Polimeric membrane

modification using SPEEK and

bentonite for ultrafiltration of
dairy wastewater
Pendahuluan
• Industri susu mengeluarkan volume besar air limbah, yang terdiri dari
karbohidrat, protein, lemak, dan nutrisi lainnya. Komponen-komponen ini
meningkatkan pertumbuhan alga dan populasi mikroba lainnya yang dapat
menyebabkan kerusakan kualitas air.
• Dalam beberapa tahun terakhir, studi tentang metode modifikasi
membrane difokuskan untuk meminimalkan fouling. SPEEK memiliki
karakteristik hidrofilisitas yang tinggi dan konduktivitas yang baik.
• SPEEK memainkan peran penting dalam perubahan morfologi membran
dengan mengurangi kemungkinan pembentukan macrovoids pada
membran selulosa asetat (CA) / SPEEK dan CA / PSf / SPEEK. Hal ini akan
meningkatkan porositas pada permukaan membran dan meningkatkan
permeabilitas air.
Prosedur
1. Sintesis sulfonat poli eter eter keton (SPEEK)
Poli Eter Eter Keton (PEEK)

- Dicampurkan 50 gram poli eter eter keton (PEEK) dan 1000 mL asam sulfat
- Diaduk dengan menggunakan magnetic stirrer dalam temperature ruang selama 1 jam
- Dilanjutkan pada suhu 65°C selama 3 jam
- Polimer SPEEK yang di dapatkan disaring dan dicuci menggunakan air deionisasi sampai pH turun dalam
kisaran 6-7
- Dikeringkan dalam oven dengan suhu 80°C selama 24 jam
Polimer SPEEK
- Dikarakteristik dengan menggunkan resonansi magnetic hydrogen-nuklir (H1NMR) spektroskopi
untuk mengetahui derajat sulfonasi

DS ditemukan 77%
• Uji konduktifitas proton
Polimer SPEEK
- Dilakukan dengan spektroskopi impedansi pada rentang frekuensi 1-107 Hz dengan tegangan osilasi 50-500
mV.
Konduktivitas proton SPEEK sebesar 7,57x10-3S cm-1

2. Preparasi Membran
Polimer
- Dikeringkan dalam oven dan disimpan pada ruang yang bersuhu 80°C selama 8 jam.
- Dipersiapkan larutan dope dan melarutkan SPEEK di dalam NMP selama 3 jam.
- Ditambahkan polimer kering ke dalam larutan dope.
- Dicampur kedua larutan pada suhu 60°C selama 12 jam.
- Dihomogenkan larutan kemudian diikuti dengan deaerasi untuk menghilangkan gelembung udara.
- Dituang larutan obat dan diletakkan diatas piring kaca menggunakan pisau dokter sampai ketebalan yang
diinginkan, yaitu 150µm.
 - piring kaca di celupkan di dalam water bath yang berisi deionisasi (DI) pada temperature 10°C selama
24 jam.
Membran
- Disimpan dalam 0,1% larutan formalin untuk mencegah pertumbuhan mikroba.

Modifikasi membran SPEEK

• Modifikasi membran MMMs/Bentonit/SPEEK

Bentonit

- Dilarutkan dalam pelarut NMP selama 2 jam dan diikuti sonikasi selama 1 jam.
- Ditambahkan SPEEK kedalam larutan bentonit dan prosedur tersebut diikuti sebagai persiapan
membrane.
- Disonikasi kembali larutan tersebut dan dibiarkan selama 6 jam.

MMMs/bentonit/SPEEK
3. Susu Skim Cair
Susu skim

- Di sentrifugasi pendingin dengan kecepatan 10.000 rpm pada suhu 4°C selama 20 menit.
- disiapkan feed dengan pengenceran susu skim perbandingan 1:9 dan kemudian, digunakan
untuk percobaan filtrasi.
Hasil

