ATOMIC ABSORPTION SPECTROMETRY

(AAS)

PENDAHULUAN
• Spektrometri ?
• Absorpsi ?
• Eksitasi ?
• Emisi ?
• Ground state ?
• Garis Resonansi?
Test Nyala

Li+ Na+ K+ Cu2+

Mengapa pembakaran garam ion-ion logam tsb
memberikan nyala berwarna yang berbeda?
Prinsip tes nyala merupakan dasar pengukuran Atomic
Emission Spectroscopy (Flame Photometry).
 Schema Flame Photometer

Filter
Photodetector Readout

0.245
Amplifier
Ruang
pengkabutan

 Bagaimana prinsip kerja

flame Photometer?

Gas
Kompresor
Cuplikan
 Peristiwa yang Dialami Analit
sampai pada Nyala

atom tereksitasi

ne ra
aerosol kering

pe nye
i
rg
(garam padat)

a
ay
me
Partikel gas

h
Kabut halus

ca
desolvasi volatilisasi disosiasi
atom-atom netral

i
ias

ion
temperatur tinggi

os

isa
As

si
Sample
(cairan) Molekul Ion-ion

Bagan Terbentuknya Atom-atom Netral di dalam Nyala

AAS (Atomic Absorption
Spectrofotometry)

Materi menyerap cahaya pada panjang

gelombang yang sama dengan cahaya yang
diemisikannya

Panjang gelombang untuk instrumen AAS berada

pada daerah UV dan Vis
 PRINSIP KERJA AAS

Absorpsi sinar UV/VIS oleh atom-atom logam pada

tingkat “ground state” yang terdapat dalam “atomizer”

Keterangan:
Bisa nyala api, batang grafit yang diberi energi listrik, atau hydride
system
Benarkah dalam nyala api atom-atom berada pada keadaan
“ground state”???

Persamaan Boltzman
 Nj/No = Pj/Po Exp (-Ej/kT)
Nj = Banyaknya atom yang tereksitasi
No= Banyaknya atom pada keadaan “ground state”
Pj = Besaran statistik untuk tingkat eksitasi
Po= Besaran statistik untuk tingkat dasar
K = Tetapan Boltzman
T = suhu (K)

Persentase atom pada tingkat eksitasi pada berbagai Temperatur

Unsur Garis, nm Pj/Po 2000 K 3000 K 4000 K

Ce 852,1 2 0,04 0,72 2,98

Na 589,0 2 1 x 10-3 0,06 0,44
Ca 422,7 3 1 x 10-5 4 x 10-3 0,06
Zn 213,9 3 7x 10-13 1 x 10-8 1 x 10-5
 Schema AAS

Lensa Filter
Photodetector Readout

Hollow cathode
0.245
Amplifier
Ruang
pengkabuta
n

O2 C2H2

Cuplikan
 1. Hollow Cathode:
• Katoda: Sesuai unsur yang akan diukur
• Anoda: W, Ni atau Zr
• Window : Gelas Pyrex
• Gas Pengisi Tabung lampu : Ne (merah) atau Ar
(biru)
• Arus operasi : 3 – 25 mA
 2. Nyala Api
Terbentuk dari: Gas oksidan dan bahan bakar
• Oksidan : Udara, Udara + O2, N2O
• Bahan bakar : asetilen, propana, butana, hidrogen
Contoh Penggunaan Kombinasi oksidan-bahan
bakar :
• Udara-propana : Na, K, Cu, Pb, Zn
• Udara-asetilen : kebanyakan logam
• N2O-asetilen : Al, Si, V, Ti, Lantanida.
 Reaksi dalam Nyala:
M+X- (aq) M+X-(p) Mo(g) + Xo(g)

M+X-(g)

Mo(g) + Xo(g)

Suhu Max (dan kecepatan nyala) beberapa jenis “flame” [oK (cm/detik)]
Bahan bakar Udara N2 O

1. Asetilen 2450 (160) 3200 (220)

2. Propana 2200 (45) 2900 (250)
3. Hidrogen 2300 (320) 2900 (380)
 ANALISIS KUANTITATIF
Preparasi Sampel
• Jenis unsur yang ditentukan
• Bahan substrat
• Metode Atomisasi

Teknik Preparasi:
Sampel cair : Larutkan dalam air secara kuantitatif, + kan asam
secukupnya.

Sampel padat : Lakukan destruksi

DESTRUKSI

1. Cara Kering :
Diabukan dalam furnace pada suhu tertentu. Jika perlu + kan
“ashing aid”. Abu dilarutkan dalam asam, diencerkan secara
kuantitatif.

2. Cara basah :
Dilarutkan dalam asam kuat ( atau campuran asam kuat),
panaskan dalam labu Kjedahl/gelas kimia. Kisatkan, larutkan
dalam air, masukkan ke dalam labu ukur, saring.
PERLAKUAN KHUSUS UNTUK ANALISIS
RENIK????

Prekonsentrasi/ Pemekatan :
- Ekstraksi pelarut
- Penukaran ion
- Pengendapan

[ logam ] >>>
 ANALISIS KUANTITATIF
Prinsip : Hukum Lambert-Beer
A =  b C
Teknik Pelaksanaan:
1. Membandingkan absorbansi cuplikan dengan absorbansi standar.
Cx = CS. Ax/AS

2. Kurva Kalibrasi
A
*
*
*
*
 , ppm
3. Kurva adisi standar

*
*
*
*
*

Volume (mL)
Aplikasi AAS

Analisis Kualitatif

Penentuan garis-garis spektrum yang khas

Membandingkan garis spektrum yang diperoleh dengan

garis-garis spektrum dari “reference standard” atau
tabel.
Analisis Kuantitatif

Penentuan kadar logam

Menghubungkan nilai absorbansi yang terbaca pada

spektrofotometer dengan konsentrasi sampel.
CARA MEMBUAT KURVA
KALIBRASI

i. Masukkan data konsentrasi larutan standar

yang diketahui dan hasil absorbans pada
grafik.

ii.Tarik garis yang mencerminkan data yang

ada

iii.Cari nilai regresi dan persamaan garis lurus

dari kurva kalibrasi
Contoh Menentukan konsentrasi
Mangan
• Absorbansi sampel (A)= 0,098
Persamaan garis
y = 0,061 x + 0, 016
A = 0,061 C + 0,016
0,098 = 0,061 C + 0,016
C = 1,344 ppm

Jadi, konsentrasi sampel adalah 1,344 ppm.