Métodos de Caracterización de Materiales

1 Introducción
1.1 Objetivos
1.2 Definición de Términos
1.3 Métodos Clásicos y Métodos Instrumentales
1.4 Elementos de los Instrumentos Analíticos
1.5 Clasificación de las Técnicas Instrumentales
1.6 Características de los Instrumentos Analíticos
1.7 Calibración de las Técnicas instrumentales
1.8 Manipulación de Muestras

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 Objetivos

Calidad de vida: nuevos materiales

• Procesadores: PCs, tablets, celulares,
• aditivos de alimentos precocidos,
• lentes ultraligeros
Control de calidad
• caracterización y ensayo de materiales
• propiedades funcionales
• modelamiento y simulación computacional de materiales

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 Objetivos

Métodos de caracterización de materiales

• fundamento teórico y aplicación practica
• Información a suministrar
• Uso de la información

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 Objetivos

• Aprender el fundamento teórico de los métodos de caracterización

• Identificar la información obtenida de una muestra
• Reconocer las aplicaciones practicas de cada método
• Aprender a preparar las muestras para obtener resultados confiables
• Demostrar como se interpretan los resultados obtenidos
• Conocer la innovación y desarrollo de los métodos de
caracterización

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 Definición de Términos

Metrología: ciencia de la medición

Análisis: determinación de los diferentes átomos de la composición de un
material, y su estructura molecular y/o fase cristalina.
Caracterización: determinación experimental de las propiedades químicas,
cristalinas, micro y nanoestructurales de un material dado.
Ensayo: procedimiento técnico para determinar las propiedades físicas
(mecánicas, magnéticas, eléctricas y ópticas) de un determinado material.

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 Definición de Términos

Material de
Unidades SI MATERIAL
referencia

Características

Caracterización Mesurando Composición química,

norma geometría, estructura
Propiedades físicas,
propiedades de
Procedimiento de caracterización Procedimiento de ensayo ingeniería, otros

Principio de caracterización Principio del ensayo

Método de caracterización Método del ensayo Procedimiento de
Calibración Sistema de caracterización Instrumentación referencia
Incertidumbre de la caracterización Aseguramiento de la calidad

Resultado de la caracterización: Resultado del ensayos: característica cualitativa o

Valor de la cantidad cuantitativa especificada de un material, y una
± incertidumbre (unidad) incertidumbre estimada adecuadamente

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 Definición de Términos

Material: sustancias natural o sintética que constituye la materia física de los

objetos diseñados y fabricados.
Muestra: fragmento disponible y representativo de un material
Mesurando: Magnitud particular sujeta a medición. Ejemplo: longitud (m),
masa (kg).
Magnitud: atributo de un fenómeno, cuerpo o sustancia, que es susceptible
de ser distinguido cualitativamente y determinado cuantitativamente.

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 Definición de Términos

Valor: Expresión cuantitativa de una magnitud particular, generalmente en

forma de una unidad de medida multiplicada por un número.
Material de Referencia (MR): Material o sustancia en la cual uno o más
valores de sus propiedades son suficientemente homogéneos y están bien
definidos para permitir utilizarlos para la calibración de un instrumento, la
evaluación de un método de medición, o la asignación de valores a los
materiales.

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 1.2. Definición de Términos

Calibración: Conjunto de operaciones que establecen, en condiciones

especificas, la relación entre los valores de una magnitud indicados por un
instrumento de medida o un sistema de medida, o los valores representados
por una medida materializada o por un material de referencia, y los valores
correspondientes de esa magnitud realizados por patrones.
Sistema Internacional de Unidades, SI: Sistema coherente de unidades
adoptado y recomendado por la Conferencia General de Pesas y Medidas
(CGPM).

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 Definición de Términos

Métodos clásicos
• Química Analítica: determinación de la composición química de un material
• Química Analítica Cualitativa, que proporciona información de las especies atómicas o
moleculares o los grupos funcionales de una muestra
• Química Analítica Cuantitativa, que proporciona información de la cantidad relativa o
absoluta de uno o varios de estos componentes.

Métodos de caracterización
• usan una serie de propiedades termodinámicas de los materiales

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 Métodos Clásicos y Métodos Instrumentales
Métodos Clásicos
Preparación de la Muestra
• Separación de componentes
• precipitación, extracción y destilación
• Formación de un producto adecuado
• no siempre aplicable
• reacción del componente con un Reactivo especifico para formar un
Producto determinado

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 Métodos Clásicos y Métodos Instrumentales
Métodos Clásicos
Análisis cualitativo
• determina una o varias propiedades físicas o químicas del componente
• color, solubilidad, punto de fusión o de ebullición, olor, índice de
refracción, actividad óptica, etc.
Análisis cuantitativo
• Gravimétrico
• determina directamente la masa del producto
• Volumétrico
• determina el volumen de reactivo
• reacción estequiométrica

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 Métodos Clásicos y Métodos Instrumentales
Métodos Instrumentales
Técnicas cromatográficas de gases y líquidos
• también considerada como un método de detección
• se debe complementar siempre con otra propiedad adicional
• conductividad térmica
• conductividad eléctrica
• absorción de radiación electromagnética
• índice de refracción
• ionización
• captura de electrones
• relación carga-masa de iones

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 Métodos Clásicos y Métodos Instrumentales
Métodos Instrumentales
Técnicas espectroscópicas
• basadas en la caracterización de propiedades fisicoquímicas
• absorción
• emisión
• dispersión
• difracción de radiación electromagnética o electrónica
• Otras propiedades fisicoquímicas
• conductividad (eléctrica o térmica),
• potencial de electrodo,
• relación carga-masa, etc.

