Gravimetría

Es una operación en la que se

determina la cantidad proporcionada
presente de un
elemento, radical o compuesto en una
muestra, eliminando todas las sustancias
que interfieren y convirtiendo el
constituyente o componente deseado
en un compuesto de composición
definida, que sea susceptible de
pesarse
Gravimetría

 Se basa en las medidas de masa.

 Requiere fundamentalmente dos medidas
experimentales:
Peso de la muestra analizada.
Peso del analito o de una sustancia de
composición química conocida que
contenga el analito.
Clasificación

• Métodos gravimétricos por volatilización.

• Electrogravimetrías.
• Métodos gravimétricos basados en la
precipitación
Gravimetria por Volatilización

 La separación de los componentes de la mezcla es

por medio de calor o de descomposición química
de la muestra al calentar o descomponer la
muestra químicamente
 En este método se miden los componentes de la
muestra que son o pueden ser volátiles.
 Existen dos tipos de gravimetría por volatilización
 Método directo
 Método indirecto
 El método por volatilización solamente puede
utilizarse si el analito es la única sustancia volátil o si
el absorbente es selectivo para el analito.
Gravimetria por Volatilización

 Método directo
 Se evapora el analito y luego
se pasa a través de una
sustancia absorbente que ha
sido previamente pesada así
la ganancia de peso
corresponderá al analito
buscado.
Gravimetria por Volatilización

 Método indirecto
 Se volatiliza el analito y luego
se pesa el residuo posterior a
la volatilización, así pues, la
pérdida de peso sufrida
corresponde al analito que ha
sido volatilizado.
Gravimetria por Volatilización

El componente a determinar es volátil.

ƒ Separación del analito de la muestra por
destilación a temperatura adecuada.
ƒ Cuantificación:
(1) pesada de un sorbente donde se recoge el
destilado.
(2) pesada de la muestra antes y después de
proceso de destilación.
ƒ Ejemplo: determinación del contenido de
carbonato ácido de sodio en antiácido
Ejemplo

 Se puede determinar la cantidad de Carbonato de Calcio

existente en una muestra, en base al CO2 desprendido, tratando
la muestra con un exceso de ácido y absorbiendo al CO2 en una
sustancia conveniente tal como el Ba(OH)2 , desde luego previo
conducción de la corriente gaseosa a través de un desecante
para eliminar el vapor de agua y que en este caso puede ser el
perclorato de magnesio anhídrido.
Ejemplo
ELECTROGRAVIMETRíAS

 Se basa en el fenómeno de la electrolisis y consiste en

electrolizar una solución de la muestra que se va a analizar, la
cual se deposita cuantitativamente en los electrodos de la
celda electrolítica.
 Esta electrolisis se realiza usando electrodos de gran superficie
en soluciones bien agitadas hasta una deposición completa.
 En la práctica, el electrodo sobre el que se deposita la especie
electroactiva, se pesa antes y después de la electrolisis, la
diferencia de masa producida por el material depositado
conduce al resultado final.
ELECTROGRAVIMETRIAS

 La electrolisis está regida cuantitativamente por las leyes de Faraday y por

las reacciones en los electrodos.
 La primera ley de Faraday dice: “la masa de cualquier sustancia,
depositada o disuelta en el electrodo, es proporcional a la cantidad de
electricidad (culombios) que pasa a través del electrolito”.

 La segunda ley nos dice: “las masas de diferentes sustancias depositadas o

disueltas en un electrodo por un mismo número de culombios son
proporcionales a sus pesos equivalentes”.
ELECTROGRAVIMETRIAS

 Para descomponer un equivalente gramo de cualquier electrolito o para

liberar un equivalente gramo de cualquier anión o catión se requiere la
cantidad de 96500 culombios, esta cantidad de electricidad se
denomina constante de Faraday.
Ejemplo

