Anda di halaman 1dari 75

ANALISIS KATION DAN ANION

03 Juni 2018 1
KATION DAN ANION

PENGANTAR ANALISIS

03 Juni 2018 2
PENDAHULUAN …
 Analisis Pendahuluan :
 Bahan yg dianalisis berupa :
• Zat padat nonmetalik.
• Larutan.
• Metal / logam.
• Bahan yg tidak larut.

 Cara Pengujiannya :
• Reaksi Kering  zat padat.
• Reaksi Basah  zat dlm larutan

03 Juni 2018 3
PENDAHULUAN …
 Analisa Pendahuluan …
1. Analisis Cara Kering :
a) Perubahan pada pemanasan :
Cara : masukkan zat ke dalam tabung uji lalu panaskan
tabung perlahan-lahan sampai terjadi :
i. Zat mengalami perubahan warna.
Tabel 1.
ii. Pembentukan sublimat.
Tabel 2.

03 Juni 2018 4
Tabel 1. Perubahan warna zat :

No Pengamatan Kesimpulan
Pengarangan karena
1 pembakaran dan tdk terbentuk Zat-zat organik.
karbondioksida.
Garam dr Cu, Mn, dan
Hitam tetapi tdk disertai
2 Ni pd suhu sangat
pembakaran dan bau
tinggi.

3 Kuning (panas) , putih (dingin) ZnO dan Garam Zn.

Kuning coklat (panas), kuning


4 SnO2 dan Bi2O3.
(dingin)

03 Juni 2018 5
Tabel 1. Perubahan warna zat …

No Pengamatan Kesimpulan

5 Kuning (panas dan dingin) PbO dan Garam Pb.

6 Coklat (panas dan dingin) CdO dan Garam Cd.

Merah hitam (panas), coklat


7 Fe2O3.
(dingin)
Garam Na, K, Ba, Ca,
8 Putih (panas dan dingin)
Mg, Pb.

03 Juni 2018 6
Tabel 2. Pembentukan Sublimat.

No Pengamatan Kesimpulan
HgCl2, HgBr2, Hg2Cl2, amina
1 Sublimat putih halida, As2O3, Sb2O2, asam
oksalat, asam benzoat
2 Sublimat abu-abu Hg
3 Sublimat abu-abu mengkilap As
4 Sublimat kuning S (meleleh pd pemanasan)
Sublimat coklat uap
5 Iodium
lembayung
6 Sublimat hitam Hg
03 Juni 2018 7
PENDAHULUAN …
 Analisa Pendahuluan …
1. Analisa Cara Kering …
b) Pemeriksaan nyala lampu :
Cara : basahi sejumlah kecil bahan dgn HCl, ambil dgn
kawat platina, pijarkan diatas lampu bunsen. Amati
warna yang terbentuk.

03 Juni 2018 8
Tabel 3. Warna Nyala Logam.

No Warna Nyala Kesimpulan


1 Kuning emas mantap Na
2 Merah karmin Li
3 Merah kekuningan Ca
4 Violet K
5 Merah Gelap Sr
6 Hijau kekuningan Ba
7 Hijau Borat, Cu
8 Biru Pb, As, Sb, Bi, Cr

03 Juni 2018 9
PENDAHULUAN …
Analisa Pendahuluan …
2. Analisa Cara Basah :
 Digunakan untuk analisis kation dan anion  larutan.

 Berlangsungnya reaksi umumnya ditandai dengan :


1)Terbentuknya endapan.
2)Timbulnya gas.
3)Perubahan warna.

03 Juni 2018 10
PENDAHULUAN …
Analisis Pendahuluan …
2) Analisis Cara Basah …
a) Reaksi Pengendapan :
o Endapan : zat yg memisahkan diri sbg suatu fase
padat (dpt berupa kristal atau koloid) keluar dari
larutan.
o Endapan terbentuk jk larutan terlalu jenuh oleh zat
tersebut.
o Dipisahkan dr larutan dgn cara filtrasi atau
sentrifugasi.

03 Juni 2018 11
PENDAHULUAN …
Analisis Pendahuluan …
2) Analisis Cara Basah …
a) Reaksi Pengendapan …
o Kelarutan (K) suatu endapan didefinisikan sbg
konsentrasi molar dr larutan jenuh.
o Kelarutan dipengaruhi oleh :
1) Suhu.
2) Tekanan.
3) Konsentrasi bahan lain dlm larutan.
4) Pelarut.