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 Métodos Clásicos y Métodos Instrumentales
Métodos Instrumentales
Ventajas de los métodos instrumentales
• no requieren de una separación previa de componentes
• preparación mínima de la muestra
• análisis cualitativo y cuantitativo simultaneo
• tiempo de análisis menor
• La mayoría de métodos no destruye la muestra,
• Más sensibles y selectivos que los métodos clásicos
Para determinados análisis
• métodos clásicos son mas sensibles y/o selectivos

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 Elementos de los Instrumentos de Caracterización

Método de Caracterización
Instrumento que genera una señal estímulo (una propiedad física o química del
material) de una muestra y la convierte en otro tipo de señal, analítica,
comprensible para un ser humano

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 Elementos de los Instrumentos Caracterización

1. Generación de la señal estimulo por una fuente

2. Acondicionamiento de la señal estímulo
• Monocromadores
• Interferómetros
• Aceleradores de radiación electrónica o iónica, etc.
3. Generación de la señal analítica
• Porta-muestra: contenedor
4. Acondicionamiento de la señal analítica
• Monocromadores
• Interferómetros
• Aceleradores de radiación electrónica o iónica, etc.

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 Elementos de los Instrumentos Caracterización

5. Conversión de la señal analítica

Transformar la señal analítica en otro tipo de señal comprensible
• Detector: transductor de entrada de señal analítica a señal eléctrica
• Función de transferencia
• Procesador de la señal eléctrica
• amplificación, filtrado, rectificado AC/DC, conversión intensidad-voltaje,
integración, derivación, comparación con una señal de referencia, etc.
• Dispositivo de lectura
• transductor de salida: señal que el operador pueda leer e interpretar
• dispositivo analógico o digital

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 Clasificación de las Técnicas de Caracterización

• Señal estimulo
• Señal analítica
• Información proporcionada

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 Clasificación de las Técnicas de Caracterización

Técnicas espectroscópicas
• Fotones
• Electrones
• Iones
• Partículas Neutras
• Calor
• Campo (eléctrico y magnético)
Numero de técnicas de caracterización
• Depende de la restricción de la señal estimulo y de la señal analítica
• Radiación electromagnética puede ser absorbida, dispersada, difractada,

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 Clasificación de las Técnicas de Caracterización
Según la Señal Estímulo
Radiación electromagnética (fotones)
• Radiofrecuencia
• Resonancia Magnética Nuclear (NMR)
• Resonancia de Espín Electrónico (EPR)
• Infrarrojo
• Espectroscopia Infrarroja con Transformada de Fourier (FTIR)
• Espectroscopia Raman

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 Clasificación de las Técnicas de Caracterización
Según la Señal Estímulo
Radiación electromagnética (fotones)
• Ultravioleta-Visible
• Espectroscopia Raman
• Espectroscopia de Absorción Atómica (AAS)
• Luminiscencia (Fluorescencia y Fosforescencia)
• Espectroscopia Ultravioleta-Visible (UV-VIS)
• Rayos X
• Estructura Fina de Absorción de Rayos X (EXAFS)
• Estructura del Borde de Absorción de Rayos X (XANES)
• Difracción de Rayos X (XRD)
• Espectroscopia Fotoelectrónica de Rayos X (XPS)

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 Clasificación de las Técnicas de Caracterización
. Según la Señal Estímulo
Radiación electrónica (electrones)
• Microscopia Electrónica de Barrido (SEM)
• Microscopia Electrónica de Transmisión (TEM)
• Espectroscopias relacionadas (XEDS, EELS)
Energía Térmica
• Análisis Térmico (TA: TGA, DTA, DSC)
• Espectrometría de Masas (MS)
• Espectroscopia de Emisión Atómica (ICP-AES)

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 Clasificación de las Técnicas de Caracterización
Según la Señal Estímulo
Señal Estímulo Compleja
• Microscopia de Efecto Túnel (STM)
• Microscopia de Fuerza Atómica (AFM)
• Cromatografía de Gases (GC) y Líquidos (HPLC)
• Isotermas de Adsorción
• Actividad Catalítica

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 Clasificación de las Técnicas de Caracterización
Según la Señal Analítica
Radiación electromagnética (fotones)
• Absorción de Radiación
• Radiofrecuencia
• Resonancia Magnética Nuclear (NMR)
• Resonancia de Espín Electrónico (EPR)
• Infrarrojo
• Espectroscopia Infrarroja con Transformada de Fourier (FTIR)
• Ultravioleta-Visible
• Espectroscopia de Absorción Atómica (AAS)
• Espectroscopia Ultravioleta-Visible (UV-VIS)
• Rayos X
• Estructura Fina de Absorción de Rayos X (EXAFS)
• Estructura del Borde de Absorción de Rayos X (XANES)

