Cara pengambilan sampel bahan makanan, analisis

kadar air dalam bahan makanan, analisis kadar abu

dan mineral, analisis kadar karbohidrat, analisis
kadar protein dan senyawa bernitrogen, analisis
kadar lemak/minyak, analisis kadar vitamin dan
analisis kandungan bahan tambahan makanan
(BTM), kesalahan-kesalahan yang mungkin terjadi
dalam masing-masing analisis.
Analisa Abu Analisis Vitamin Analisis
dan Mineral Bahan – bahan Lain
 ANALISA ABU DAN MINERAL

Mineral yang dibutuhkan oleh tubuh dan aman

untuk dikonsumsi ialah mineral berupa nutrient
anorganik yang biasanya berbentuk garam yang
larut dalam makanan dan air saat masuk ke dalam
tubuh.

Berdasarkan jenis kebutuhan :

1. Esensial : Mineral jenis ini terdiri atas Na (

Natrium ), Cl ( Klorida ), K ( Kalium ), Ca ( Kalsium ), P
( Fosfor ), Mg ( Magnesium ), dan S ( Sulfur )

2. Trace element : Mineral jenis ini terdiri atas Fe (

Besi ), Cu ( Tembaga ), F ( Fluor ), dan Se ( Selenium )
 ANALISA ABU DAN MINERAL
Senyawa anorganik ini memiliki manfaat yang cukup banyak,
diantaranya, yaitu :

1) Sebagai kofaktor berbagai enzim.

2) Untuk kontraksi otot.
3) Sebagai neurotransmitter.
4) Untuk menjaga tekanan osmotik cairan ekstraseluler.
5) Sebagai zat pembangun dan pengatur.

Penentuan mineral dalam bahan hasil

pertanian dapat dibedakan menjadi dua
tahapan yaitu :
1. penentuan abu (total, larut, dan tidak
larut),
2. penentuan individu komponen.
 ANALISA ABU

• Abu adalah zat anorganik sisa

hasil pembakaran suatu bahan
organik.
• Kandungan abu dan
komposisinya tergantung pada
macam bahan dan cara
pengabuannya.
Tabel. Kadar abu beberapa bahan
 ANALISA ABU
• Kadar abu berhubungan dengan mineral suatu bahan.
• Mineral yang terdapat dalam suatu bahan dapat merupakan dua
macam garam yaitu
– garam organik : garam-garam asam mallat, oksalat, asetat,
pektat
– garam anorganik : garam fosfat, karbonat, klorida, sulfat,
nitrat

• Apabila akan ditentukan jumlah mineralnya dalam bentuk

aslinya adalah sangat sulit, oleh karenanya biasanya dilakukan
dengan menentukan sisa-sisa pembakaran garam mineral
tersebut (pengabuan).
 TUJUAN PENGABUAN

