Anda di halaman 1dari 28

PERHITUNGAN ESTIMASI

KETIDAKPASTIAN
PENGUJIAN KALIUM (K2O)
DALAM PUPUK NPK DENGAN METODE
AAS
Kelompok 3
1. Djoko Mulyadi
2. Refniati
3. Bani Ikhsan
4. Mya Sukmawati
5. Mirza Firdyah Astari
Sifat Umum
• Kalium adalah logam putih-perak yang
lunak.
• Logam ini melebur pada 63,5OC. Ia tetap tak
berubah dalam udara kering, tetapi dengan
cepat teroksidasi dalam udara lembab,
menjadi tertutup dengan suatu lapisan biru.
• Logam K menguraikan air dengan dahsyat,
sambil melepaskan hidrogen.
• Terbakar dengan nyala lembayung.
Sifat Fisika dan Kimia
Kalium
Sifat Kimia : Sifat fisika :
• Nama : Kalium • Densitas: 0.86 g/cm3 pada 0 °C
• Simbol : K • Titik lebur: 63,2 °C
• Nomor atom : 19 • Titik didih: 760 °C
• Nomor massa: 39,0983 g/mol • Fase : padat
• Konfigurasi elektron: 1s2 4s1 • Sifat atom : Struktur kristal
• Elektronegativitas menurut • Energi ionisasi :
Pauling: 0,8 Pertama : 418,8 kJ·mol−1,
• Radius Vanderwaals: 0,235 nm Kedua : 3052 kJ·mol−1,
• Radius ionik: 0.133 (+1) Ketiga : 4420 kJ·mol−1
• Isotop: 5
• Energi ionisasi pertama: 418,6 kJ/mol
• Penampilan : putih perak
• Jari – jari atom : 220 pm
• Jari – jari kovalen : 196 pm
• Jari – jari Van Der Waals : 275
Fungsi Kalium
• Membentuk dan mengangkut karbohidrat,
• Sebagai katalisator dalam pembentukan protein
• Mengatur kegiatan berbagai unsur mineral
• Menetralkan reaksi dalam sel terutama dari asam organik
• Menaikan pertumbuhan jaringan meristem
• Mengatur pergerakan stomata
• Memperkuat tegaknya batang sehingga tanaman tidak mudah roboh
• Mengaktifkan enzim baik langsung maupun tidak langsung
• Meningkatkan kadar karbohidrat dan gula dalam buah
• Membuat biji tanaman menjadi lebih berisi dan padat
• Meningkatkan kualitas buah karena bentuk, kadar, dan warna yang
lebih baik
• Membuat tanaman menjadi lebih tahan terhadap hama dan
penyakit
• Membantu perkembangan akar tanaman.
Kekurangan kalium
• pinggir daun berwarna kuning kecoklatan disertai bercak warna jingga terutama
pada daun tua.
• sering terjadi rebah karena N/K rasio tinggi, penuaan daun lebih cepat (leaf
senescence).
• kehampaan gabah tinggi dan pengisian gabah tidak sempurna (banyak butir hijau),
• pertumbuhan akar tidak sehat.
• tanaman mudah terserang penyakit seperti blas, busuk batang, dan bercak daun;
terlebih bila dipupuk N berlebihan.
Tabel spesifikasi syarat mutu
Pupuk NPK (SNI 2803 : 2012)
Metode Pengujian
1. Timbang teliti sekitar 1 g 2. Tambahkan 10 mL HClO4 p.a dan
contoh halus dan masukkan 6 mL HNO3 p.a., panaskan hingga
dalam gelas piala 100 mL. timbul asap putih selama 5 menit.
Metode Pengujian (lan…)
3. Dinginkan, masukkan ke dalam
labu ukur 500 mL, himpitkan
dengan air suling hingga tanda 4. Saring dengan kertas saring
tera, kocok sampai homogen. bebas abu No. 42 dan ekivalen
ke dalam erlenmeyer yang
kering. (karena tidak ada
padatan yang melayang dan
mengendap maka tidak
disaring).
Metode Pengujian (lan…)
5. Pipet larutan contoh sesuai
kebutuhan dan masukkan ke
dalam labu ukur 100 mL. 6. Tambahkan 5 mL larutan
supressor dan encerkan
dengan air suling sampai tanda
garis dan kocok.
Metode Pengujian (lan…)
7. Lakukan pengerjaan larutan 8. Hitung kadar K2O dalam contoh.
blanko. Ukur konsentrasi kalium
dengan Atomic Absorption
Spectrophotometer.
Titik Kritis Pengujian