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 Clasificación de las Técnicas de Caracterización
Según la Señal Analítica
Radiación electromagnética (fotones)
• Emisión de Radiación
• Luminiscencia (Fluorescencia y Fosforescencia)
• Espectroscopia de Emisión Atómica (ICP-AES)
• Microscopia Electrónica Analítica (XEDS)
• Dispersión de Radiación
• Espectroscopia Raman
• Difracción de Radiación
• Difracción de Rayos X (XRD)

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 Clasificación de las Técnicas de Caracterización
Según la Señal Analítica
Radiación electrónica (electrones)
• Absorción de Radiación
• Microscopia Electrónica de Transmisión (TEM)
• Emisión de Radiación
• Microscopia Electrónica de Barrido (SEM)
• Espectroscopia Fotoelectrónica de Rayos X (XPS)

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 Clasificación de las Técnicas de Caracterización
Según la Señal Analítica
Radiación electrónica (electrones)
• Emisión de Campo (emisión de electrones por un campo eléctrico)
• Microscopia de Efecto Túnel (STM)
• Microscopia de Fuerza Atómica (AFM)
• Espectrometría de Masas (MS)
• Cromatografía de Gases (GC)
• Cromatografía de Líquidos (HPLC)
• Análisis Termogravimétrico (TGA)
• Calorimetría Diferencial de Barrido (DSC)
• Análisis Térmico Diferencial (DTA)
• Isotermas de Adsorción
• Actividad Catalítica

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 Clasificación de las Técnicas de Caracterización
Según la Información Obtenida
Composición
• Análisis Químico Elemental
• Espectroscopia de Absorción Atómica (AAS)
• Espectroscopia de Emisión Atómica (ICP-AES)
• Microscopia Electrónica Analítica (XEDS)
• Analisis Elemental C/H/N/S/O
• Contenido de Agua y Volátiles
• Análisis Térmico (TA)

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 Clasificación de las Técnicas de Caracterización
Según la Información Obtenida
Estructura
• Tamaño y Forma
• Microscopía Óptica y Microscopia Electrónica (SEM y TEM)
• Fases Cristalinas
• Difracción de Rayos X (XRD)
• Espectroscopia Vibracional (FTIR y Raman)
• Microscopia Electronica Analitica (SEM-EDAX)
• Microdifraccion de electrones con el TEM
• Análisis Térmico (TA)

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 Clasificación de las Técnicas de Caracterización
Según la Información Obtenida
Estructura
• Estructuras Moleculares
• Espectrometría Masas (MS) - cromatografía
• Espectroscopia vibracional (FTIR y Raman)
• Resonancia Magnética Nuclear (NMR)
• Espectroscopia Ultravioleta-Visible (UV-VIS)
• Luminiscencia
• Resonancia de Espín Electrónico (EPR)

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 Clasificación de las Técnicas de Caracterización
Según la Información Obtenida
Estructura
• Coordinación y Valencia
• Espectroscopia vibracional (FTIR y Raman)
• Absorción de Rayos X (EXAFS, XANES)
• Resonancia de Espín Electrónico (EPR)
• Resonancia Magnética Nuclear (NMR)
• Espectroscopia Ultravioleta-Visible (UV-VIS)

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 Clasificación de las Técnicas de Caracterización
Según la Información Obtenida
Textura
• Tamaño y Forma
• Microscopia Electrónica (SEM y TEM)
• Microscopia de Fuerza Atómica (AFM)
• Microscopia de Efecto Túnel (STM)
• Superficie Especifica
• Isotermas de Adsorción
• Porosidad
• Isotermas de Adsorción: microporos y mesoporos (hasta 50 nm)
• Porosimetría por intrusión de mercurio: macroporos (mayor de 50 nm)

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 Clasificación de las Técnicas de Caracterización
Según la Información Obtenida
Superficie
• Hidroxilos y centros ácidos
• Espectroscopia vibracional (FTIR y Raman)
• Resonancia Magnética Nuclear (NMR)
• Análisis Térmico (moléculas sonda)
• Isotermas de adsorción
• Centros Redox
• análisis térmico
• con gases reductores (Reducción Térmica Programada, TPR)
• Con gases oxidantes (Oxidación Térmica Programada, TPO)
• Especies Adsorbidas
• Análisis Térmico (TA) acoplado con Espectrometría de Masas (MS) u otras técnicas
afines

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 Clasificación de las Técnicas de Caracterización
Según la Información Obtenida
Superficie
• Estructura y Valencia
• Espectroscopia Fotoelectrónica de Rayos X (XPS)
• Dispersión
• Espectroscopia Fotoelectrónica de Rayos X (XPS)
• Microscopia Electrónica de Transmisión (TEM)
• Isotermas de Adsorción de moléculas sonda reactivas con la especie que se pretende
valorar
• Análisis Químico Superficial
• Espectroscopia de Electrones Auger (AES)
• Espectroscopia de Fotoelectrones de Rayos X (XPS)
• Espectrometría de Masas de Iones Secundarios (SIMS)
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 Clasificación de las Técnicas de Caracterización
Acrónimos y Siglas
Espectroscopias ultravioleta-visible, de luminiscencia y vibracionales
• UV-VIS Ultraviolet-Visible (Spectroscopy)
• FL Fluorescence
• PL Photoluminescence
• PLE Photoluminescence Excitation