1. Untuk menentukan baik tidaknya suatu

proses pengolahan
2. Untuk mengetahui jenis bahan yang
digunakan
3. Sangat berguna sebagai parameter nilai gizi
bahan makanan.
4. Penentuan abu total dapat dikerjakan
dengan :
– pengabuan secara kering atau cara
langsung
– secara basah atau cara tidak langsung.
Tujuan (lanjutan) :
1. Pada pengolahan biji gandum  kandungan mineral pada
kulit (bran) 20x dibanding endosperma, pengujian kdr abu
dpt menunjukkan baik tdknya proses pemisahkan kulit dan
endospermanya.
2. Pemurnian gula  adanya mineral dapat mengganggu
pengolahan (decolorisasi dan kristalisasi)
3. Pada selai buah  kandungan mineral digunakan utk
mengestimasi kandungan buah pada produk
4. Kandungan elektrolit total  indikator pemalsuan jus buah
dan minuman lain misalnya fruit vinegar dgn synthetic
vinegar.
5. Total abu: indikator nilai gizi dlm makanan dan pkn ternak.
 TAHAP-TAHAP
DALAM PROSES
PENGABUAN
• Dengan mengoksidasikan semua zat organik pada suhu tinggi, yaitu sekitar
500 – 600 oC dan kemudian melakukan penimbangan zat yang tertinggal
setelah proses pembakaran tersebut.
• Temperatur pengabuan harus diperhatikan sungguh-sungguh karena banyak
elemen abu yang dapat menguap pada suhu yang tinggi misalnya unsur K,
Na, S, Ca, Cl, P.
• Pengabuan dilakukan dengan muffle yang dapat diatur suhunya, tetapi bila
tidak tersedia dapat menggunakan pemanas bunsen.
• Lama pengabuan tiap bahan berbeda-beda dan berkisar antara 2-8 jam.
• Penimbangan terhadap bahan dilakukan dalam keadaan dingin, untuk itu
krus yang berisi abu yang diambil dari dalam muffle harus lebih dahulu
dimasukkan ke dalam oven bersuhu 105 oC agar supaya suhunya turun, baru
kemudian dimasukkan ke dalam eksikator sampai dingin.
• Eksikator yang digunakan harus dilengkapi dengan zat penyerap uap air
misalnya silika gel atau kapur aktif atau kalsium klorida, sodium hidroksida.
• Bahan dihaluskan (40 mesh), ditimbang 2-5 gr
dlm krus porselin, dikeringkan pada suhu 110 oC,
diarangkan pada 200-300 oC sampai asap hilang.
Untuk bahan yg berbuih ditambah anti buih
• Bahan diabukan pada suhu 500-600 oC sampai
bobot konstan.
• Untuk mempercepat proses pengabuan bahan
dicampur pasir murni (kuarsa); atau gliserol-
alkohol; atau ditambah hidrogen peroksida.
• Bentuk komponen mineral dalam sampel dapat
berbeda dengan bentuknya dalam abu. Misal Ca-
oxalat akan berubah menjadi Ca-karbonat dan
pada pengabuan lebih lanjut akan menjadi CaO .
 • Kadar abu (wb) = [(bobot abu):(bobot sampel)]x100%
bobot abu
• Kadar abu (db) = x 100%
bobot sampel bebas air

= kadar abu (wb) x [100 / (100-%air)]

Sampel Perhitungan
dlm dioven 100oC ditimbang kadar air
krus 4 jam
porselin
diarangkan
200-300oC
 bebas asap
ditimbang Diabukan >550oC
bobot konstan
Perhitungan
kadar abu
• Pada penentuan abu total, pengabuan
dalam krus porselin pada suhu 400-700
(paling umum + 550 oC) memberi hasil
memuaskan. Untuk analisa mineral
individual perlu pengabuan dalam krus
platina.
• Bila pengabuan gagal memberikan abu
bebas karbon, abu dibasahi, dikeringkan
dan diabukan ulang sampai berwarna
putih/abu-abu putih . Kadang perlu
ditambah H2O2 atau as.nitrat untuk
membantu reaksi pengabuan.
• Pengabuan kering guna mendestruksi
bahan organik untuk penentuan mineral
runutan (trace) jarang diterapkan
karena mineralnya dapat hilang
menguap.
• Thiers (1957) merekomendasikan
pengabuan kering dng alat khusus dng
bantuan hot-plate & lampu infra-merah
dng suhu meningkat bertahap sampai
450oC.
• Pengabuan basah terutama digunakan untuk digesti
sampel dalam usaha penentuan trace element dan
logam-logam beracun.
• Pengabuan cara basah prinsipnya adalah memberikan
reagen kimia tertentu ke dalam bahan sebelum
dilakukan pengabuan.
• Cara basah lbh baik drpd cara kering yang biasanya
memerlukan waktu yang lama serta adanya kehilangan
karena pemakaian suhu tinggi.
 Berbagai bahan kimia yang sering digunakan untuk
pengabuan basah :

• Asam sulfat
• Campuran asam sulfat dan potasium sulfat
• Campuran asam sulfat dan asam nitrat
• Campuran asam perkhlorat dan asam nitrat

