ANALISIS INSTRUMEN

PENDAHULUAN
 Materi Analisis Instrumen

PERTEMUAN MATERI
I PENDAHULUAN
II REFRAKTOMETER ABBE
III POLARIMETER
IV PENGANTAR KROMATOGRAFI
KLT (Kromatograpi Lapis Tipis)
V PENGANTAR DENSITOMETRI
VI PENGANTAR HPLC (High Performance Liquid
Chromatography)
VII PENGANTAR GC (Gas Chromatography )
UTS
PERTEMUAN MATERI
IX - XI pH meter
XII - XIII Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)
XIV Spektrofotometri UV - Vis
XV Spektrofotometri IR
UAS
 Analisis Instrumen

Definisi

 ANALISIS, meliputi 3 aspek secara komprehensif:

1. Pengumpulan data

2. Proses pengolahan data, interpretasi

3. Pengambilan keputusan / kesimpulan

 Analisis Instrumen

Klasifikasi Metode Analitik

• Kimia Analisis adalah ilmu untuk mengidentifikasi jenis komponen dalam

suatu sampel (analisis kualitatif) dan menetapkan jumlah relatif masing-
masing komponen (analisis kuantitatif).
• Analsis Instrumen adalah ilmu yang mempelajari tentang komponen2
instrumen dan identifikasi suatu sampel baik secara kualitatif maupun
kuantitatif.
• Umumnya, tahap pemisahan diperlukan untuk mengisolasi komponen dalam
sampel yang dianalisis.
• Metode yang digunakan dibedakan dalan 2 golongan, yaitu:
– Metode Klasik
– Metode Instrumental
 Analisis Instrumen

Klasifikasi Metode Analitik

 METODE KLASIK — disebut juga metode basah

1. Pemisahan Analit — ekstraksi, destilasi, presipitasi (pengendapan),

filtrasi (penyaringan), dll.

2. Analisis Kualitatif — titik didih, titik beku, warna, bau, densitas,

reaktivitas, indeks bias, dll.

3. Analisis Kuantitatif — analisis gravimetri dan volumetri.

 Analisis Instrumen

Klasifikasi Metode Analitik

 METODE INSTRUMENTAL
mengeksploitasi sifat fisik suatu analit untuk memperoleh informasi, baik
kualitatif maupun kuantitatif.
1. Pemisahan Analit — dapat dilakukan dengan 2 cara:
a. Pemisahan secara fisik :
— kromatografi
— elektroforesis
b. Pemisahan secara spektroskopik :
Mengisolasi sinyal yang muncul secara spektrokskopik
 Analisis Instrumen

Klasifikasi Metode Analitik

Cont....
2. Analisis Kualitatif
• Spektroskopi X-ray
• Spektroskopi Infrared (IR)
• Spektroskopi massa (MS)
• Spektroskopi magnetik inti (NMR)

3. Analisis Kuantitatif
• Spektroskopi UV-Vis
• Spektroskopi Serapan Atom & emisi atomik (SSA & AES)
• Konduktifitas (pH)
Klasifikasi teknik & metode
• Teknik Spektroskopi
• Teknik Kromatografi
• Teknik Elektrokimia
• Teknik barbagai fenomena ilmiah
- Analisis termik
- Spektrometri massa
- Kinetika reaksi
• Teknik Terpadu
- GC/HPLC/MS
 Analisis Instrumen

Klasifikasi Metode Analitik

JENIS METODE INSTRUMENTAL
 Analisis Instrumen

Komponen Instrumentasi
General Instrument Components
Analytical
Analytical Detector Transduced
Transduced
Signal Signal
Signal or Signal
Signal Signal
Generator Input Transducer
Electrical or
Electrical or
Processor
Mechanical
Mechanical
Signal
Signal

Display Unit

Display Unit
or
Output
Transducer

Computer Digital Readout Chart Recorder Meter

Digital Data Analog Data

 Analisis Instrumen

Pemilihan Metode Analitik

Untuk menentukan metode analisis yang tepat (terbaik), analis hendaknya

menanyakan hal-hal berikut:

• Apakah akurasi diperlukan?

