química que se analiza.

 Técnica: Medio de obtener información sobre el analito.

 Método: Conjunto de operaciones y técnicas aplicadas

al análisis de una muestra.

 Análisis: Estudio de una muestra para determinar sus

composición o naturaleza

ACCH
 Límite de detección : mínima concentración
detectable del analito que no puede
cuantificarse

 Límite de cuantificación : valor de la

concentración a partir de la cual tiene
significado cuantitativo

ACCH
 Exactitud :es el grado de proximidad entre una medida y el
valor verdadero o esperado.

 Precisión : es el grado de proximidad entre resultados que se

efectúan repetitivamente.

 Sensibilidad : corresponde a la mínima cantidad de analito

que puede producir un resultado significativo.

ACCH
 Selectividad: Cuantifica el grado de
ausencia de interferencias debidas a otras
especies contenidas en la matriz.

 Rango útil : rango de concentración

comprendido entre el límite de
cuantificación y el límite de linealidad.

 Reproducibilidad: permite calcular la

precisión y exactitud de un método
estándar de medida.

ACCH
ACCH
SEPARACIONES

ACCH
 GENERALIDADES

• Problemas analíticos reales son

complicados (muestras muy complejas).

• Requieren separaciones para aislar

componentes de interés.

• Puede ser necesaria concentración del

analito previa al análisis

ACCH
• Noes siempre factible hacer directamente la
determinación del analito en la muestra.

• Difícil disponer de una técnica suficientemente

sensible y selectiva para llevar a cabo dicha
determinación.

• La técnica responde a mas de un

componente de la muestra o su sensibilidad no
es la adecuada.

En estas circunstancias hay que acudir a una

separación
analítica (eliminar interferencias o
preconcentrar analito) ACCH
 ESTO REQUIERE QUE SE DEBEN TENER EN CUENTA
LOS CINCO PRINCIPIOS GENERALES:

1) La preparación de la muestra debe llevarse a cabo sin la pérdida

de analito(s) (máxima recuperación).

2) Se debe transformar el analito en la mejor forma química

para el método de ensayo a utilizar.

3) Se debe incluir, si es necesario, la eliminación de interferencias

de
la matriz (mayor selectividad).
4) No se deben introducir nuevas interferencias (contaminación
cruzada).
5) Debe considerar la dilución o concentración del analito, de
manera que esté dentro del intervalo de concentraciones
óptimas del método seleccionado.
 SEPARACION
• Las separaciones analíticas se llevaban a cabo por métodos
clásicos: precipitación, destilación y extracción.

• Por conocer más sobre la composición y función de las

sustancias han obligado a los científicos a buscar técnicas, más
precisas.

• Hay que atender a dos tipos de consideraciones: unas tienen

que ver con las propiedades físicas y estructurales de las
moléculas que se pretende separar, o de las características de la
matriz en que se encuentran; otras se derivan de los objetivos del
análisis (sensibilidad, resolución, tiempo de análisis, necesidad de
una detección específica).

ACCH
 SEPARACION
Es una operación que implica dividir una
mezcla en por lo menos dos partes de distinta
composición, de manera de enriquecer una de
las fracciones en un componente con relación
al resto.

Mejora: Selectividad y Sensibilidad.

ACCH
Vías para mejorar la Selectividad

ACCH
Esquema de la separación

ACCH
 TIPOS DE SEPARACION

 Por Precipitación

 Por Destilación

 Por Extracción

 Por Métodos Cromatográficos

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 Estado I Estado II
Proceso 1
A,B A+B
Sistema Homogéneo Sistema Heterogéneo

Transformaciones físicas
y/o químicas

Estado III Proceso 2

A/B
Dos fases separadas Mecánico, físico o
raramente químico

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 SEPARACION POR PRECIPITACION
L-S

 Precipitación

 Digestión

 Filtración

 Lavado

 Calcinación

ACCH
 SEPARACION POR EXTRACCION L - L

La extracción de un soluto de una F L por otra F L es

una de las técnicas de separación más rápida y simple
en química analítica. Tiene la ventaja de hacer
separaciones más limpias.

ACCH
 COEFICIENTE DE DISTRIBUCION DE REPARTO

 Compuestos orgánicos, como OH, CHO, RCOR,

COOH, COOR, RNH2, se asocian con el agua a través
de puentes de hidrógeno y son parcialmente solubles
en este disolvente y en los orgánicos.

 La relación de las CO y CA son proporcionales a las

solubilidades SO y SA.

 Cuando se alcanza el estado de equilibrio a una

temperatura determinada, KD.

ACCH
ACCH
ACCH
Ej:

ACCH
EXTRACCION L - S

ACCH
 CRISTALIZACIÓN o PRECIPITADO
 Es el procedimiento más
adecuado para la purificación
de sustancias sólidas..
concentración filtración cristalización
La cristalización se utiliza , por ejemplo,
para separar sulfato de cobre disuelto
en agua.
Primero se calienta suavemente la
disolución para concentrarla y
después se filtra para eliminar las
posibles impurezas.
El filtrado se recoge en un cristalizador
y se deja enfriar y reposar; de ese
modo, el líquido se evapora y el
sólido aparece en el fondo del
recipiente en forma de cristales.
Se trata de un método habitual para
obtener sólidos cristalinos muy
puros, ya que las impurezas nunca
forman parte de los cristales.
ACCH
 EVAPORACIÓN

 Esta técnica se ocupa para

separar un sólido disuelto en
líquido.

 La mezcla se calienta y al
evaporarse el líquido, el
sólido queda en el recipiente.

 Se aprovechan las mareas

alta para apozar el agua en
piscinas artificiales y obtener
por calentamiento por el Sol
sales no refinadas.

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 DESTILACIÓN
 Permite separar una mezcla de líquidos que presenten
distintos puntos de ebullición.

ACCH
Los métodos modernos de separación
consiguen aislar y determinar
simultáneamente los componentes de una
mezcla: Cromatografía

ACCH
GRACIAS

ACCH
PROXIMA CLASE:

cromatografía

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