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 Clasificación de las Técnicas de Caracterización
Acrónimos y Siglas
Espectrometria de masas
• LIMS Laser lonization Mass Spectrometry
• LAMMA Laser Microprobe Mass Analysis
• LAMMS Laser Microprobe Mass Spectrometry
• LIMA Laser Ionization Mass Analysis
• NRMPI Nonresonant Multi-Photon lonization

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 Clasificación de las Técnicas de Caracterización
Acrónimos y Siglas
Espectroscopias ultravioleta-visible, de luminiscencia y vibracionales
• IR Infrared (Spectroscopy)
• DRIFTS Diffuse Reflectance Infrared Fourier Transform Spectroscopy
• FTIR Fourier Transform Infra-Red (Spectroscopy)
• NIR Near Infrared Spectroscopy
• GC-FTIR Gas Chromatography - FTIR
• TGA-FTIR Thermo Gravimetric Analysis - FTIR
• PAS Photoacoustic Spectroscopy
• ATR Attenuated Total Reflectance
• RA Reflection Absorption (Spectroscopy)
• IRAS Infrared Reflection Absorption Spectroscopy

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 Clasificación de las Técnicas de Caracterización
Acrónimos y Siglas
Espectroscopias ultravioleta-visible, de luminiscencia y vibracionales
• Raman Raman Spectroscopy
• FT Raman Fourier Transform Raman Spectroscopy
• RS Raman Scattering
• RRS Resonant Raman Scattering
• CARS Coherent Anti-Stokes Raman Scattering
• SERS Surface Enhanced Raman Spectroscopy

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 Clasificación de las Técnicas de Caracterización
Acrónimos y Siglas
Análisis térmico
• TA Thermal Analysis
• TGA Thermo Gravimetric Analysis
• TGA-FTIR Thermo Gravimetric Analysis - Fourier Transform Infra-Red Spectroscopy
• TGA-MS Thermo Gravimetric Analysis - Mass Spectrometry
• DTA Differential Thermal Analysis
• TGA-DTA Thermo Gravimetric Analysis - Differential Thermal Analysis
• DSC Differential Scanning Calorimetry
• TMA Thermo Mechanical Analysis
• DMA Dynamic Mechanical Analysis
• TPR Thermal Programmed Reduction
• TPO Thermal Programmed Oxidation

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 Clasificación de las Técnicas de Caracterización
Acrónimos y Siglas
Espectrometria de masas
• MS Mass Spectrometry
• FTMS Fourier Transform Mass Spectrometry
• GC-MS Gas Chromatography - Mass Spectrometry
• LC-MS Liquid Chromatography - Mass Spectrometry
• TGA-MS Thermo Gravimetric Analysis - Mass Spectrometry
• ICP-MS Inductively Coupled Plasma - Mass Spectrometry
• GD Glow Discharge
• GDAAS Glow Discharge Atomic Absorption Spectroscopy
• GDAES Glow Discharge Atomic Emission Spectroscopy
• GDMS Glow Discharge Mass Spectrometry

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 Clasificación de las Técnicas de Caracterización
Acrónimos y Siglas
Espectrometría de masas
• SALI Surface Analysis by Laser Ionization
• PISIMS Post-Ionization Secondary Ion Mass Spectrometry
• MPNRPI Multi-Photon Nonresonant Post Ionization
• MPRPI Multiphoton Resonant Post Ionization
• RPI Resonant Post Ionization
• MPI Multi-Photon Ionization
• SPI Single-Photon Ionization
• SIRIS Sputter-Initiated Resonance Ionization Spectroscopy
• SARIS Surface Analysis by Resonant Ionization Spectroscopy
• TOFMS Time-of-Flight Mass Spectromete

INGENIERÍA DE MATERIALES EDWIN URDAY 43

 Clasificación de las Técnicas de Caracterización
Según la Información Obtenida
Superficie
• Análisis de la topografía superficial
• Perfilometría de Lápiz
• Técnicas Ópticas
• Microscopía de Sonda de Barrido
• Microscopía Electrónica de Barrido

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 Clasificación de las Técnicas de Caracterización
Acrónimos y Siglas
Espectrometría de masas
• SNMS Sputtered NeutralsMass Spectrometry, Secondary NeutralsMass
Spectrometry
• SNMSd Direct Bombardment Electron Gas SNMS
• SSMS Spark Source Mass Spectrometry
• Spark Source Spark Source Mass Spectrometry

INGENIERÍA DE MATERIALES EDWIN URDAY 45

 Clasificación de las Técnicas de Caracterización
Acrónimos y Siglas
Análisis químico elemental
• AAS Atomic Absorption Spectroscopy
• VPD-AAS Vapor Phase Decomposition - Atomic Absorption Spectroscopy
• GFAA Graphite Furnace Atomic Absorption
• FAA Flame Atomic Absorption
• ICP-MS Inductively Coupled Plasma - Mass Spectrometry
• ICP Inductively Coupled Plasma
• LA-ICP-MS Laser Ablation ICP-MS
• ICP-Optical Inductively Coupled Plasma Optical Emission
• ICP-OES Inductively Coupled Plasma - Optical Emission Spectroscopy
• ICP-AES Inductively Coupled Plasma - Atomic Emission Spectroscopy

