Pendahuluan-1
Pendahuluan-1
PENDAHULUAN
Materi Analisis Instrumen
PERTEMUAN MATERI
I PENDAHULUAN
II REFRAKTOMETER ABBE
III POLARIMETER
IV PENGANTAR KROMATOGRAFI
KLT (Kromatograpi Lapis Tipis)
V PENGANTAR DENSITOMETRI
VI PENGANTAR HPLC (High Performance Liquid
Chromatography)
VII PENGANTAR GC (Gas Chromatography )
UTS
PERTEMUAN MATERI
IX - XI pH meter
XII - XIII Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)
XIV Spektrofotometri UV - Vis
XV Spektrofotometri IR
UAS
Analisis Instrumen
Definisi
1. Pengumpulan data
METODE INSTRUMENTAL
mengeksploitasi sifat fisik suatu analit untuk memperoleh informasi, baik
kualitatif maupun kuantitatif.
1. Pemisahan Analit — dapat dilakukan dengan 2 cara:
a. Pemisahan secara fisik :
— kromatografi
— elektroforesis
b. Pemisahan secara spektroskopik :
Mengisolasi sinyal yang muncul secara spektrokskopik
Analisis Instrumen
Cont....
2. Analisis Kualitatif
• Spektroskopi X-ray
• Spektroskopi Infrared (IR)
• Spektroskopi massa (MS)
• Spektroskopi magnetik inti (NMR)
3. Analisis Kuantitatif
• Spektroskopi UV-Vis
• Spektroskopi Serapan Atom & emisi atomik (SSA & AES)
• Konduktifitas (pH)
Klasifikasi teknik & metode
• Teknik Spektroskopi
• Teknik Kromatografi
• Teknik Elektrokimia
• Teknik barbagai fenomena ilmiah
- Analisis termik
- Spektrometri massa
- Kinetika reaksi
• Teknik Terpadu
- GC/HPLC/MS
Analisis Instrumen
Komponen Instrumentasi
General Instrument Components
Analytical
Analytical Detector Transduced
Transduced
Signal Signal
Signal or Signal
Signal Signal
Generator Input Transducer
Electrical or
Electrical or
Processor
Mechanical
Mechanical
Signal
Signal
Display Unit
Display Unit
or
Output
Transducer
Performance characteristics
Performance characteristics
1. PRECISION
Mengukur reprodusibilitas dari satu set penetapan.
N
_
( xi - x ) 2
s
b) Relative standard deviation (RSD) RSD = _
x
s
c) Coefficient of variance (CV) CV = _ 100%
x
Performance characteristics
2. ACCURACY (BIAS)
Mengukur kesalahan dari suatu metode analisis.
x-
a) Persen bias (% error) % Error = 100
Analisis Instrumen
Performance characteristics
3. SENSITIVITY
Kemampuan untuk membedakan pengaruh penambahan konsentrasi terhadap
respon instrumen.
a) Calibration sensitivity (m) S = mc S bl S = signal or instrument response
Sbl = signal from blank sample
c = sample concentration
Signal (S )
100
m = calibration sensitivity
m2
80
(slope of calibration curve)
60
DSm2 40 m1
DSm1 20
Sbl 0
0 0 .2 0 .4 0 .6 0 .8 1
Conce ntration (c )
DC
g = analytical sensitivity
m
b) Analytical sensitivity (g) g = m = calibration sensitivity
sS sS = std. dev. in signal measurement
Analisis Instrumen
Performance characteristics
4. DETECTION LIMIT
Konsentrasi/massa analit minimal yang masih dapat dideteksi
(masih dapat dibedakan dengan noise) oleh suatu metode analisis
pada tingkat kepercayaan tertentu (biasanya 95%)
a) Minimum detectable signal (Sm) Sm = minimum detectable signal
Savg,bl = average signal of the blank
S m = S avg,bl ksbl sbl = standard deviation in the blank signal
k = multiple of variation in the blank signal
• The analytical signal must be larger than the blank signal (Savg,bl) by some factor (k) of
the standard deviation in the blank (sbl). k is usually set to a value of three.
Performance characteristics
5. DYNAMIC RANGE
LOL a) Limit of quantitation (LOQ)
10sbl
Instrume nt Re sponse
LOQ =
m
sbl = standard deviation in the blank signal
m = slope of the calibration curve
LOQ
cm
Dynamic Range
b) Limit of linearity (LOL)
Titik dimana kurva
Conce ntration
kalibrasi sudah tidak linier
Analisis Instrumen
Performance characteristics
6. SELECTIVITY
Tingkatan dimana suatu metode analisis bebas dari interferensi
dari matriks yang terkandung dalam sampel.
mB = slope kB,A = mB / mA
S
mC = slope k = m /m
C,A C A
Sbl S = m (c k c k c ) S
A A , ,
BA B CA C bl
Performance characteristics
Kriteria lain yang perlu untuk dipertimbangkan dalam pemilihan metode analisis:
1. Kecepatan analisis
2. Kemudahan metode analisis
3. Tingkat kemahiran operator
4. Biaya dan ketersediaan peralatan (instrumen)
5. Biaya analisis per sampel
21
MATERI PRESENTASI :
APLIKASI INSTRUMEN DI BAWAH INI DALAM BENTUK
KARYA TULIS ILMIAH
1. KROMATOGRAFI LAPIS TIPIS (KLT)
2. KLT-DENSITOMETRI
3. HPLC
4. GC
5. SPEKTROSKOPI AAS
6. SPEKTROSKOPI UV-VIS
7. SPEKTROSKOPI IR