PENGARUH VARIASI PELARUT PADA SINTESIS

DAN KARAKTERISASI SENYAWA KOMPLEKS

NIKEL (II) DAN TEMBAGA (II) DENGAN LIGAN
AMONIA DAN OKSALAT

Oleh:
Rena Mayusa (24030115130076)
Dessy Ria Findasari (24030115130095)

Dosen Pembimbing : Drs. Suhartana M.Si

 LATAR BELAKANG
SENYAWA KOMPLEKS
Atom Pusat Ligan

IKATAN KOVALEN KOORDINASI

LOGAM TEMBAGA (Cu)

KARAKTERISASI
Spektrofotometer UV-Vis Spektrofotometer FTIR

PEMANFAATANNYA
 TUJUAN PENELITIAN

 Untuk mengetahui tahapan dalam sintesis dan karakterisasi senyawa kompleks nikel
(II) dan tembaga (II) dengan ligan amonia dan oksalat.
 Untuk mengetahui pengaruh pelarut dalam sintesis dan karakterisasi senyawa
kompleks nikel (II) dan tembaga (II) dengan ligan amonia dan oksalat.
 Untuk menentukan karakter dari hasil sintesis senyawa kompleks nikel (II) dan
tembaga (II) dengan ligan amonia dan oksalat.
 SENYAWA KOMPLEKS

 Senyawa kompleks merupakan senyawa yang tersusun dari ion logam pusat dengan
satu atau lebih ligan yang menyumbangkan pasangan elektron bebasnya kepada atom
logam pusat. Donasi pasangan elektron bebas dari ligan kepada atom pusat
menghasilkan ikatan kovalen koordinasi sehingga senyawa kompleks juga disebut
senyawa koordinasi (Cotton dan Wilkinson, 2007).
 TEMBAGA
Tembaga adalah logam merah muda , yang lunak, dapat ditempa, dan liat. Ia melebur pada 1038⁰C. Bila larutan
tembaga (II) ditambahkan dengan larutan amonia dalam jumlah yang sangat sedikit maka dapat terbentuk endapan biru
suatu garam basa (tembaga sulfat basa), dengan reaksi:
2Cu2+ + SO42- + 2NH3 + 2H2O  Cu(OH)2.CuSO4 + 2NH4+
Cu(OH)2.CuSO4 + 8NH3  2[Cu(NH3)4]2+ + SO42- + 2OH-
(Svehla, 1985)
Pada umumnya tembaga(II) membentuk kompleks dengan bilangan koordinasi 4 atau 6 dengan geometri segiempat
datar atau oktahedral. Tembaga dengan konfigurasi elektron 3d9 merupakan unsur transisi yang mempunyai bilangan
oksidasi +1 atau +2, tetapi tingkat oksidasi +2 lebih stabil, sehingga tembaga banyak dijumpai dalam bentuk tembaga(II)
(Lee, 1994).
 NIKEL
Nikel merupakan salah satu logam transisi deret pertama yang terletak pada periode
empat dan golongan VIIIB, memiliki nomor atom 28 dan massa atom 58,71 g/mol
(Huheey and Keiter, 1993). Nikel dalam keadaan nikel(II) lebih stabil disbanding nikel
(0), nikel(I), nikel(III), dan nikel(IV). Nikel (I) dan nikel(0) tidak stabil karena mudah
teroksidasi, nikel(III) mudah tereduksi menjadi nikel (I) dan nikel(IV) jarang ditemukan
(Cotton et. Al., 1988). Bentuk kompleks nikel(II) yang paling umum adalah octahedral
dan bujur sangkar (square planar) (Lee, 1994).
 METODE PENELITIAN

ALAT BAHAN
 Alat gelas kimia  Tembaga (II) sulfat pentahidrat (CuSO4.5H2O)
 Neraca analitik  Nikel (II) sulfat hexahidrat (NiSO4.6H2O)
 Pompa vacum  Amonium hidroksida (NH4OH)

 Corong bunchner  Asam oksalat (H2C2O4)

 Air es
 Spatula
 Akuades
 Pengaduk
 Metanol p.a.
 Desikator
 Etanol p.a.
 Kertas saring  Kloroform p.a.
 Magnetic stirrer hot plate
 Spektrofotometer UV-Vis
 Spektrofotometer Fourier Transform Infra Red (FTIR).
 PROSEDUR KERJA
Tetraamintembaga (II) sulfat