• Pengabuan dengan bahan perkhlorat dan asam nitrat ini

dapat berlangsung sangat cepat yaitu dalam 10 menit sudah
dapat diselesaikan.
 Pengabuan cara basah digunakan terutama untuk
mendigesti sampel guna menentukan mineral ‘trace’
dan mineral beracun .
 Biasanya ditambahkan asam tunggal, namun
biasanya tidak praktis untuk destruksi sempurna
seny.organik.
 Asam sulfat saja memerlukan waktu dekomposisi yg
lama. Penambahan K-sulfat akan mempercepat
dekom posisi .
 Campuran as.sulfat dan as.nitrat atau camp. Asam
Sulfat-Nitrat-Perklorat merupakan prosedur yg
paling dapat diterima. As.perklorat merupkn
oksidator kuat tetapi beresiko mudah meledak. Lima
gram gandum dapat didestruksi sempurna dalam 10
menit dng asam nitrat + 70% perklorat ( 1:2 ) .
Bandingkan dng (nitrat + sulfat) yg memerlukan
waktu 8 jam .
Penentuan abu secara basah . . . (lanjutan)

• Bahan digiling (40 mesh), ditimbang 2-50 g dan

dima-sukkan dalam labu Kjeldahl, ditambah zat
kimia (asam sulfat atau campuran asam sulfat +
kalium sulfat atau campuran as.sulfat + as.nitrat, atau

as.perklorat + as.nitrat), dipanaskan pada suhu

350oC di dalam ruang asam sampai jernih

• Mineral dapat ditentukan dengan alat spektrofoto-

meter serapan atom (AAS)
 Perbedaan pengabuan cara kering dan
basah yaitu :
• Cara kering biasa digunakan untuk penentuan total abu dalam suatu
bahan makanan dan hasil pertanian, sedangkan cara basah untuk trace
element.
• Cara kering memerlukan waktu yang relatif lama sedangkan cara basah
memerlukan waktu yang cepat.
• Cara kering memerlukan suhu yang relatif tinggi, sedang cara basah
dengan suhu relatif rendah.
• Cara kering dapat digunakan untuk sampel yang relatif banyak, sedang
cara basah sebaiknya sampel sedikit dan memerlukan reagensia yang
kadangkala agak berbahaya.
• Karena menggunakan reagensia maka penentuan cara basah perlu
kondisi terhadap reagen yang digunakan.
. Krus dipijarkan dalam muffle

Krus didinginkan dalam oven

Krus dimasukkan dalam eksikator

Krus ditimbang

Diisi 3 gram sampel

Ditimbang

Diarangkan di atas kompor

Dipijarkan dalam muffle

Didinginkan dalam oven 100C

Dimasukkan dalam eksikator

Ditimbang
belum konstan

Berat konstan
PEMBAGIAN JENIS-JENIS ABU
• Abu larut air – dpt digunakan sbg index kandungan buah
dlm jelly dan produk olahan buah lainnya.
• Ditentukan dgn mencuci dgn air distilasi panas.
• Smkn rendah kandungan abu pd fraksi larut air menunjukkan
adanya penambahan buah.

• Abu tdk larut asam - dpt digunakan sbg :

– index adanya kontaminasi tanah atau pasir pada
rempah2,
– efisiensi pencucian gandum sblm digiling, kontaminasi
buah dan sayuran pada permukaan kulit.
• Ditentukan stlh digesti/melarutkan total abu dlm HCl 10%.
Abu bebas garam - penting pada makanan berbumbu
· Perbedaan antara total abu dan NaCl pd abu (dpt diuji scr
titrasi pd abu yg dilarutkan dg asam nitrat).
· Garam dlm makanan dpt ditentukan tanpa pengabuan yaitu
dgn titrati potensiometri klorida dgn silver nitrat, dgn
elektroda silver-silver klorida sbg indikator.

Alkalinitas abu
· mrpk indeks kualitas buah dan sayuran (abu pd buah dan
sayuran bersifat alkalis - Ca, Mg, K, Na)
· Tambahkan 10 ml 0.1N HCl dan titrasi kelebihan HCl dgn
0.1NaOH (methyl orange indicator)
 BONNE
COURAGE
• Pada suatu analisa kadar abu serealia, anda
menginginkan untuk mendapatkan abu
sebanyak 100 mg setelah proses pengabuan.
Jika diasumsikan kadar abu pada serealia
adalah 2,5%, maka berapa banyak sample
yang harus ditimbang untuk diabukan ?

27
• 2,5/100 x X = 100 mg
• X = 100 x 100/2,5 = 4000 mg = 4 g

28