INGENIERÍA DE MATERIALES EDWIN URDAY 46

 Clasificación de las Técnicas de Caracterización
Acrónimos y Siglas
Microscopias electronicas e instrumentos de haces de electrones
• TEM Transmission Electron Microscopy
• CTEM Conventional Transmission Electron Microscopy
• STEM Scanning Transmission Electron Microscopy
• HRTEM High Resolution Transmission Electron Microscopy
• SAED Selected Area Electron Diffraction
• AEM Analytical Electron Microscopy
• CBED Convergent Beam Electron Diffraction
• LTEM Lorentz Transmission Electron Microscopy

INGENIERÍA DE MATERIALES EDWIN URDAY 47

 Clasificación de las Técnicas de Caracterización
Acrónimos y Siglas
Microscopias electronicas e instrumentos de haces de electrones
• SEM Scanning Electron Microscopy, Scanning Electron Microprobe, Secondary
Electron Microscopy
• SEMPA Secondary Electron Microscopy with Polarization Analysis
• SEM-EDAX Scanning ElectronMicroscopy - Energy Dispersive X-Ray
Spectroscopy
• CL Cathodluminescence
• SPM Scanning Probe Microscopy
• STM Scanning Tunneling Microscopy
• SFM Scanning Force Microscopy

INGENIERÍA DE MATERIALES EDWIN URDAY 48

 Clasificación de las Técnicas de Caracterización
Acrónimos y Siglas
Microscopias electronicas e instrumentos de haces de electrones
• AFM Atomic Force Microscopy
• EPMA Electron Probe Microanalysis
• EMPA Electron Microprobe Analysis
• EDS Energy Dispersive (X-Ray) Spectroscopy
• EDX Energy Dispersive X-Ray Spectroscopy
• XEDS X-Ray Energy Dispersive Spectroscopy
• EDAX Company selling EDX equipment

INGENIERÍA DE MATERIALES EDWIN URDAY 49

 Clasificación de las Técnicas de Caracterización
Acrónimos y Siglas
Microscopias electronicas e instrumentos de haces de electrones
• EELS Electron Energy Loss Spectroscopy
• HREELS High-Resolution Electron Energy - Loss Spectroscopy
• REELS Reflected Electron Energy - Loss Spectroscopy
• REELM Reflection Electron Energy - Loss Microscopy
• LEELS Low-Energy Electron - Loss Spectroscopy
• PEELS Parallel (Detection) Electron Energy - Loss Spectroscopy
• EXELFS Extended Energy - Loss Fine Structure
• EELFS Electron Energy - Loss Fine Structure
• CEELS Core Electron Energy - Loss Spectroscopy
• VEELS Valence Electron Energy - Loss Spectroscopy
• LEED Low - Energy Electron Diffraction
• RHEED Reflected High Energy Electron Diffraction
• SREM Scanning Reflection Electron Microscopy

INGENIERÍA DE MATERIALES EDWIN URDAY 50

 Clasificación de las Técnicas de Caracterización
Acrónimos y Siglas
Espectroscopias de emisión de electrones
• XPS X-Ray Photoelectron Spectroscopy, X-Ray Photoemission Spectroscopy
• ESCA Electron Spectroscopy fo r Chemical Analysis
• XPD X-Ray Photoelectron Diffraction
• PHD Photoelectron Diffraction
• AES Auger Electron Spectroscopy
• SAM Scanning Auger Microscopy
• SAM Scanning Auger Microprobe
• AED Auger Electron Diffraction
• ADAM Angular Distribution Auger Microscopy
• STM Scanning Tunneling Microscopy
• UPS Ultraviolet Photoelectron Spectroscopy, Ultraviolet Photoemission Spectroscopy
• MPS Molecular Photoelectron Spectroscopy

INGENIERÍA DE MATERIALES EDWIN URDAY 51

 Clasificación de las Técnicas de Caracterización
Acrónimos y Siglas
Espectroscopias de emisión de electrones
• NEXAFS Near Edge X-Ray Absorption Fine Structure
• XANES X-RayAbsorption Near Edge Structure
• PIXE Particle Induced X-Ray Emission
• HlXE Hydrogen/Helium Induced X-ray Emission
• WDS Wavelength Dispersive (X-Ray) Spectroscopy
• WDX Wavelength Dispersive X-Ray Spectroscopy
• XAS X-Ray Absorption Spectroscopy
• XRF X-Ray Fluorescence
• XFS X-Ray Fluorescence Spectroscopy
• TXRF Total Reflection X-Ray Fluorescence
• TRXFR Total Reflection X-Ray Fluorescence
• VPD-TXRF Vapor Phase Decomposition Total X-Ray Fluorescence

INGENIERÍA DE MATERIALES EDWIN URDAY 52

 Clasificación de las Técnicas de Caracterización
Acrónimos y Siglas
Instrumentos de rayos X
• XRD X-RayDiffraction
• GIXD Grazing Incidence X-Ray Diffraction
• GIXRD Grazing Incidence X-Ray Diffraction
• EXAFS Extended X- Ray Absorption Fine Structure
• SEXAFS Surface Extended X-Ray Absorption Fine Structure
• NEXAFS Near-Edge X-Ray Absorption Fine Structure
• XANES X-Ray Absorption Near-Edge Structure
• XAFS X-Ray Absorption Fine Structure
• NEXAFS Near Edge X-Ray Absorption Fine Structure