Pelarutan NH4OH
Pelarutan garam
ke dalam pelarut Pencampuran Penstireran selama
kompleks ke dalam
(metanol, etanol, kedua larutan 30 menit
akuades
kloroform)

Pengeringan Pencucian dengan Penyaringan Pendiaman selama

dengan vacuum dan air dingin dan dengan kertas 75 menit pada
desikator etanol saring suhu ruang
 PROSEDUR KERJA
Dioksalatotembaga (II) sulfat

Pelarutan
Pelarutan garam H2C2O4.2H2O ke
Pencampuran kedua Penstireran selama 30
kompleks ke dalam dalam pelarut
larutan menit
akuades (metanol, etanol,
kloroform)

Pengeringan dengan Pencucian dengan air Penyaringan dengan Pendiaman selama 75

vacuum dan desikator dingin dan etanol kertas saring menit pada suhu ruang
 IDENTIFIKASI SENYAWA

Senyawa Karakterisasi
kompleks hasil dengan FTIR Hasil
sintesis dan UV-Vis
REAKSI YANG TERJADI:

Tetraamintembaga (II) sulfat Dioksalatotembaga (II) sulfat

 CuSO4.5H2O + H2O  Cu2+ + SO42-  CuSO4.5H2O + H2O  Cu2+ + SO42-

 NH4OH  NH3 + OH-  H2C2O4  2H+ + C2O42-

 CuSO4(s) + 4NH3(aq)  Cu(NH3)4SO4(aq)   CuSO4(s) + 2C2O42-  Cu(C2O4)2SO4(aq)

Cu(NH3)4SO4(s)  Cu(C2O4)2SO4(s)
REAKSI YANG TERJADI:

Tetraamintembaga (II) sulfat Dioksalatotembaga (II) sulfat

 NiSO4.5H2O + H2O  Ni2+ + SO42-  NiSO4.5H2O + H2O  Cu2+ + SO42-

 NH4OH  NH3 + OH-  H2C2O4  2H+ + C2O42-

 NiSO4(s) + 4NH3(aq)  Ni(NH3)4SO4(aq)   NiSO4(s) + 2C2O42-  Ni(C2O4)2SO4(aq) 

Ni(NH3)4SO4(s) Ni(C2O4)2SO4(s)
 HASIL SINTESIS SENYAWA KOMPLEKS

TETRAAMINTEMBAGA (II) SULFAT DIOKSALATOTEMBAGA (II) SULFAT

Berat Berat
No Pelarut kD No Pelarut kD
[Cu(NH3)4SO4] [Cu(C2O4)2SO4]

1 Metanol 33 0,2103 gram 1 Metanol 33 0,2828 gram

2 Etanol 30 0,2285 gram 2 Etanol 30 0,1954 gram

3 Kloroform 4,8 0,2377 gram 3 Kloroform 4,8 0,3227 gram

[Cu(NH3)4SO4] [Cu(C2O4)2SO4]
HASIL YANG DIPEROLEH
Endapan yang diperoleh ikut larut saat pencucian dengan air es dan etanol
 KARAKTERISASI SENYAWA KOMPLEKS

 Spektrofotometer UV-Vis
1) CuSO4.5H2O

Pada spektra hasil

Spektrofotometer UV-Vis dari
literatur (Agustina, dkk, 2013),
diperoleh panjang gelombang
maksimum 817nm (a).
 KARAKTERISASI SENYAWA KOMPLEKS

1) Tetraamintembaga (II) sulfat

Dari hasil spektra

spektrofotometer UV-Vis
diperoleh bahwa senyawa hasil
kompleks (pelarut metanol,
etanol, dan kloroform) telah
terbentuk karena terjadi
pergeseran panjang gelombang
maksimum menjadi 675nm.
 KARAKTERISASI SENYAWA KOMPLEKS

2) Dioksalatotembaga (II) sulfat

Dari hasil spektra
spektrofotometer UV-Vis
diperoleh bahwa senyawa hasil
kompleks (pelarut metanol,
etanol, dan kloroform) telah
terbentuk karena terjadi
pergeseran panjang gelombang
maksimum menjadi 678nm.
 KARAKTERISASI SENYAWA KOMPLEKS