03 Juni 2018 12
PENDAHULUAN …
a) Reaksi Pengendapan …
 Larutan jenuh suatu garam yg berlebihan yg juga
mengandung garam tersebut yg tak larut merupakan
sistem kesetimbangan.
 Misal elektrolit AvA BvB akan terion jadi vA Am+ dan vB Bn- :
AvA BvB  vA Am+ + vB Bn-.
Maka tetapan kesetimbangannya ( K ) :

K
A  m v A
x B 
n- v B

A v A B VB 

03 Juni 2018 13
PENDAHULUAN …
a) Reaksi Pengendapan …
 Konsentrasi AvABvB dalam fase padat tidak berubah, shg
dapat dimasukkan suatu tetapan baru Ks ( Hasil Kali
Kelarutan ) :
Ks = [Am+]vA x [Bn-]vB.
Catt : satuan konsentrasi ion = mol / liter.
 Misal A2B3, berapa hasil kali kelarutannya ?
A2B3  2 A3+ + 3 B2-.
Ks = [2 x A3+]2 x [3 x B2-]3.
 AgCl, berapa hasil kali kelarutannya ?

03 Juni 2018 14
PENDAHULUAN …
a) Reaksi Pengendapan …
Contoh soal :
1) Suatu larutan perak klorida mengandung 0,0015 gram
zat terlarut dlm 1 liter. Hitung Ks bila diketahui massa
molekul relatif perak klorida adalah 143,3.

2) Diketahui Ks timbal fosfat = 1,5 x 10-32. Hitung


konsentrasi larutan jenuhnya?

03 Juni 2018 15
PENDAHULUAN …
Analisis Pendahuluan …
2) Analisis Cara Basah …
b) Pengendapan sulfida.
Prinsip : pengendapan kation dengan H2S sehingga
terbentuk garam sulfida.
Pengendapan terjadi bila perkalian ion logam dan
ion sulfida (dipangkatkan dgn sesuai) melampaui
nilai Ks.
Konsentrasi ion sulfida dipengaruhi oleh pH larutan,
karena H2S merupakan asam lemah yg memiliki 2
disosiasi.

03 Juni 2018 16
PENDAHULUAN …
b) Pengendapan Sulfida …
Kesetimbangan H2S dalam larutan :
H2S  H+ + HS- K1
HS-  H+ + S2- K2
H2S  2H+ + S2- K = K1 x K2.

K1 
H  x HS 
 
 9,1 x 10 8

H2S

H  x S 
 2
 1,2 x 10 15
K2
HS  -

03 Juni 2018 17
PENDAHULUAN …
b) Pengendapan Sulfida …
Perkalian dari dua persamaan tsb :
H  S   K K
 2 2
 10,9 x 10 23 1 x 10 22
H2S 1 2

Pada temperatur 25C dan tekanan 1 atm larutan jenuh H2S


mengandung 0,1 M H2S, maka :

H  S   1 x 10
 2 2
 22
  S   1 x 10
 H  2 2  23

0,1

03 Juni 2018 18
PENDAHULUAN …
b) Pengendapan Sulfida …
Dari persamaan tadi dapat diubah menjadi :

S  
2 10 23
H 
 2

Dari persamaan tersebut diperoleh bahwa konsentrasi ion


sulfida berbanding terbalik dgn kuadrat konsentrasi ion
hidrogen.
Jika pS = -log [S2-] dan pH = - log [H+], maka :
pS = 23 – 2pH

03 Juni 2018 19
PENDAHULUAN …
24 Dari grafik terlihat hub
22 antara pS dan pH. Nilai pS
20
18
berkurang seiring
16 meningkatnya nilai pH.
14
pS

12
10 Persamaan diatas Digunakan
8
6
untuk rentang pH 0 – 8.
4
2
0
0 2 4 6 8 10 12 14

pH

03 Juni 2018 20
PENDAHULUAN …
b) Pengendapan Sulfida …
Contoh soal :
1) Dalam suatu larutan yang mengandung 0,1M CuSO4 dan
0,1M MnSO4, apa yang terjadi apabila :
a. Larutan diasamkan hingga pH = 0, lalu dijenuhkan dgn
gas H2S ?
b. Ditambah larutan amonium sulfida dan pH dibuat 10 ?
Ks CuS = 1 x10-44 dan Ks MnS = 1,4 x 10-15.