INGENIERÍA DE MATERIALES EDWIN URDAY 53

 Clasificación de las Técnicas de Caracterización
Acrónimos y Siglas
Instrumentos de rayos X
• XANES X-RayAbsorption Near Edge Structure
• PIXE Particle Induced X-Ray Emission
• HlXE Hydrogen/Helium Induced X-ray Emission
• WDS Wavelength Dispersive (X-Ray) Spectroscopy
• WDX Wavelength Dispersive X-Ray Spectroscopy
• XAS X-Ray Absorption Spectroscopy
• XRF X-Ray Fluorescence
• XFS X-Ray Fluorescence Spectroscopy
• TXRF Total Reflection X-Ray Fluorescence
• TRXFR Total Reflection X-Ray Fluorescence
• VPD-TXRF Vapor Phase Decomposition Total X-Ray Fluorescence

INGENIERÍA DE MATERIALES EDWIN URDAY 54

 Clasificación de las Técnicas de Caracterización
Acrónimos y Siglas
Espectroscopias de radiofrecuencias
• EPR Electron Paramagnetic Resonance
• ESR Electron Spin Resonance
• NMR Nuclear Magnetic Resonance
• FTNMR Fourier Transform Nuclear Magnetic Resonance
• MAS Magic-Angle Spinning

INGENIERÍA DE MATERIALES EDWIN URDAY 55

 Clasificación de las Técnicas de Caracterización
Acrónimos y Siglas
Cromatografías
• GC Gas Chromatography
• GC-MS Gas Chromatography - Mass Spectrometry
• CG-FTIR Gas Chromatography - Fourier Transform Infra-Red Spectroscopy
• LC Liquid Chromatography
• HPLC High Performance Liquid Chromatography
• LC-MS Liquid Chromatography-Mass Spectrometry
• SFC Supercritical Fluid Chromatography
• IC Ion Chromatography
• ICE Ion Exchange Chromatography
• TLC Thin Layer Chromatography

INGENIERÍA DE MATERIALES EDWIN URDAY 56

 Clasificación de las Técnicas de Caracterización
Acrónimos y Siglas
Instrumentos de haces de iones y átomos
• AIS Atom Inelastic Scattering
• ISS Ion Scattering Spectrometry
• LEIS Low - Energy Ion Scattering
• RCE Resonance Charge Exchange
• MEISS Medium-Energy Ion Scattering Spectrometry
• MEIS Medium-Energy Ion Scattering
• RBS Rutherford Backscattering Spectrometry

INGENIERÍA DE MATERIALES EDWIN URDAY 57

 Clasificación de las Técnicas de Caracterización
Acrónimos y Siglas
Instrumentos de haces de iones y átomos
• HEIS High - Energy Ion Scattering
• ERS Elastic Recoil Spectrometry
• HFS Hydrogen Forward Scattering
• HRS Hydrogen Recoil Spectrometry
• FRS Forward Recoil Spectrometry
• ERDA Elastic Recoil Detection Analysis
• ERD Elastic Recoil Detection
• PRD Particle Recoil Detection

INGENIERÍA DE MATERIALES EDWIN URDAY 58

 Clasificación de las Técnicas de Caracterización
Acrónimos y Siglas
Instrumentos de haces de iones y átomos
• SIMS Secondary Ion Mass Spectrometry
• Dynamic SIMS Dynamic Secondary Ion Mass Spectroscopy
• Static SIMS Static Secondary Ion Mass Spectrometry
• Q-SIMS SIMS using a Quadruple Mass Spectrometer
• Magnetic SIMS SIMS using a Magnetic Sector Mass Spectroscopy
• TOF-SIMS SIMS using Time-of-Flight Mass Spectrometer
• PISIMS Post Ionization SIMS

INGENIERÍA DE MATERIALES EDWIN URDAY 59

 Clasificación de las Técnicas de Caracterización
Acrónimos y Siglas
Otras técnicas instrumentales
• AFM Atomic Force Microscopy
• CE Capillary Electrophoresis
• CGE Capillary Gel Electrophoresis
• CV Cyclic Voltammetry
• ASV Anodic Stripping Voltammetry
• DPV Differential Pulse Voltammetry
• FIA Flow Injection Analysis
• QCM Quartz Crystal Microbalance

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 Selección del Método de Caracterización
Con relación a la Muestra
Especificaciones Cuantitativas
1. Que precisión y exactitud requiere el análisis de la muestra.
2. De que orden de magnitud es la concentración del componente a determinar.
3. De que cantidad de muestra se dispone.
4. Cuales son las posibles interferencias con otros componentes presentes en la
muestra
5. Cuales son las propiedades físico-químicas de la muestra (solución, liquido,
solido).
6. Cual es el número de muestras a analizar.