 Si en una solución ácida de CuCl2 ; que contiene 1gr de muestra, se

desea cuantificar el cobre por electro gravimetría ; se coloca este en un
vaso apropiado, se introduce los electrodos que en este caso son de
platino, siendo el cátodo de forma especial y debe estar así mismo
debidamente limpio y seco y pasado.
 Luego se hace pasaje de la corriente eléctrica apropiada y como
resultado de esto el cobre se reduce de Cu+2 a Cu0 depositándose en el
cátodo.
 Terminada la operación, sacar el cátodo, lavarlo con agua destilada y
alcohol, secar en estufa, enfriar y pesar.
Ejemplo
Métodos gravimétricos basados en la
precipitación

 En los métodos gravimétricos por precipitación,

la porción pesada de la sustancia que se estudia
(matriz), se solubiliza por algún procedimiento, y
luego el elemento a determinar (analito) se
precipita en forma de un compuesto
difícilmente soluble.
Métodos gravimétricos basados en la
precipitación
 Los resultados obtenidos por un método químico cuantitativo (como lo es
el análisis gravimétrico por precipitación) se expresan siempre como una
forma de concentración, es decir refiriendo la masa de analito
cuantificado a una masa o volumen de muestra (matriz) inicialmente
medida. De ahí, las importancia de la medición precisa y exacta de la
porción de la muestra tomada para el análisis.
Requisitos que debe cumplir la forma
precipitada.
 La forma precipitada debe poseer una solubilidad suficientemente escasa,
sin lo cual es prácticamente imposible obtener una precipitación
completa del ion (elemento) que se determina. b. Es deseable también
que la estructura del precipitado permita efectuar con bastante rapidez la
filtración y el lavado para eliminar las impurezas. c. Es necesario que la
forma precipitada se convierta bastante fácil y completamente en forma
pesada.
Ejemplo

 Al determinar, Cloruros en una muestra, se trata una solución de esta con

un ligero exceso de solución de AgNO3 para precipitar los cloruros como
AgCl.
 El precipitado se filtra, se lava hasta eliminar los compuestos solubles, se
saca, deja enfriar y pesan como AgCl.
 Con el peso del precipitado obtenido se calcula el peso de los cloruros y
su porcentaje.
 La relación ponderal nos sirve para efectuar los calculos
Ejemplo
VOLUMETRíA

 Método químico para medir cuánta cantidad de una

disolución se necesita para reaccionar exactamente
con otra disolución de concentración y volumen
conocidos.
 Para ello se va añadiendo gota a gota la disolución
desconocida o `problema' a la otra disolución
(disolución valorada) desde un recipiente cilíndrico
denominado bureta, hasta que la reacción finaliza.
Volumetria

 El análisis volumétrico también se le llama "Titulación o Valoración".

 La palabra "titulación" viene del vocablo latino titulus, que significa
inscripción o título. La palabra francesa titre, del mismo origen, significa
rango o grado. La titulación es el procedimiento utilizado para determinar
el volumen de una solución que es necesario para reaccionar con una
cierta cantidad de otra sustancia.
Valoraciones ácido-base

 Estas se basan en la reacción de neutralización entre el analito y una

disolución de ácido o base que sirve de referencia.
 Para determinar el punto final, usan un indicador de pH, un pH-metro, o un
medidor de conductancia.
Valoraciones redox

 Se basan en la reacción de oxidación-reducción o reacción redox entre el

analito y una disolución de oxidante o reductor que sirve de referencia.
 Para determinar el punto final, usan un potenciómetro o un indicador
redox aunque a veces o bien la sustancia a analizar o la disolución
estándar de referencia tienen un color suficientemente intenso para que
no sea necesario un indicador adicional.
Valoraciones de formación de
complejos o complexometrías
 Se basan en la reacción de formación de un complejo entre el analito y la
sustancia valorante.
 El agente quelante EDTA es muy usado para titular iones metálicos en
disolución. Estas valoraciones generalmente requieren indicadores
especializados que forman complejos más débiles con el analito.
 Un ejemplo es Negro de Eriocromo T para valoración de iones calcio,
magnesio o cobre
Valoraciones de precipitación

 Se basan en las reacciones de precipitación.

 Uno de los tipos más habituales son las Argentometrías: precipitación de
aniones como los halógenos ( F-, Cl-, Br-, I-) y el tiocianato (SCN-) con el ion
plata. Ag+. Esta titulación está limitada por la falta de indicadores
apropiados.