03 Juni 2018 21
PENDAHULUAN …
a) Reaksi Pengendapan …
 Soal-soal tugas :
1) Hitung Ks perak kromat jika diketahui 1 liter larutan
jenuh mengandung 3,57 x 10-2 gram zat terlarut dan Mr
= 331,7 ?
2) Hitung konsentrasi ion OH- jika diketahui Ks Magnesium
Hiroksida = 3,4 x 10-11 ?
3) Berapa konsentrasi ion perak yang tertinggal dlm larutan
perak nitrat setelah penambahan HCl sehingga
konsentrasi akhir ion klorida = 0,05 M ? Jika Ks AgCl = 1,5
x 10-10

03 Juni 2018 22
PENDAHULUAN …
b) Pengendapan Sulfida …
 Soal-soal tugas :
4) Dari larutan ZnCl2 0,01 M, berapakah pH terendah jika
ingin mengendapkan ZnS. Jika Ks ZnS = 10-23.

03 Juni 2018 23
ANALISIS KATION

03 Juni 2018 24
SISTEMATIKA ANALISIS KATION
• Kation digolongkan berdasarkan perbedaan
kelarutan dari garam klorida, sulfida dan
karbonat.
• Penggolongan kation :
– Golongan I (Golongan Asam Klorida)
– Golongan II (Golongan Asam Sulfida)
– Golongan III (Golongan Amonium Sulfida)
– Golongan IV (Golongan Amonium Karbonat)
– Golongan V (Golongan Sisa)

03 Juni 2018 25
PENGGOLONGAN KATION :
• Golongan I (Golongan Asam Klorida)
– Kation yang membentuk endapan dengan HCl
encer.
– Adalah  Pb2+, Hg+, Ag+

03 Juni 2018 26
PENGGOLONGAN KATION …
• Golongan II (Golongan Asam Sulfida)
– Kation yang tidak membentuk endapan dengan
HCl encer, tetapi membentuk endapan dengan H2S
dalam suasana asam (pH 0,5).
– Dibedakan berdasarkan kelarutan dalam amonium
polisulfida :
• Golongan IIA : tidak larut dlm amonium polisulfida 
Hg2+, Cu2+ , Bi2+ dan Cd2+
• Golongan IIB : larut dlm amonium polisulfida 
As3+, As5+ , Sb3+, Sb5+, Sn2+, Sn4+.

03 Juni 2018 27
PENGGOLONGAN KATION …
• Golongan III (Golongan Amonium Sulfida)
– Kation yang tidak mengendap dengan HCl encer
maupun H2S dalam suasana asam tetapi
mengendap dengan amonium sulfida dalam
suasana netral atau amoniakal (pH 7 – 9) .
– Adalah Co2+, Ni2+, Fe2+, Fe3+, Cr3+ , Al3+, Zn2+ dan
Mn2+.

03 Juni 2018 28
PENGGOLONGAN KATION …
• Golongan IV (Golongan Amonium Korbonat)
– Kation yang tidak mengendap dengan HCl, H2S,
ataupun amonium sulfida [(NH4)2S) tetapi
mengendap dengan amonium karbonat (dengan
adanya amonium klorida) pada suasana netral
atau sedikit asam (pH 7 – 9).
– Adalah Ca2+, Ba2+ dan Sr2+

03 Juni 2018 29
PENGGOLONGAN KATION …
• Golongan V (Golongan Sisa)
– Kation yang tidak mengendap dengan reagensia
golongan sebelumnya.
– Adalah  Mg, Na, K, NH4 + dan Li

03 Juni 2018 30
SKEMA PENGGOLONGAN KATION :
Sampel

+ HCl
Encer

Endapan Larutan
(Gol. I)

+ H2S pH 0,5

Endapan
Larutan
(Gol. II)

+ Ammonium
Polisulfida

Tak Larut Larut (Gol. ...


(Gol. IIA) IIB)

03 Juni 2018 31
SKEMA PENGGOLONGAN KATION :
Larutan

+ (NH4)2S
pH 7 - 9

Endapan Larutan
(Gol. III)

+ (NH4)2CO3
pH 7 - 9

Endapan Larutan
(Gol. IV) (Gol. V)

03 Juni 2018 32
PEMISAHAN DALAM GOLONGAN

1. Tambahkan satu tetes HCl encer ke dalam tabung reaksi yang


berisi larutan timbal nitrat (0,25 M) atau timbal asetat (0,25 M)
Jika terjadi endapan tambah HCl encer sampai mengendap
sempurna. Tambah 1 tetes HCl pekat, amati bagian atas
cairan.
2. Saring
Padatan : Gol. I Filtrat : Gol. II, III, IV, dan V.
AgCl, PbCl2 , HgCl  warna
putih.

