PRAKTIK KIMIA TERPADU - 1

ANALISIS TOTAL SEMEN

KELOMPOK α – 7
KELAS XII - 9
 berasal dari
sebagai bahan
bahasa Latin yaitu
bangunan
Caementum perekat material
artinya bahan
perekat

SEMEN
Dicalsium silikat (Ca3SiO5) 1. PENETAPAN KADAR
Tricalsium aluminat SiO2 SECARA
GRAVIMETRI
(Ca2SiO4)
2. PENETAPAN KADAR
Tetracalcium aluminoferrit R2O3 SECARA
(Ca3Al2O6) GRAVIMETRI
Calsium sulfat dihidrat 3. PENETAPAN KADAR
Fe2O3 SECARA
(Ca2AlFeO3 ) IODOMETRI
 SEMEN

+ NH4Cl
Filtrat + Aqua Regia Residu
Panaskan
Larutan
Induk I SiO2

Larutan
Fe2O3
Induk II

Larutan A Larutan B

Residu Filtrat Residu Filtrat

R2O3 CaO, MgO Al2O3 CaO,MgO

PREPARASI SAMPEL
(LARUTAN INDUK I) 1
 DASAR

“
Semen dilarutkan dengan aqua regia, yaitu
campuran HCl(p):HNO3(p) (3:1) dengan
pemanasan di ruang asam dan penambahan
hablur NH4Cl, sehingga membentuk garam-
garam khlorida dan oksida-oksida logam
penyusun semen yang larut dalam air. Adapun
oksida yang tidak larut dalam aqua regia yaitu
SiO2.
 REAKSI

◉ Oksida-oksida logam + aqua regia → garam-garam Klorida nya

◉ CaCO3→ CaO + CO2 ↑
◉ 3CaO + 2HNO3 + 6HCl → 3CaCl2 + 4H2O↑ + NO↑ + ½ O2↑
◉ Al2O3 + 2HNO3 + 6HCl → 3AlCl3 + 4H2O↑ + NO↑ + ½ O2↑
◉ 3MgO + 2HNO3 + 6HCl → 3MgCl2 + 4H2O↑ + NO↑ + ½ O2↑
◉ Fe2O3 + 2HNO3 + 6HCl → 2FeCl3 + 4H2O↑ + NO↑ + ½ O2↑
◉ R2O3 + 2HNO3 + 6HCl → 2RCl3 + 4H2O↑ + NO↑ + ½ O2↑
◉ SiO2 + 2HNO3 + 6HCl → No Reaction
 BAGAN KERJA

± 1 g semen + 0,5 g + 12 mL
Dipanaskan
(PG 100 mL) hablur NH4Cl Aqua Regia
 BAGAN KERJA

Didinginkan Dimasukan Disaring

terlebih ke dalam LU, (Sebagai
dahulu himpitkan Larutan 1)
 CATATAN PENTING

◉ Penambahan NH4Cl sebelum Aqua Regia dilakukan untuk

membuat semua kation menjadi garam Klorida yang
mudah larut dalam air dan berfungsi juga sebagai koagulan
untuk menyempurnakan pengendapan endapan selai SiO2.
◉ Penambahan Aqua Regia dimaksudkan untuk melarutkan
semen beserta semua garam – garam dan logam – logam
mulia (termasuk Emas dan Platina) yang mungkin terdapat
dalam semen, kecuali SiO2. Air tidak dipakai karena air tidak
bisa melarutkan semen dan kandungannya secara
sempurna dan semen akan mengeras.
 CATATAN PENTING

◉ Pemanasan jangan terlalu lama karena dapat merusak

endapan selai. Indikator bahwa pemanasan telah cukup
yaitu larutan sudah hampir kering dan terbentuk endapan
selai berwarna kuning – sindur.

◉ Pada saat pemanasan di lakukan di ruang asam karena

membentuk gas NO yang dapat menyebabkan sakit paru-
paru.
PENETAPAN KADAR SiO2
SECARA GRAVIMETRI 2
 DASAR

“
Dalam semen ada bagian yang dapat
larut dengan aqua regia dan ada bagian yang
tak larut dengan aqua regia yaitu SiO2.
Endapan disaring kemudian dicuci hingga
bebas pengotor. Endapan diperarang,
dipijarkan, lalu ditimbang hingga bobot tetap
sebagai SiO2 .
 REAKSI

◉ Semen + HCl + HNO3 + NH4Cl Garam Klorida + SiO2

◉ SiO2. XH2O SiO2 + XH2O

 BAGAN KERJA

Endapan Dikeringkan
dicuci dengan
air panas
hingga bebas
Disaring Cl- dan H+
Larutan
dengan kerats
Induk 1
saring no. 41
 BAGAN KERJA