4. Karakterisasi dari Bentonit

• Komposisi morfologi dan unsur sampel bentonit dianalisis dengan
scanning electron microscopy (SEM VEGA 3 TESCAN) ditambah
detector energy dipersif X-ray (Bruker).
• Ukuran Kristal dan struktur bentonit dipelajari dengan menggunakan
X-ray diffractometer (model rigaku ultima III) yang dilengkapi dengan
radiasi monokromator Cu Kα (λ= 51,541Å) untuk nilai 2ɵ mulai dari
10° hingga 80° di bawah 40 kV.
5. Karakterisasi Modifikasi Membran
• Metode drop sessile digunakan untuk menentukan kebasahan
membrane menggunakan goniometer.
• Fungsi-fungsi kimia dari permukaan membrane dipelajari dengan
menggunakan spektroskopi inframerah (FTIR), spekteral Fourier
transform infrared (ATR-FTIR).
• Spectrum untuk semua membrane kering diamati dengan panjang
gelombang 4000-550 cm-1 .
• Untuk analisis SEM, membrane dikeringkan dan direndam dalam
larutan nitrogen untuk mencapai titik dingin. Kemudian sampel
membrane dilapisi dengan ion emas dan scanning di hentikan pada
beda potensial 15 kV.
• Permukaan atas dan morfologi cross-section membrane di visualisasi
menggunakan SEM(JEOL JSM -5600 SEM).
6. Permeabilitas Air
• (ultrafiltrasi cell S76-400- model, spectrum, USA) digunakan untuk
menilai kinerja dari membrane.
• Studi kinerja ini meliputi permeabilitas air murni dan analisis filtrasi
limbah susu sintesis.
• Membrane yang disintesis dikenai pemadatan dalam modul filtrasi
pada tekanan transmembran 400kPa sampai mencapai nilai fluks yang
konstan.
• Dihitung fluks air murni dari masing-masing membrane.
7. Kinerja Model Filtrasi dari Susu Cair Menggunakan Membrane yang
dimodifikasi
Susu cair

- Diukur aliran air murni awal (Jwi)

- Di ultrafilter pada tekanan transmembran sebesar 400 kPa selama 150 menit dan aliran umpan (Jv)
dalam sampel pada interval waktu 15 menit.
- Diukur aliran air murni (Jwf) untuk dihitung baik penyumbatan (fouling) dan konsentrasi polarisasi.
Hasil
- membrane dicuci dengan menggunakan 0,2% larutan sodium dodecyl sulphate selama 20 menit.
- Diukur kembali aliran air murni untuk memeriksa pemulihan fluks membran.
- Diuji kembali membran dengan menggunakan penyaringan limbah susu dengan mengulangi prosedur
yang sama dengan di atas.
- Percobaan ini dilakukan 2 kali.
Hasil
Hasil dan Pembahasan
1. Karakteristik Bentonit

Gambar 2 Grafik XRD dari bentonit

Gambar 3 Micrografik SEM dan analisis EXD bentonit

2. Fungsi dari permukaan membran

Gambar 4 Spectra FTIR dari SPEEK modifikasi dengan

macam-macam polimer membran

tabel 3 Puncak analisis FTIR membran polimer dengan

menggunakan modifikasi SPEEK
3. Morfologi membran

Gambar 5 permukaan atas membran (Z1-Z6) Gambar 5 permukaan atas membran (Z7-Z12)
Tabel 2 Komposisi larutann obat dan karakteristik hidrofilitas
Gambar 6 cross-section dari membran (Z1-Z6) Gambar 6 cross-section dari membran (Z7-Z10)
4. Hidrofilitas dan Permeabilitas Air
Gambar 7 Perbandingan fluks air murni untuk SPEEK dan SPEEK / bentonit membran dimodifikasi
Gambar 8 Representasi skematis dari peran SPEEK dan bentonit pada pembentukan membran.
5. Kinerja Membran dalam filtrasi pada Model Limbah Susu

Gambar 6 Profil fluks membran polimer dimodifikasi Gambar 7 Profil fluks membran polimer
dengan SPEEK pada model limbal susu. dimodifikasi dengan SPEEK dan bentonit
pada model limbah susu.
6. Penolakan protein

Tabel 3 Resistensi Polarisasi Fouling dan Konsentrasi untuk Model Solusi Protein Susu
Tabel 4 fouling dan konsentrasi dari resisten polarisasi untuk model larutan protein susu
Kesimpulan
Dalam penelitian ini, hasil menunjukkan bahwa bahan polimer berbeda
dari PVDF, PEI, PES, PAI, PPSU, dan CA menunjukkan kompatibilitas yang
baik dalam pembentukan membran dengan pengubah dari kedua SPEEK
dan bentonit. Kesimpulan berikut dapat ditarik dari studi di atas:
1.Hidrofilisitas meningkat sementara dengan penggabungan bentonit pada
SPPEEK / membran resultan polymeric.
2.Bentonit dan SPEEK memiliki pengaruh timbal balik terhadap perubahan
morfologi membran.
3.Di antara bahan polimerik, permeabilitas air lebih tinggi untuk MMM PES /
SPEEK / bentonit. Namun, resistensi fouling lebih tinggi untuk membran
PES / SPEEK dan ditemukan bahwa itu berkurang dengan penggabungan
bentonit pada PES / SPEEK resultan MMM hibrida CA/SPEEK/bentonite
MMMs telah menunjukkan tingkat permeasi yang lebih baik untuk model
dairy effluent dengan properti fouling yang lebih rendah
Dari ketiga kesimpulan tersebut menunjukkan bahwa hidrofilisitas
meningkat dengan kedua modifikasi.