03 Juni 2018 33
PEMISAHAN …

Filtrat : Gol. II, III, IV dan V


1. Tambah 1 ml H2O2 untuk mengoksidasi Hg2++  Hg+.
2. Buat larutan sedemikian rupa sehingga memiliki konsentrasi
0,3 M.
3. Alirkan H2S sampai mengendap sempurna.
4. Saring.

Endapan : Gol II Filtrat : Gol. III, IV dan V.

03 Juni 2018 34
PEMISAHAN … (GOL II A dan B)

Endapan : Gol. II
1. Cuci 3 kali masing-masing dengan 1 ml air.
2. Tambahkan (NH4)sS, panaskan diatas penangas air suhu 50C
selama 2-3 menit. Dinginkan.
3. Saring.

Endapan : Gol. IIA Filtrat : Gol. IIB


HgS, PtS, Bi2S3, CuS  hitam. Tambah HCl pekat sampai asam
CdS  kuning. thd lakmus. Aliri H2S. Saring.
As2S3, SnS2  kuning
Sb2S3  jingga

03 Juni 2018 35
PEMISAHAN … (GOL IIIA)

Filtrat : Gol. III, IV, V


1. Didihkan sampai H2S hilang. Periksa dengan kertas Pb Asetat.
2. Tambah 3 – 4 ml HNO3 pekat untuk oksidasi Fe2+  Fe3+.
3. Tambah 10 tetes NH4Cl dan NH4OH sampai alkalis dan
lanjutkan hingga berlebih.
4. Saring.

Endapan : Gol. IIIA Filtrat : Gol. IIIB, IV, V


Al(OH)3  putih.
Cr(OH)3  hijau.
Fe(OH)3, MnO2  coklat

03 Juni 2018 36
PEMISAHAN … (GOL IIIB)

Filtrat : Gol. IIIB, IV dan V


1. Panaskan diatas penangas air.
2. Tambah beberapa tetes NH4Cl dan 4 tetes NH4OH encer.
3. Tambah (NH4)2S sampai mengendap sempurna.
4. Saring.

Endapan : Gol. IIIB Filtrat : Gol. IV dan V.


CuS, NiS  hitam.
ZnS  putih.
MnS  coklat.

03 Juni 2018 37
PEMISAHAN … (GOL. IV dan V)

Filtrat : Gol. IV dan V.


1. Uapkan sampai kering dalam cawan porselen. Dinginkan.
2. Tambah 2 ml HNO3, uapkan sampai kering. Dinginkan
3. Tambah HCl encer, tuang dalam tabung reaksi. Panaskan.
4. Tambah 2 ml NH4Cl, 4 tetes NH4OH dan (NH4)2CO3 berlebihan.
5. Panaskan diatas penangas air.
6. Saring.
Endapan : Gol. IV Filtrat : Gol. V
BaCO3, SrCO3, CaCO3  putih. Mg2+, K+, Na+, NH4+.

03 Juni 2018 38
PERAN pH DLM PEMISAHAN KATION :
• Pada pemisahan Gol. II dan III :
– Gol. II akan mengendap pada pH  0,5.
– Gol. III akan mengendap pada pH 9.

• Pada pemisahan Gol. III dan IV :


– Gol. III diendapkan dgn mengatur pH tdk terlalu
tinggi (9).
– Jika pH terlalu rendah  Gol. III akan mengendap
tdk sempurna.

03 Juni 2018 39
PERAN pH …
• Pada pemisahan Gol. IV dan V :
– Jika suasana asam :
• CO32- + 2H+  H2CO3  H2O + CO2  pengendapan tdk
sempurna
– Jika terlalu alkalis Gol V akan ikut mengendap :
• Mg2+ + (OH-) Mg(OH)2
– Diatasi dgn penambahan buffer NH4OH dan NH4Cl.

03 Juni 2018 40
ANALISIS ANION

03 Juni 2018 41
PENGGOLONGAN ANION :
• Secara garis besar penggolongan anion
didasarkan pada proses yang dipakai yang
dapat dibagi menjadi :
a) Proses yang melibatkan identifikasi produk yang
mudah menguap setelah direaksikan dengan
asam (Kelas A).
b) Proses yang tergantung pada reaksi dalam
larutan (Kelas B).