INGENIERÍA DE MATERIALES EDWIN URDAY 61

 Selección del Método de Caracterización
Con relación a la Muestra
la sensibilidad de la técnica a usar depende de:
• la precisión y exactitud
• la magnitud es la concentración del componente a determinar.
• la cantidad de muestra disponible
Preparación adecuada de la muestra
Desarrollo de un método optimizado de caracterización: numero de muestras

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 Selección del Método de Caracterización
Con relación a la Muestra
Especificaciones Cualitativas
• El tiempo disponible para realizar el análisis
• El costo por muestra
• El costo y disponibilidad del instrumento analítico
• La facilidad y comodidad de manejo
• La experiencia del operador

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 Selección del Método de Caracterización
Con relación a la Muestra
Especificaciones cuantificables para seleccionar un método:
• precisión
• exactitud
• sensibilidad
• limite de detección
• rango dinámico
• selectividad
• resolución

INGENIERÍA DE MATERIALES EDWIN URDAY 64

 Selección del Método de Caracterización
Precisión
Grado de concordancia mutua entre datos obtenidos de la misma forma
• reflejo del error aleatorio de la medida
• cuantificación del error: desviación estándar absoluta

Varianza, que es el cuadrado de la desviación, s2,

Desviación estándar relativa, que es el cociente entre le desviación estándar
y la media aritmética

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 Selección del Método de Caracterización
Precisión
Cuantificación del error:
• desviación estándar absoluta
• Varianza
• cuadrado de la desviación, s2,
• Desviación estándar relativa
• cociente entre le desviación estándar y la media aritmética

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 Selección del Método de Caracterización
Exactitud
Exactitud:
ത y el
• Grado de desviación entre el valor medio de una serie de medidas 𝑋,
valor verdadero de la medida XT
Error sistemático absoluto:
• Cuantificado por la exactitud

Error sistemático relativo

• cociente entre el error sistemático absoluto y el valor verdadero e/XT
• XT : material estándar de referencia o patron

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 Selección del Método de Caracterización
Exactitud
Calibración:
• cuando la precisión es baja realizar 20 o 30 mediciones con patrones
• elimina el error sistemático del instrumento y maximiza su exactitud

INGENIERÍA DE MATERIALES EDWIN URDAY 68

 Selección del Método de Caracterización
Sensibilidad
Sensibilidad
• Cuantifica como cambia la señal analítica frente a un cambio pequeño de la
concentración de un componente.
• Depende simultáneamente de la precisión y la exactitud
• Un equipo de baja precisión no puede ser muy sensible
• un cambio de la concentración de analito producirá un cambio de la señal analítica
mas pequeño que la desviación estándar

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 Selección del Método de Caracterización
Sensibilidad
La calibración maximiza la exactitud por ajuste lineal entre la señal analítica
(S ) y la concentración del componente (c):

• S = señal analítica ,
• C = concentración de analito,
• m = pendiente de la rectas
sensibilidad de calibración
independiente de la concentración del componente

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 Selección del Método de Caracterización
Sensibilidad
Sensibilidad analítica
• cociente entre la sensibilidad de calibración y la desviación estándar
γ = m/s
• valor adimensional
• independiente de la amplificación de la señal electrice producida en el detector
• igual que la desviación estándar s: depende de la concentración.

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 Selección del Método de Caracterización
Límite de Detección
Concentración mínima del componente que es posible detectar
Cuantificación del limite de detección
• Señal del blanco: concentración del componente cero, Sbl
• Calibración lineal
• concentración de analito del limite de detección

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 Selección del Método de Caracterización
Límite de detección
Limite de detección
• depende de la desviación estándar de la señal del blanco (sbl)
• debe tener una confianza estadística del 90%,
• la diferencia de la señal analítica con el valor medio de la señal del blanco es
igual al triple de la desviación estándar:

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 Selección del Método de Caracterización
Rango dinámico
Intervalo de concentraciones en el que es aplicable la recta de calibración
• análisis cuantitativo
Curva de calibración
• señal analítica en función de la concentración de analito
• limite de cuantificación
• Limite inferior de concentración mayor que el limite de detección
• diferencia de una señal analítica con la señal del blanco
• igual a 10 veces la desviación estándar

• limite de linealidad
• limite superior donde la curva de calibración deja de tener un comportamiento lineal

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 Selección del Método de Caracterización
Rango dinámico

INGENIERÍA DE MATERIALES EDWIN URDAY 75

 Selección del Método de Caracterización
Selectividad
Grado de ausencia de interferencias debidas a la presencia de otros analitos
diferentes del analito de interés
• muy especifica de la técnica utilizada
• depende del analito problema y su relación con una determinada
interferencia

INGENIERÍA DE MATERIALES EDWIN URDAY 76

 Selección del Método de Caracterización
Resolución
Capacidad para distinguir entre dos señales analíticas frente a un cambio de
la señal estimulo
Aplicable a las técnicas espectroscópicas
Cuantificación
• valor absoluto de la señal estimulo que permite distinguir entre dos
señales analíticas, o
• valor absoluto de un parámetro relacionado con la señal estimulo

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 Calibración del Método de Caracterización

Calibración
• Obtención de la relación entre la señal analítica y la concentración de analito.
• Métodos de calibración
• Curva de calibración
• Método de adiciones estándar
• Metodo del patron interno