 Spektrofotometer FTIR
a) Tetraamintembaga (II) sulfat

Bilangan
Serapan Literatur
Gelombang

Cu-N 430,44 cm-1 415-435 cm-1

N-H 3387,41 cm-1 3150-3400 cm-1

Cu-O 481,99 cm-1 400-600 cm-1

 KARAKTERISASI SENYAWA KOMPLEKS

b) Dioksalatotembaga (II) sulfat

Bilangan
Serapan Literatur
Gelombang

C-O 1363,60 cm-1 1280-1415 cm-1

O-C=O 1633,36 cm-1 1646 cm-1

Cu-O 505,98 cm-1 400-600 cm-1

SINTESIS KOMPLEKS NIKEL DENGAN AMMONIA

Sintesis kompleks antara

NiSO4.6H2O dengan ammonia
telah dicoba dengan perbandingan
1:4 dalam pelarut ligan metanol,
etanol dan kloroform. Kompleks
yang diperoleh sebesar 0,002 gram,
0,097 gram, dan 0,0465 gram.
SINTESIS KOMPLEKS NIKEL DENGAN OKSALAT

Sintesis kompleks antara

NiSO4.6H2O dengan oksalat
telah dicoba dengan
perbandingan 1:2 dalam
pelarut ligan metanol, etanol
dan kloroform. Kompleks
yang diperoleh sebesar 0,4007
gram, 0,3886 gram, dan
0,3983 gram.
KARAKTERISASI UV-VIS

Menurut referensi, panjang

gelombang masimum berada pada
748,5 nm (Rahrjo. Dkk.,2014)
 KARAKTERISASI UV-VIS

Spektra komples Ni(II) dengan ammonia

dan NiSO4.6H2O dalam aquades
menunjukkan adanya pergeseran serapan
panjang gelombang maksimum ke arah
panjang gelombang yang lebih kecil. Pada
literatur spektra NiSO4.6H2O berada
pada 748,5 nm. Dapat dikatakan bahwa
komples Ni(NH3)4SO4 terbentuk. Dapat
diketahui adanya perbedaan kekuatan
medan ligan NH3 dengan H2O
KARAKTERISASI UV-VIS
Spektra kompleks Ni(II) dengan oksalat
dan NiSO4.6H2O dalam aquades
menunjukkan adanya pergeseran serapan
panjang gelombang maksimum ke arah
panjang gelombang yang lebih kecil. Pada
literatur spektra NiSO4.6H2O berada
pada 748,5 nm. Dapat dikatakan bahwa
komples Ni(C2O4)4SO4 terbentuk. Dapat
diketahui adanya perbedaan kekuatan
medan ligan C2O42- dengan H2O
 KARAKTERISASI SENYAWA

Serapan Bilangan literatur

Karakterisasi gelombang
FTIR
Ni-O - 389 cm-1
Dioksalatonikel (II) sulfat
C-O 1359 cm-1 1280-1415 cm-1

O-C-O 1631.6 cm-1 1646 cm-1

 KESIMPULAN

 Pada senyawa kompleks [Cu(NH3)4SO4], pelarut yang paling baik adalah etanol.
 Pada senyawa kompleks [Cu(C2O4)2SO4], pelarut yang paling baik adalah metanol.
 Berdasarkan hasil analisis instrumen menggunakan spektrofotometer UV-Vis dan FTIR menunjukkan
bahwa senyawa kompleks [Cu(NH3)4SO4] dan [Cu(C2O4)2SO4] telah terbentuk dengan adanya
pergeseran panjang gelombang pada spektrum spektrofotometer UV-Vis dan terdapat puncak pada
bilangan gelombang dari ikatan senyawa kompleks [Cu(NH3)4SO4] dan [Cu(C2O4)2SO4] pada spektrum
spektrofotometer FTIR.
 KESIMPULAN

1. Senyawa kompleks [Ni(NH3)4SO4] dapat disintesis dengan mereaksikan NiSO4.6H2O dengan

ligan ammonia dengan berat hasil yang diperoleh sebesar 0,002 gram dengan pelarut methanol,
0,097 gram dengan pelarut etanol, dan 0,0465 gram dengan pelarut klorofrom.
2. Senyawa kompleks [Ni(C2O4)2SO4] dapat disintesis dengan mereaksikan NiSO4.6H2O dengan
ligan C2H2O4.2H2O dengan berat hasil yang diperoleh sebesar 0,4007 gram dengan pelarut
methanol, 0,3886 gram dengan pelarut etanol, dan 0,3983 gram dengan pelarut kloroform.
3. Berdasarkan hasil analisis instrument menggunakan spektrofotometer UV-Vis dan FTIR
menunjukkan bahwa variasi pelarut yang tida terlalu mempengaruhi karakterisasi senyawa
kompleks yang terbentuk
TERIMA KASIH 