03 Juni 2018 42
GOLONGAN ANION KELAS A :
1) Menimbulkan gas dgn penambahan HCl atau H2SO4
encer, yaitu:
– Karbonat (CO32- ), bikarbonat HCO3- ), sulfit (SO32- ),
tiosulfat (S2 O32- ) , sulfida (S-), nitrit (NO2- ), sianida (CN- )
dan tiosianat (SCN- )

2) Menimbulkan gas atau uap dgn penambahan H2SO4


pekat, yaitu:
– Anion-anion di atas; dan
– Fluorida, silikofluorida, klorida, bromida, iodida, nitrat,
klorat, perklorat, permanganat, bromat, borat, ferosianida,
ferisianida, tiosianat, format, asetat, oksalat, tartrat, dan
sitrat.

03 Juni 2018 43
GOLONGAN ANION KELAS B :
1) Reaksi pengendapan :
– Sulfat, persulfat, foafat, fosfit, hipofosfit, arsenat,
arsenit, kromat, dikromat, silikat, silikofluorida,
salisilat, benzoat, dan suksinat.

2) Reaksi oksidasi dan reduksi dalam larutan :


– Permanganat, bikromat, klorat, bromat, peroksida,
iodat, iodida, sulfit, sulfida, nitrit, oksalat, dan
tiosulfat.
03 Juni 2018 44
PEMERIKSAAN ANION DLM LARUTAN :
• Sebelum analisa, larutan dibebaskan dari
logam berat dengan cara mendidihkan
bersama Na2CO3 jenuh. Logam-logam akan
mengendap sebagai garam karbonat
sedangkan anionnya akan larut sebagai garam
Na.

• MA2 + Na2CO3 (panaskan 10 mnt)  MCO3 + 2NaA

03 Juni 2018 45
PEMERIKSAAN ANION …
• Cara Kerja :
1. Didihkan 5 – 10 ml larutan dgn 25 ml larutan
Na2CO3 jenuh selama 10 menit.
2. Saring endapan dan bilas penyaring dgn air
suling panas.
3. Tampung filtrat dan air bilasan hingga volume
total antara 30 – 35 ml ( selanjutnya disebut
ekstrak soda )  analisa lebih lanjut.
4. Simpan sisa endapan.

03 Juni 2018 46
UJI IDENTIFIKASI CEPAT/SCREENING:
A. Uji untuk sulfat :
1. Tambahkan HCl encer pada 2 mL ekstrak soda
sampai bereaksi asam (thd kertas lakmus), lalu
tambahkan berlebih HCl encer 1 –2 ml.
2. Didihkan selama 1 – 2 menit hingga gas CO2
hilang, dinginkan.
3. Tambahkan  1 ml BaCl2, amati perubahan.
4. Endapan putih menunjukkan adanya sulfat.

03 Juni 2018 47
UJI IDENTIFIKASI CEPAT/SCREENING:
B. Uji untuk reduktor ( Uji KMnO4 ) :
1. Asamkan 2 mL ekstrak soda dgn H2SO4 encer,
diamkan, tambahkan 1 ml H2SO4 berlebih.
2. Tambahkan 0,5 mL KMnO4 0,004 M dengan
pipet, amati perubahan.
3. Memutihnya KMnO4  sulfit, tiosulfat, sulfida,
nitrit, bromida, iodida, arsenit.
4. Jika tdk ada KMnO4 tdk berubah, panaskan.
5. Warna hilang  oksalat.

03 Juni 2018 48
UJI IDENTIFIKASI CEPAT/SCREENING:
C. Uji untuk oksidator ( Uji MnCl2) :
1. Tambahkan 1 ml HCl pekat ke 2 mL ekstrak soda,
diamkan.
2. Tambahkan 2 mL larutan MnCl2 pada larutan
diatas, amati perubahan.
3. Warna coklat (atau hitam)  nitrat, nitrit,
klorat, kromat, ferisianida, bromat, iodat,
permanganat.

03 Juni 2018 49
UJI IDENTIFIKASI CEPAT/SCREENING:
D. Uji dengan AgNO3 :
1. Hilangkan sulfida, sianida, dan sulfit dari ekstrak
soda, dgn cara :
1) Asamkan ekstrak soda dgn 10 mL asam asetat.
2) Didihkan untuk menghilangkan sulfida, sianida, dan
sulfit. Jaga agar tetap dalam suasana asam.
3) Dinginkan, tambahkan air hingga volume semula.
2. Jika sulfida, sianida, dan sulfit telah hilang atau
tidak ada, perlakukan ekstrak soda sebagai
berikut :

03 Juni 2018 50
UJI IDENTIFIKASI CEPAT/SCREENING:
1. Tambahkan HNO3 pekat sebanyak 1/10 volume ekstrak soda.
2. Tambahkan larutan AgNO3 sambil diaduk hingga tidak
terbentuk endapan lagi.
3. Didihkan lalu saring. Cuci endapan dgn HNO3 encer

Endapan : Filtrat :
AgCl  putih; AgBr  kuning muda; …
AgI  kuning; AgCNS  putih.
Tabel A.

