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DRX

DOCENTE: PROF. DR. ROGÉRIO JUNQUEIRA PRADO


DISCENTE: RENAN MOREIRA COSTA ÁVILA
Sumário

 Difração de Raios - X
 Instrumentação DRX
i. Fonte de raios-X
ii. Porta amostra
iii. Sistema de colimação
iv. Detectores

 Perfil de Difração
i. Método Hanawalt
ii. Método de Scherrer
Difração de Raio-X

Instrumentação de DRX
Instrumentação de DRX
i. Fonte de raio-X
a. Tubo de Raio-X
Instrumentação de DRX
i. Fonte de raio-X
a. Tubo de Raio-X
Espectros de raios x do Molibidênio (alvo) para várias diferenças de
potencial aplicadas
Instrumentação de DRX
i. Fonte de raio-X
a. Tubo de Raio-X
Espectros de raios x do Cobre (alvo) para várias diferenças de potencial
aplicadas
Produção de Raio-X
 São produzidos quando partículas altamente energéticas são
rapidamente desaceleradas.
Instrumentação de DRX
iii. Sistema de Fendas e Colimadores
Fendas de Colimação
Fendas Soller

Monocromadores
Espelho de Göbel
d

o

2dsenθ=λ

Fendas de espalhamento
Ar

Amostra
Instrumentação de DRX
ii. Porta amostra
Instrumentação de DRX
iv. Detectores – Detectores Pontuais

a. Scintillation Counters: Contador de


Cintilações
Difração de Raio-X
 Difratômetro de Raios X:
Fonte de Goniômetro Fendas e
raios X Colimadores

Detector

Fendas e
Colimadores
Porta amostras
Difração de Raio-X
 O que é o Difratômetro de Raios X ?
 É um equipamento de análise não destrutiva no qual permite
a análise qualitativa e quantitativa de materiais, bem como a
determinação da:
 Cristalinidade do Material;
 Estrutura Cristalina;
 Parâmetros de rede;
 Tamanho de grão;
 Orientação preferencial;
 Estrutura de defeitos;
 Deformações.


Perfil de Difração

Perfil de Difração
 Método de Scherrer:
 Tamanho médio do cristalito.
Perfil de Difração
 Método de Scherrer :

40000 Padrão

30000
Intensidade (u.a)

20000

10000

0
0 20 40 60 80 100 120 140 160

2
Perfil de Difração
 Método de Scherrer :

Padrão
40000
 Data selector Gauss Fit of padrao B
 Analysis
 Fitting
30000  Sigle peak fitting
Intensidade u.a

20000

10000

0
25,0 25,5 26,0 26,5 27,0 27,5 28,0

2
Perfil de Difração
 Método de Scherrer :
Model Gauss Padrão
40000 Equation y=y0 + (A/(w*sqrt(PI/2)))*exp(-2*((x-xc)/w)^2)
Gauss Fit of padrao B
Reduced Chi-S 2,50705E6
qr
Adj. R-Square 0,97814
Value Standard Error
30000 ?$OP:F=1 y0 955,53506 180,04272
Intensidade u.a

?$OP:F=1 xc 26,64367 0,00103


?$OP:F=1 w 0,11155 0,0022
?$OP:F=1 A 5372,59749 101,4247
?$OP:F=1 sigma 0,05578 0,0011
?$OP:F=1 FWHM 0,13135 0,00259
20000 ?$OP:F=1 Height 38427,13341 629,75533

10000

0
25,0 25,5 26,0 26,5 27,0 27,5 28,0

2
Perfil de Difração
 Método de Scherrer:

40000 Padrão
PADRÃO
A I 2Ѳ Ѳ d
0 100,00 20,861 10,43 4,2545 0,1260
30000 0 #DIV/0! 26,644 13,32 3,3428 0,1304
Intensidade (u.a)

0 #DIV/0! 36,546 18,27 2,4566 0,1320


0 #DIV/0! 39,46 19,73 2,2816 0,1155
0 #DIV/0! 40,297 20,15 2,2361 0,0910
0 #DIV/0! 42,451 21,23 2,1275 0,1070
20000 0 #DIV/0! 45,897 22,95 1,9755 0,1255
0 #DIV/0! 50,136 25,07 1,8179 0,0970
0 #VALOR! 54,864 27,43 1,6719 0,1177
0 #DIV/0! 59,951 29,98 1,5416 0,0858

10000

0
0 20 40 60 80 100 120 140 160

2
Perfil de Difração
 Método de Scherrer:

 Tamanho médio do cristalito