• Pengenceran larutan standar kerja Kalium

• Pengenceran larutan contoh Pupuk NPK

• Proses destruksi basah tidak sampai kering


Hasil Pengujian

Bobot bobot Konsentrasi Konsentrasi kadar


No bobot isi Abs contoh fp F.kimia F.kadar air hasil (mg/L) hasil (%)
kosong contoh blanko contoh air
1 62,3329 63,3343 1,0014 0 0,0346 0,0758 500000 1,2046 2,3 1,023541453 21300,35351 2,130035351
2 63,6549 64,6592 1,0043 0 0,316 0,25 500000 1,2046 2,3 1,023541453 193973,2844 19,39732844
3 63,6648 64,6661 1,0013 0 0,2983 0,239 500000 1,2046 2,3 1,023541453 183656,9369 18,36569369
4 62,6497 63,6516 1,0019 0 0,3254 0,2558 500000 1,2046 2,3 1,023541453 200221,8507 20,02218507
5 63,6739 64,6784 1,0045 0 0,2695 0,2212 500000 1,2046 2,3 1,023541453 165396,8095 16,53968095
6 64,0414 65,0458 1,0044 0 0,2789 0,227 500000 1,2046 2,3 1,023541453 171182,7937 17,11827937
7 63,9758 64,9793 1,0035 0 0,2692 0,221 500000 1,2046 2,3 1,023541453 165377,3308 16,53773308
64,43067143 0,235666667 average 17,9968
SD 1,4982
CV 8,3250
logC -0,7448
CVH 2,3724
2/3CVH 1,581601435

Syarat : CV < 2/3 CVH


8,3250 < 1,581601435
Ketidakpastian
Pengujian KADAR
KALIUM PADA
PUPUK NPK
Sumber-sumber ketidakpastian

 Sampling
 Preparasi contoh
 Kalibrasi peralatan
 Instrumen
 Kesalahan random
 Kesalahan sistematik
 personil
Mengestimasi ketidakpastian
pengukuran kalium

 Model sistem pengujian kalium:

Timbang sampel

Penambahan Asam Pekat

Pemanasan (dekstruk)

Peneraan ke dalam labu

Pipet (pengenceran)

Penambahan supresor

Penerapan blanko
Pengukuran dengan menggunakan
instrument

Perhitungan dengan
memperhitungkan adbk
Mengestimasi ketidakpastian
pengukuran kalium

 Mendefinisikan besaran yang akan diukur

𝐶 𝑥 𝑃 𝑥 1,2046 𝑥 100 100


Kalium sbg K2O = x
𝑊 (100−𝐾𝐴)
Mengestimasi ketidakpastian
pengukuran kalium

Mengidentifikasi sumber-sumber ketidakpastian


Presisi Fp k
Wc
k labu 500ml
Wi k
Wb T

k 0,1 ml
T

k µ ka

T kurva
kalibrasi

labu 100ml
KA C sampel
Mengestimasi ketidakpastian
pengukuran kalium

 Kelompokan faktor-faktor tersebut kedalam


kategori TIPE A atau Tipe
Komponen KP asal
TIPE B Sumber
: data
Kalibrasi Neraca B Sertifikat kalibrasi
Faktor kadar air A Percobaan
Presisi metode A Percobaan berulang
Kurfa kalibrasi A Percobaan
Labu takar B Sertifikat kalibrasi
Faktor pengenceran B Sertifikat kalibrasi
Mengestimasi ketidakpastian
pengukuran kalium

 Estimasi masing-masing komponen, ketidakpastian


baku (µ) ∶
µ Labu takar 100 ml
Ukuran Labu 100 ml

kalibrasi labu
µ = 0,012

efek temperatur
variasi dari temperatur = ± 10,4 oC
Koefisien muai air = 0,00021 oC

µ Vol asal efek temp = V µ (T) Kof muai air µ Vol asal efek temp
100 6,004443 0,00021 0,126093299

µ Labu Takar gabungan = 0,126663017


Mengestimasi ketidakpastian
pengukuran kalium

µ Faktor Pengenceran
Ukuran Labu 500 ml

kalibrasi labu
µ = 0,0445

efek temperatur
variasi dari temperatur = ± 10,4 oC
Koefisien muai air = 0,00021 oC

µ Vol asal efek temp = V µ (T) Kof muai air µ Vol asal efek temp
500 6,004443 0,00021 0,630466494