03 Juni 2018 51
UJI IDENTIFIKASI CEPAT/SCREENING:
Filtrat :
1. Tambahkan 1 mL larutan AgNO3.
2. Tambahkan beberapa tetes larutan NaNO2 20%. Jika tidak
terbentuk endapan tambahkan hingga 0,5 mL.
3. Saring. Cuci endapan dgn 2 mL HNO3 2 N
Endapan : Filtrat :
AgCl dari AgClO3 dan AgBr dari AgBrO3 …
Tabel B.

03 Juni 2018 52
UJI IDENTIFIKASI CEPAT/SCREENING:
Filtrat :
1. Tambahkan NaOH sambil diaduk hingga netral.
2. Tambahkan 0,5 ml asam asetat encer dan 1 ml larutan
AgNO3. Panaskan sampai suhu 80 C.
3. Tambahkan AgNO3 hingga mengendap sempurna.
4. Saring. Cuci endapan dgn air panas.
Endapan : Filtrat :
Ag3PO3  kuning, Ag3AsO4  merah coklat, Buang
Ag3AsO3  kuning, Ag2C2O4  putih.
Tabel C.

03 Juni 2018 53
UJI IDENTIFIKASI CEPAT/SCREENING:
TABEL A :
a) Uji untuk tiosianat :
1) Panaskan ¼ endapan dgn 5 ml larutan NaCl 5%
(Mengubah AgCNS menjadi NaCNS).
2) Dinginkan. Tambahkan 1ml HCl encer dan
beberapa tetes larutan FeCl3.
3) Amati perubahan warna larutan. Warna merah
darah  tiosianat.
Fe3+ + SCN-  Fe(SCN)2- ( warna merah darah)

03 Juni 2018 54
UJI IDENTIFIKASI CEPAT/SCREENING:
TABEL A :
• Hilangkan tiosianat (jika ada) sebelum uji
halogenida, dengan cara :
1) Pijarkan endapan dalam cawan porselen.
2) Tambahkan 1 gram Zn dan H2SO4 encer. Reduksi
dlm lemari asam selama 10 menit.
2 NaSCN + 2 Zn + 3 H2SO4 (panaskan) 2 H2S + 2 HCN +
2 ZnSO4 + Na2SO4
3) Saring. Cuci endapan dgn H2SO4 encer.
4) Filtrat bagi tiga untuk uji berikutnya.

03 Juni 2018 55
UJI IDENTIFIKASI CEPAT/SCREENING:
TABEL A :
b) Uji Iodida :
1) Tambahkan 3 ml H2O2 atau Fe2(SO4)3.
2) Kocok dgn 2 ml CCl4.
3) Amati warna CCl4.
4) Warna ungu  iodida.

03 Juni 2018 56
UJI IDENTIFIKASI CEPAT/SCREENING:
TABEL A :
c) Uji Bromida :
1) Hilangkan iodida (jika ada) dgn cara : tambahkan
5 ml H2SO4 encer dan 2 ml NaNO2 30%.
Didihkan hingga tersisa  3 ml. Dinginkan.
2) Tambahkan HNO3 pekat sejumlah volume
larutan uji. Didihkan selama 1 menit.
3) Dinginkan. Kocok dgn 2 ml CCl4.
4) Amati warna CCl4. Warna kuning coklat 
bromida.

03 Juni 2018 57
UJI IDENTIFIKASI CEPAT/SCREENING:
TABEL A :
d) Uji Klorida :
1) Hilangkan iodida/bromida (jika ada) dgn cara :
encerkan larutan menjadi 15 ml, tambhkan
HNO3 pekat. Didihkan hingga brom habis.
Dinginkan.
2) Tambahkan 1 ml larutan AgNO3.
3) Amati timbulnya endapan. Endapan putih 
klorida.