Diperarang, Ditimbang
dipijarkan, hingga bobot
didinginkan tetap
 PERHITUNGAN

𝑏𝑜𝑏𝑜𝑡 𝑎𝑏𝑢
%𝑆𝑖𝑂2 = x 100%
𝑏𝑜𝑏𝑜𝑡 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
 CATATAN PENTING

◉ Uji khlorida : penambahan HNO3 dan AgNO3

◉ Uji H+ : kertas lakmus merah menjadi biru

◉ SiO2 : oksida yang hanya bisa larut dalam HF

 CATATAN PENTING

◉ Digunakan air panas untuk mencuci endapan.

◉ Filtrat yang didapat dari penyaringan larutan induk I jangan

dibuang ataupun dicampur dengan filtrat hasil pencucian,
karena filtrat larutan induk I digunakan untuk membuat larutan
induk II.
PENETAPAN KADAR R2O3
SECARA GRAVIMETRI 3
 DASAR

“
Oksida-oksida logam yang bervalensi 3 dan
larut dalam aqua regia, yang terkandung dalam
semen dapat ditetapkan kadarnya secara
gravimetri. Logam-logam tersebut diendapkan
dengan NH4OH encer sebagai hidroksidanya.
Endapan yang terbentuk disaring dan dicuci
hingga bebas pengotor. Endapan diperarang
dan dipijarkan lalu ditimbang hingga bobot
tetap sebagai R2O3.
 REAKSI

◉ R3+ + 3NH4OH R(OH)3 + 3NH4+

◉ 2R(OH)3 dipijarkan R2O3 + 3H2O

Catatan : R3+ adalah Fe3+, Al3+, Ti3+

 BAGAN KERJA

Dicuci Dikeringkan
dengan
NH4NO3 2%
panas sampai
Disaring bebas Cl-
Larutan
dengan kerats
Induk 2 (A)
saring no. 41
 BAGAN KERJA

Diperarang, Ditimbang
dipijarkan, hingga bobot
didinginkan tetap
 PERHITUNGAN

Bobot abu
%R2O3 = 𝑥 100%
Bobot sampel
 CATATAN PENTING

◉ Pencucian dengan NH4NO3 bertujuan untuk mencegah

peptisasi dari endapan selai R(OH)3 karena biasanya
endapan selai mudah untuk terpeptisasi. Peptisasi perlu
dihindari karena memperkecil ukuran endapan sehingga
dikhawatirkan lolos saat disaring (kesalahan negatif)

◉ Dicuci hingga bebas Cl- dengan NH4NO3 yang pHnya tidak

boleh basa karena bila basa, Al3+ akan larut. (pH>8)
PENETAPAN KADAR Fe2O3
SECARA IODOMETRI 3
 DASAR

“
Dalam suasana asam, ion Fe3+ akan
mengoksidasikan KI sehingga membebaskan I2
yang setara jumlahnya dengan ion Fe3+ dalam
sampel. I2 yang dibebaskan dititar dengan
Na2S2O3 dengan menggunakan indikator kanji
hingga dicapai titik akhir larutan tak berwarna.
Dilakukan pengerjaan blanko sebagai faktor
koreksi pelarut yang digunakan.
 REAKSI

◉ Fe2+ + 2H2O2 Fe3+ + 2H2O + O2

◉ Fe2O3 + 6HCl 2FeCl3 + H2O

◉ 2FeCl3 + 2KI 2KCl + 2FeCl2 + I2

◉ I2 + 2Na2S2O3 2NaI + Na2S4O6

 BAGAN KERJA

Larutan Dipipet 25,00 Panaskan ±

+ 5 mL H2O2
Induk 1 mL 5 menit
 BAGAN KERJA

Tio 0,1 N Tio 0,1 N

+ 25 mL HCl 25% s./d. Kuning TA = Tak

+ 1 mL Kanji
+ 10 mL KI 10% Muda Seulas berwarna

Dilakukan
pengerjaan
blanko
PERHITUNGAN
 CATATAN PENTING

◉ H2O2 digunakan untuk mengoksidasi Fe2+ menjadi Fe3+.

◉ Pendidihan dilakukan untuk menghilangkan kelebihan
H2O2 agar tidak ikut mengoksidasikan KI.
◉ HCl digunakan sebagai pengasam.
◉ Blanko digunakan sebagai faktor koreksi kandungan
Besi di dalam pereaksi
TERIMA KASIH!