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 Calibración del Método de Caracterización
Curva de calibración
Método mas usado por su facilidad de construcción
Utiliza varios patrones de concentración conocida de analito
• Mide la señal analítica de cada patrón
• Mide la señal analítica de un patrón blanco o matriz de la muestra
• debe contener todos los componentes de la muestra real
• menos el analito a cuantificar

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 Calibración del Método de Caracterización
Curva de calibración
Curva de calibración o curva de trabajo o curva analítica
• Representa la señal analítica frente a la concentración de analito
• utilizada para el análisis cuantitativo
• expresión matemática
• ajuste por mínimos cuadrados a una recta:

Exactitud de la calibración
• conocer sin error la concentración de analito en los patrones
• matriz de las muestras reales reproducibles en los patrones y en el blanco

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 Calibración del Método de Caracterización
Método de adiciones estándar
Útil para cuantificar muestras con efecto matriz importante
Procedimiento
• Adicionar diferentes concentraciones conocidas de analito a partes alícuotas de
la muestra, que también es la matriz
• Medir la señal analítica de la muestra original y de la muestra con diferentes
adiciones y diferentes concentraciones

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 Calibración del Método de Caracterización
Método de adiciones estándar
Soluciones de volumen VT = Vx + Vs
• generan diferentes señales analíticas S
• para diferentes valores de Vs añadidos

• Vx = parte alícuota del volumen con el analito a determinar

• cx = concentración del analito a determinar
• Vs = volumen de un patrón de concentración conocida
• cs = concentración conocida del volumen patrón
• k = constante de proporcionalidad

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 Calibración del Método de Caracterización
Método de adiciones estándar
Como las variables de los diferentes volúmenes VT son S y Vs, entonces

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 Calibración del Método de Caracterización
Método de adiciones estándar
Por ajuste lineal de la señal analítica en función de volúmenes Vs añadidos
• Se obtiene los valores de b y m
• cs y Vs son conocidos
• calcular el valor de cx
Otro método para calcular cx
• punto de corte de la recta de ajuste con el eje de ordenadas (S= 0, (V ))

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 Calibración del Método de Caracterización
Método de adiciones estándar

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 Calibración del Método de Caracterización
Método de adiciones estándar
Desventaja
• alto número de mediciones
• se requiere realizar una «curva de calibración» para cada muestra
Para un análisis mas rápido, con menor exactitud
• realizar una sola adición
• medir la señal de la muestra (S1)
• medir la señal de la muestra con solo una adición (S2),
• los valores serán:

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 Calibración del Método de Caracterización
Método de adiciones estándar

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 Calibración del Método de Caracterización
Método del patrón interno
Método 1
• adicionar una cantidad constante de un determinado componente (que actúa
como patrón interno) a todas las muestras que se van a analizar.
• el componente adicionado no esta presente en ninguna de las muestras a analizar
Método 2
• en todas las muestras a analizar existe un componente mayoritario (que es ahora
el patrón interno) cuya concentración al ser muy alta con respecto al resto de los
componentes que se quieren analizar, puede considerarse constante.

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 Calibración del Método de Caracterización
Método del patrón interno
Ajuste lineal de R frente a la concentración de analito
• equivalente a la curva de calibración

Ventajas
• compensa los errores aleatorios de las mediciones que afectan a la precisión,
• corrige los errores sistemáticos en la preparación de la muestra que afectan a la
exactitud
Desventajas
• no es sencillo conseguir un patrón interno adecuado
• patrón interno añadido no debe estar presente en la muestra
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 Manipulación de Muestras

cuaderno de laboratorio
• Código de la muestra
• Nombre de la muestra
• Origen y referencia cruzada
• Fecha y hora de recepción
• Peso y volumen de muestra
• Información requerida
• Técnicas a aplicar

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 Manipulación de Muestras

cuaderno de laboratorio
• Técnicas a aplicar
• Fecha y hora de realización del análisis
• Identificación de la información obtenida
• Datos específicos de la técnica (tipo de instrumento, parámetros del equipo y del
análisis, etc.)
• Observaciones

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 Manipulación de Muestras
Muestreo
Tipos de muestras
• Gaseosa
• Usar tubos metálicos o de vidrio de entre 0,2 y 1,0 litros de cap.
• Liquida
• usar recipientes con una sola boca con tapa, o
• recipientes mas complicados, con apertura automática y diferentes entradas
• Solida
• Homogeneización de la muestra, reducción del tamaño
• Metales
• superficie exterior y masa interior

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 Manipulación de Muestras
Muestra instrumental representativa
Reducir el volumen de las muestras
• Muestras homogéneas
• Muestras heterogéneas
Reducción de tamaño de partícula
• morteros y los molinos de bolas, tamizado
Errores experimentales de manipulación de muestra
• perdida de analito
• contaminación,

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 Manipulación de Muestras
Humedad
El agua puede estar presente en la muestra en diferentes formas
• Agua absorbida
• Agua adsorbida
• Agua ocluida
• Agua de cristalización
• Agua de constitución
• secado de la muestra
secado de la muestra
• Estufa de temperatura controlada
• Desecador
• Secado de líquidos orgánicos

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 Bibliografía

Técnicas de Análisis y Caracterización de Materiales. Segunda edición rev. y

aumentada. Marisol Faraldos y Consuelo Goberna (eds.) 2011 CSIC. Págs.
17 - 49.

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