03 Juni 2018 58
UJI IDENTIFIKASI CEPAT/SCREENING:
TABEL B :
1. Tambahkan 10 ml H2SO4 encer dan 1 gram
Zn. Reduksi selama 10 menit dengan
pemanasan.
2. Saring. Cuci endapan dgn H2SO4 encer.
3. Lakukan pengujian terhadap bromida dan
klorida seperti TABEL A.

03 Juni 2018 59
UJI IDENTIFIKASI CEPAT/SCREENING:
TABEL C :
• Endapan warna putih menunjukkan
kemungkinan kandungan asam-asam organik
saja. Identifikasi lebih lanjut untuk
kandungan asam-asam organik.
• Endapan warna kuning menunjukkan
kemungkinan adanya fosfat, arsenit atupun
arsenat, analisis lebih lanjut dgn cara :
1) Larutkan dlm 10 – 15 ml HCl 3 N.
2) Saring. Cuci endapan dgn HCl 0,1 N.

03 Juni 2018 60
UJI IDENTIFIKASI CEPAT/SCREENING:
TABEL C :
Endapan : Filtrat :
AgCl 1. Tambahkan larutan NH4OH hingga basa dan
tambahkan 5 ml hingga berlebih.
Buang.
2. Tambahkan 10 ml Mg(NO3)2 sambil diaduk.
3. Saring. Cuci endapan dgn 5 ml NH4OH 0,1 M.
Endapan : … Filtrat : …

03 Juni 2018 61
UJI IDENTIFIKASI CEPAT/SCREENING:
TABEL C :
Endapan : Mg(NH4)PO4.6H2O dan Mg(NH4)AsO4.6H2O.
1. Larutkan dlm 10 ml HCl encer.
2. Tambahkan 0,5 g NaHCO3 dan 0,5 g KI. Warna kuning/coklat
dari iod menunjukkan adanya arsenat.
3. Jenuhkan lrutan dgn H2S. Saring Cuci dgn HCl 0,5 M.
Endapan : Filtrat :
As2S3  1. Didihkan (H2S hilang) sampai tersisa 10 ml.
kuning 2. Tambahkan NH4OH pekat berlebih dan 5
ml Mg(NO3)2. Aduk dan diamkan 10 menit.
Arsenat ada.
3. Amati terbentuknya endapan. Endapan
putih dari Mg(NH4)PO4.6H2O  fosfat ada.
03 Juni 2018 62
UJI IDENTIFIKASI CEPAT/SCREENING:
TABEL C :
Filtrat :
1. Tambahkan 4 ml H2O2 3%.
2. Panaskan hingga hampir mendidih (mengoksidasi arsenit
menjadi arsenat).
3. Dinginkan dan diamkan 10 menit.
4. Saring.
Endapan : Filtrat :
Mg(NH4)AsO4.6H2O  putih. Buang
Arsenit ada.

03 Juni 2018 63
UJI IDENTIFIKASI CEPAT/SCREENING:
E. Uji dengan CaCl2 dan FeCl3 :
1. Tambahkan HNO3 encer hingga sedikit asam
untuk menetralkan ekstrak soda. Didihkan
selama 4 menit (menghilankan CO2) lalu
dinginkan.
2. Tambahkan NH4OH encer hingga tepat basa.
Didihkan selama 1 menit (menghilangkan NH3)
lalu dinginkan.
3. Bagi larutan menjadi dua untuk pengujian :

03 Juni 2018 64
UJI IDENTIFIKASI CEPAT/SCREENING:
E. Uji dengan CaCl2 dan FeCl3 …
a) Uji dengan CaCl2 :
1) Tambah sedikit asam asetat encer dan larutan CaCl2
sejumlah volume larutan uji. Diamkan.
2) Amati endapan putih  oksalat atau fluorida.
3) Saring. Cuci endapan dgn H2SO4 encer panas.
4) Tambahkan beberapa KMnO4.
5) Amati warna ungu yg memucat / hilang  oksalat.