• Berapa banyak sampel yang tersedia?
• Berapa rentang konsentrasi yang terdapat dalam sampel?
• Apakah terdapat komponen dalam sampel yang menyebabkan interferensi?
• Bagaimana sifat fisik dan kimia dari matriks yang terdapat pada sampel?
• Berapa banyak sampel yang akan dianalisis?
 Analisis Instrumen

Performance characteristics

Kriteria yang digunakan untuk membandingkan beberapa metode analitik

 Precision (ketepatan)  Detection Limit

 Absolute standard deviation  Blank plus three times Std.
 Relative standard deviation Dev. of blank
 Coefficient of variation
 Dynamic Range
 Variance
 Limit of Quantitation
 Accuracy/Bias (LOQ)
 Absolute systematic error  Limit of Linearity (LOL)
 Relative systematic error
 Selectivity
 Sensitivity
 Effects of interferences
 Calibration
 Coefficient of Selectivity
 Analytical
 Analisis Instrumen

Performance characteristics
1. PRECISION
Mengukur reprodusibilitas dari satu set penetapan.
N

_
( xi - x ) 2

a) Absolute standard deviation (s) s= i =1

N -1

s
b) Relative standard deviation (RSD) RSD = _
x
s
c) Coefficient of variance (CV) CV = _  100%
x

d) Standard error of mean (SE) SE = s / n

 Analisis Instrumen

Performance characteristics
2. ACCURACY (BIAS)
Mengukur kesalahan dari suatu metode analisis.

a) Absolute bias (Ea) Ea = x - 

x-
a) Persen bias (% error) % Error =  100

 Analisis Instrumen

Performance characteristics
3. SENSITIVITY
Kemampuan untuk membedakan pengaruh penambahan konsentrasi terhadap
respon instrumen.
a) Calibration sensitivity (m) S = mc  S bl S = signal or instrument response
Sbl = signal from blank sample
c = sample concentration
Signal (S )

100
m = calibration sensitivity
m2
80
(slope of calibration curve)

60

DSm2 40 m1

DSm1 20

Sbl 0
0 0 .2 0 .4 0 .6 0 .8 1

Conce ntration (c )
DC

g = analytical sensitivity
m
b) Analytical sensitivity (g) g = m = calibration sensitivity
sS sS = std. dev. in signal measurement
 Analisis Instrumen

Performance characteristics
4. DETECTION LIMIT
Konsentrasi/massa analit minimal yang masih dapat dideteksi
(masih dapat dibedakan dengan noise) oleh suatu metode analisis
pada tingkat kepercayaan tertentu (biasanya 95%)
a) Minimum detectable signal (Sm) Sm = minimum detectable signal
Savg,bl = average signal of the blank
S m = S avg,bl  ksbl sbl = standard deviation in the blank signal
k = multiple of variation in the blank signal

• The analytical signal must be larger than the blank signal (Savg,bl) by some factor (k) of
the standard deviation in the blank (sbl). k is usually set to a value of three.

b) Minimum detectable concentration (cm)

S m - S avg, bl cm = minimum detectable concentration
• Limit of Detection (LOD) cm = m = slope of the calibration curve
m
• Expressed in terms of sbl ksbl
cm =
m
 Analisis Instrumen

Performance characteristics
5. DYNAMIC RANGE
LOL a) Limit of quantitation (LOQ)

10sbl
Instrume nt Re sponse

LOQ =
m
sbl = standard deviation in the blank signal
m = slope of the calibration curve
LOQ
cm
Dynamic Range
b) Limit of linearity (LOL)
Titik dimana kurva
Conce ntration
kalibrasi sudah tidak linier
 Analisis Instrumen

Performance characteristics
6. SELECTIVITY
Tingkatan dimana suatu metode analisis bebas dari interferensi
dari matriks yang terkandung dalam sampel.

mA = slope S = mAcA  mB cB  mC cC  Sbl

mB = slope kB,A = mB / mA
S
mC = slope k = m /m
C,A C A

Sbl S = m (c  k c  k c )  S
A A , ,
BA B CA C bl

cA cB cC k adalah koefisien selektivitas

Nilai k berkisar dari 0 (tidak selektif) hingga angka

tertentu. Makin besar k, semakin selektif metode tsb.
 Analisis Instrumen

Performance characteristics

Kriteria lain yang perlu untuk dipertimbangkan dalam pemilihan metode analisis:

1. Kecepatan analisis
2. Kemudahan metode analisis
3. Tingkat kemahiran operator
4. Biaya dan ketersediaan peralatan (instrumen)
5. Biaya analisis per sampel
21
MATERI PRESENTASI :
APLIKASI INSTRUMEN DI BAWAH INI DALAM BENTUK
KARYA TULIS ILMIAH
1. KROMATOGRAFI LAPIS TIPIS (KLT)
2. KLT-DENSITOMETRI
3. HPLC
4. GC
5. SPEKTROSKOPI AAS
6. SPEKTROSKOPI UV-VIS
7. SPEKTROSKOPI IR

POIN-POIN PENTING YANG HARUS ADA :

1. LAY OUT/HASIL PENELITIAN
2. PERHITUNGAN
3. ALASAN PEMILIHAN INSTRUMEN