µ Labu Takar gabungan = 0,632035007


Mengestimasi ketidakpastian
pengukuran kalium

µ Faktor Pengenceran lanjutan


kalibrasi mikro pipet
µ = 0,0085

efek temperatur
variasi dari temperatur = ± 10,4 oC
Koefisien muai air = 0,00021 oC

µ Vol asal efek temp = V µ (T) Kof muai air µ Vol asal efek temp
0,1 6,004443 0,00021 0,000126093

µ mikropipet gabungan = 0,008500935

estimasi faktor
Kuantitas Nilai (x) µ (mL) µ/x
pengenceran =
Pemipetan 0,1 0,00850094 0,085009352
Labu Takar 500 0,63203501 0,00126407

µ faktor pengenceran 0,08501875


Mengestimasi ketidakpastian
pengukuran kalium

µ Faktor presisi

Bobot bobot Konsentrasi Konsentrasi kadar


No bobot isi Abs contoh fp F.kimia F.kadar air hasil (mg/L) hasil (%)
kosong contoh blanko contoh air
1 62,3329 63,3343 1,0014 0 0,0346 0,0758 500000 1,2046 2,3 1,023541453 21300,35351 2,130035351
2 63,6549 64,6592 1,0043 0 0,316 0,25 500000 1,2046 2,3 1,023541453 193973,2844 19,39732844
3 63,6648 64,6661 1,0013 0 0,2983 0,239 500000 1,2046 2,3 1,023541453 183656,9369 18,36569369
4 62,6497 63,6516 1,0019 0 0,3254 0,2558 500000 1,2046 2,3 1,023541453 200221,8507 20,02218507
5 63,6739 64,6784 1,0045 0 0,2695 0,2212 500000 1,2046 2,3 1,023541453 165396,8095 16,53968095
6 64,0414 65,0458 1,0044 0 0,2789 0,227 500000 1,2046 2,3 1,023541453 171182,7937 17,11827937
7 63,9758 64,9793 1,0035 0 0,2692 0,221 500000 1,2046 2,3 1,023541453 165377,3308 16,53773308
average 17,9968
SD 1,4982
µ faktor presisi 0,611653983
Mengestimasi ketidakpastian
pengukuran kalium

µ Faktor Kurva kalibrasi


Sumber linearitas

Xi Yi (Xi-Xrata) (Xi-Xrata)^2 yC yi-yC (yi-yC)^2


0 0,0648 -1,285714286 1,653061224 0,0648 0,00419904
0,1 0,1034 -1,185714286 1,405918367 0,116292 -0,012892 0,000166204
0,2 0,1818 -1,085714286 1,17877551 0,178186 0,003614 1,3061E-05
0,5 0,3571 -0,785714286 0,617346939 0,363868 -0,006768 4,58058E-05
0,7 0,4933 -0,585714286 0,343061224 0,487656 0,005644 3,18547E-05
1,5 1,2004 0,214285714 0,045918367 0,982808 0,217592 0,047346278
Σ 6
average 1,285714286 0,400133333 -0,785714286 0,874013605 0,425762 0,045331667 0,008633707

Sy/x = 0,001079213
Sx = 0,001070931
Mengestimasi ketidakpastian
pengukuran kalium

µ Faktor Neraca

Sertifikat kalibrasi neraca di peroleh data


ketidakpastian ± 0,1448 g, dengan k = 2.

µ (kalibrasi) = 0,1448/2 = 0,0724 g


Karena terdapat bobot kosong dan sampel maka
 µ (neraca) = √ 0,07242+0,07242
= 0,0776g
Mengestimasi ketidakpastian
pengukuran kalium

µ Faktor Kadar air

µ (kadar air) = 0,0751/√3 =0,04336


Mengestimasi ketidakpastian
pengukuran kalium

 Gabungan keTidakpastian dan diperluas serta


pelaporan Sumber Nilai (x) satuan µ(x) satuan µ(x)/(X)
Vol labu 100 100 ml 0,126663 ml 0,001267
Faktor pengenceran 1000 85,01875 0,085019
Kurva kalibrasi 1,285714 mg/L 0,001071 mg/L 0,000833
Neraca 64,43067 g 0,0776 g 0,001204
Kadar Air 2,3 % 0,0433 % 0,018826
Presisi 1,49824 %

µ gabungan Cs = 0,0871
µ gabungan Cs + µ presisi = 1,50077 %

Ketidakpastian di perluas = 2 x (µ gabungan Cs + µ presisi)


= 3,00154 %

Pelaporan = 17,99682 3,00154 %