03 Juni 2018 65
UJI IDENTIFIKASI CEPAT/SCREENING:
E. Uji dengan CaCl2 dan FeCl3 …
b) Uji dengan FeCl3 :
 Tambahkan FeCl3 dan amati warna endapan.
No Warna Endapan Kandungan
1 Merah ungu yg segera hilang Tiosulfat
2 Merah coklat pada pemanasan Asetat
3 Putih kekuningan Fosfat
4 Merah darah hilang dgn HgCl2 Tiosianat

03 Juni 2018 66
RINGKASAN UJI SCREENING :
NO UJI ANION
1 Sulfat sulfat
2 Reduktor (sulfit, tiosulfat, sulfida, nitrit, bromida,
(KMnO4) iodida, arsenit) dan oksalat
3 Oksidator (nitrat, nitrit, klorat, kromat, ferisianida,
(MnCl2) bromat, iodat, permanganat)
4 AgNO3 (tiosianat, iodida, bromida, klorida) dan
(oksalat, arsenat, arsenit, fosfat)
5 CaCl2 dan (oksalat dan fluorida) dan (tiosulfat, asetat,
FeCl3 fosfat dan tiosianat)

03 Juni 2018 67
SISTEMATIKA ANALISIS ANION
• Menurut sistematika ini, anion dapat dibagi :
1. Gol. I  garam kalsium yang tidak larut.
2. Gol. II  garam barium.
3. Gol. III  garam seng.
4. Gol. IV  garam perak.
5. Gol. V  garam sisa.

03 Juni 2018 68
PEMERIKSAAN PENDAHULUAN :
• Pada larutan yang akan diuji, periksa dahulu
kemungkinan adanya nitrat (NO3-), nitrit (NO2-
), tiosulfat (S2O32-) dan rodanida (SCN-) yang
merupakan anion-anion Gol. V.
• Pemeriksaan terhadap Nitrit (NO2-) :
1) Basahi kertas KI dgn H2SO4 encer.
2) Teteskan larutan uji pada kertas KI.
3) Amati warna pada kertas KI. Warna biru
menunjukkan adanya nitrit (NO2-).

03 Juni 2018 69
PEMERIKSAAN PENDAHULUAN …
• Pemerikasaan terhadap nitrat (NO3-) :
1. Masukkan sedikit larutan uji dlm tabung reaksi.
2. Tambahkan larutan FeSO4 (rp) sama banyak.
3. Tambahkan H2SO4 pekat sedikit demi sedikit lewat
dinding tabung.
4. Amati warna yang terjadi. Terbentuknya cincin
coklat menunjukkan adanya nitrat (NO3-).
• Pemerikaaan terhadap rodanida (SCN-) :
1. Tambahkan 1 tetes FeCl3 dlm sampel.
2. Amati warnanya. Warna merah menunjukkan
adanya rodanida (SCN-).

03 Juni 2018 70
PEMERIKSAAN PENDAHULUAN …
• Pemerikaaan terhadap tiosulfat (S2O32-) :
1. Tambahkan 2 tetes AgNO3 dlm sampel.
2. Amati terbentuknya endapan. Endapan warna putih
yang berubah menjadi kuning, coklat dan akhirnya
hitam menunjukkan adanya tiosulfat (S2O32-).
• Setelah pemeriksaan pendahuluan dilakukan
maka pengujian dapat dilaksanakan, dgn cara :
1. Tambahkan NaOH secukupnya pada larutan uji
untuk mengendapkan logam berat. Saring endapan.
2. Netralkan filtrat dgn penambahan HNO3.

03 Juni 2018 71
SKEMA ANALISIS ANION :

1. Tambahkan NaOH pd larutan sampel (sdh diperiksa thd NO3-)


sampai sedikit alkalis (pH 7-9).
2. Tambahkan Ca(NO3)2.
Endapan : Gol. I Filtrat :
SO32-, CO32-, F-, AsO32-, Tambah Ba(NO3)2.
AsO33-, PO43-, oksalat Endapan : Gol. II Filtrat :
SO42-, CrO42-. …

03 Juni 2018 72
SKEMA ANALISIS ANION …

Filtrat :
Tambah Zn(NO3)2.

Endapan : Gol. III Filtrat :


CN-, Fe(CN)64-, Tambah HNO3 dan AgNO3.
Fe(CN)63-, S2-.
Endapan : Gol. IV Filtrat : Gol. V
Cl-, Br-, I-, SCN-, S2O32- ClO3-, NO3-, NO2-,
 S2-. asetat.

03 Juni 2018 73
SKEMA ANALISIS ANION :
SAMPEL

PEMERIKSAAN
PENDAHULUAN

GOL. V
+ Ca(NO3)2

ENDAPAN :
FILTRAT
GOL. I

+ Ba(NO3)2

ENDAPAN :
FILTRAT
GOL II

+ Zn(NO3)2

ENDAPAN :
FILTRAT
GOL III

+ HNO3 dan AgNO3

ENDAPAN : FILTRAT :
GOL. IV GOL. V

03 Juni 2018 74
03 Juni 2018 75

Anda mungkin juga menyukai