LA CROMATOGRAFÍA DE GASES

INTRODUCCIÓN A LA CROMATOGRAFÍA DE GASES

Introducción a la cromatografía.
Definición
Principios básicos
Cromatografía de Gases

Partes de un cromatógrafo de gases

 INTRODUCCIÓN A LA CROMATOGRAFÍA
Definición
Principios básicos
Flujo de fase móvil
Definición
to
“Técnica que permite separar
los componentes de una
A B
muestra debido a su diferente t1
afinidad entre dos fases
inmiscibles entre sí, una
A B
estacionaria (liquida o sólida) y t2
otra móvil (gas o líquida)”
La muestra se introduce en la fase móvil y es transportada a
lo largo de la columna que contiene una fase estacionaria
distribuida.
Las especies de la muestra experimentan interacciones
repetidas (repartos) entre la fase móvil y la fase estacionaria.
Cuando ambas fases se han escogido de forma adecuada, los
componentes de la muestra se separan gradualmente en bandas
en la fase móvil.
Los componentes abandonan la columna en orden creciente
de interacción con la fase estacionaria.
La amplia gama de selección de materiales para la fase móvil
y la estacionaria permite separar moléculas que difieren muy
poco en sus propiedades físicas y químicas.
 CLASIFICACIÓN DE LOS MÉTODOS
CROMATOGRÁFICOS
Cromatografía

Cromatografía de gases Cromatografía de líquidos

Gas –Líquido Gas –Sólido Líquido –Líquido Líquido –Sólido Intercambio Exclusión
iónico
GLC GSC LLC LSC EC
IEC

Casos particulares:
Intercambio Iónico: Los componentes iónicos de la muestra se separan por el
intercambio selectivo con contraiones de la fase estacionaria
Exclusión: La fase estacionaria proporciona una clasificación de moléculas
basada en la geometría y el tamaño molecular
COMPORTAMIENTO CROMATOGRÁFICO
DE LOS COMPUESTOS
El comportamiento cromatográfico de un componente de una muestra
puede describirse de diversas formas:
 VR Volumen de retención
Volúmen de fase móvil necesario para transportar la banda de un
componente desde el punto de inyección, a través de la columna, hasta
el detector (en el máximo de pico del componente)
 tR tiempo de retención
Tiempo necesario para que el componente, una vez inyectado pase a
través de la columna y alcance el detector (en el máximo de pico del
componente)
 k´ razón de reparto
Es una medida del tiempo que el componente está en la fase
estacionaria en relación con el tiempo que está en la fase móvil
 Flujo de fase móvil Señal

to to

A B
t1 t1

A B
t2
t2

A B
tB tB

A
tA tA
tiempo
 Señal

to
k´ razón de reparto
tR – tM VR - VM
k´= =
tM VM

Donde tM es el tiempo de retención de

un compuesto que no interaccionara con
la fase estacionaria y tR es el tiempo de
tB
retención del compuesto de interés. Lo
mismo se puede expresar en relación con
Los volúmenes de retención.
tA
tiempo
EJERCICIOS
 El objetivo de la cromatografía es doble:
•Separar los distintos componentes de la muestra
•Identificar los componentes previamente separados

Separar los distintos componentes de la muestra

Selectividad y eficiencia

Buena selectividad Baja selectividad Buena selectividad

Eficiencia baja Buena eficiencia Buena eficiencia
 IDENTIFICAR LOS COMPONENTES PREVIAMENTE
SEPARADOS
Selección de detectores adecuados que permitan el análisis
cualitativo.
 La selección de un detector está relacionada con la naturaleza de las
sustancias a determinar.
 Los componentes de una muestra se identifican por su tiempo de retención
 Se pueden emplear técnicas que aporten una mayor información sobre la
naturaleza de los componentes: Acoplamiento con Espectrometría de
Masas

Análisis Cuantitativos basados generalmente en la integración

del área bajo los picos.
 Calibración con patrones o estándares: Si se realizan determinaciones
cromatográficas de muestras de concentración conocida de alguno de sus
componentes, se puede realizar una recta de calibrado y posteriormente el
análisis e integración de una muestra de concentración desconocida del
citado componente permitirá la cuantifcación del mismo.
 Estándar interno: Permite que varíen las condiciones de operación entre
muestra y muestra.
 CROMATOGRAFÍA DE GASES

“Es la técnica a elegir para la separación de compuestos orgánicos e

inorgánicos térmicamente estables y volátiles”

Un cromatógrafo de gases consiste en el acoplamiento de varios

módulos básicos ensamblados para:
 Proporcionar un flujo constante de gas portador
 Permitir la introducción de vapores de la muestra en la corriente de
gas que fluye
 Contener la longitud apropiada de fase estacionaria
 Mantener la columna a la temperatura apropiada (o la secuencia del
programa de temperatura)
 Detectar los componentes de la muestra a medida que eluyen de la
columna
 Proveer una señal legible proporcional en magnitud a la cantidad de
cada coomponente
CROMATOGRAFÍA DE GASES
CROMATOGRAFÍA DE GASES
EJEMPLOS DE FASES ESTACIONARIAS EN
CROMATOGRAFÍA DE GASES

Separaciones por punto de ebullición de compuestos en un

intervalo amplio de pesos moleculares:
Escualano
Polidimetilsiloxano
Para hidrocarburos insaturados y otros compuestos
polidifenildimetilsiloxano
policarboranometilcianoetilsilicón
Para compuestos nitrogenados
poliamida
policianoetilmetilsilicon
Para alcoholes, ésteres, cetonas y acetatos
polietilenglicol
pentaeritritol tetracianoetilado
 SISTEMAS DE DETECCIÓN

Características ideales de un detector para Cromatografía de Gases:

Sensibilidad alta y estable; típicamente 10-8 g soluto/s
Bajo nivel de ruido
Respuesta lineal en un amplio rango dinámico
Tiempo de respuesta corto
Buena respuesta para toda clase de compuestos orgánicos
Insensibilidad a las variaciones del flujo y la temperatura
Estabilidad y robustez
Simplicidad en su operación
Identificación de compuestos positiva
Técnica no destructiva
Pequeño volumen en prevención del mezclado de componentes
SISTEMAS DE DETECCIÓN

Detector de ionización de llama (FID) Este detector añade hidrógeno al

eluyente de la columna.
La mezcla pasa a través del
conducto de un mechero, donde se
mezcla con aire externo y luego
arde.
Cuando entra en la llama material
ionizable del eluyente de la columna
Se quema y la corriente aumenta
notablemente.
Este detector es ideal para compuestos
oxidables.
No responde a los compuestos de
carbono totalmente oxidados, como
carbonilos o carboxilos y grupos éster