FITOKIMIA

KRISTALISASI
Maria Stefani Soli Reba Watu 164111016
Maria Yolanita Pajang 164111017
Maria Yosefa Natris Ndoa 164111018
Modesta Oktafiani Nao 164111019
Natasya Wehelmina Baria 164111020
Mechy Nubatonis 164111052
KRISTALISASI
•Kristalisasi adalah proses pembentukan bahan padat
dari pengendapan larutan, melt (campuran leleh), atau
teknik pemisahan kimia antara bahan padat-cair, di mana
terjadi perpindahan massa (mass transfer) dari suatu zat
terlarut (solute) dari cairan larutan ke fase kristal padat.
 Kristalisasi ada dua cara :
Kristalisasi penguapan ,dilakukan jika zat yang akan dipisahkan tahan
terhadap panas dan titik bekunya lebih tinggi daripada titik didih
pelarut. Pemisahan secara kristalisasi dilakukan untuk memisahan zat
padat dari larutannya dengan jalan menguapkan pelarutnya. Zat
padat tersebut dalam keadaan lewat jenuh akan membentuk
kristal.

 Kristalisasi pendinginan, dilakukan dengan cara mendinginkan

larutan. Pada saat suhu larutan turun, komponen zat yang memiliki
titik beku lebih tinggi akan membeku terlebih dahulu, sementara
zat lain masih larut sehingga keduanya dapat dipisahkan
dengan cara penyaringan. Zat lain akan turun bersama pelarut
sebagai filtrat, sedangkan zat padat tetap tinggal di atas saringan
sebagai residu.
 PRINSIP KRISTALISASI
• Prinsip dari kristalisasi adalah bahwa senyawa padat akan mudah
terlarut dalam pelarut panas bila dibandingkan pada pelarut yang lebih
dingin.
• Jika suatu larutan senyawa tersebut dijenuhkan dalam keadaan panas
dan kemudian didinginkan, senyawa terlarut akan berkurang
kelarutannya dan mulai mengendap, membentuk kristal yang murni dan
bebas dari pengotor.
• Kemurnian zat ini disebabkan oleh pertumbuahan kristal zat telarut,
sehingga za-zat ini dapat dipisahkan dari pengotornya.
• Pemisahan dengan teknik kristalisasi didasari atas pelepasan pelarut
dari zat terlarutnya dalam sebuah campuran homogen atau larutan,
sehingga terbentuk kristal dari zat terlarutnya.
Mekanisme Pembentukan Kristal
1. Pembentukan Inti ( Nukleasi )

Inti kristal adalah partikel-partikel kecil bahkan sangat kecil yang dapat
terbentuk kristal-kristal yang ada dalam alat kristalisasi atau dengan
menambahkan benih kristal ke dalam larutan lewat jenuh.

2. Pertumbuhan Kristal

Pertumbuhan kristal merupakan gabungan dari dua proses yaitu :

 Transportasi molekul-molekul atau ion-ion dari bahan yang akan di

kristalisasikan dalam larutan ke permukaan kristal dengan cara difusi. Proses
ini berlangsung semakin cepat jika derajat lewat jenuh dalam larutan semakin
besar.

 Penempatan molekul-molekul atau ion-ion pada kisi kristal. Semakin luas

total permukaan kristal, semakin banyak bahan yang di tempatkan pada kisi
kristal.
Syarat-Syarat Kristalisasi
1. Larutan harus jenuh
Larutan yang mengandung jumlah zat berlarut berlebihan pada
suhu tertentu, sehingga kelebihan itu tidak melarut lagi. Jenuh berarti
pelarut telah seimbang zat terlarut atau jika larutan tidak dapat lagi
melarutkan zat terlarut, artinya konsentrasinya telah maksimal jika
larutan jenuh suatu zat padat didinginkan perlahan-lahan, sebagian zat
terlarut akan mengkristal, dalam arti diperoleh larutan super jenuh atau
lewat jenuh
2. Larutan harus homogen
Partikel-partikel yang sangat kecil tetap tersebar merata
biarpun didiamkan dalam waktu lama.
3. Adanya perubahan suhu
Penurunan suhu secara drastis atau kenaikan suhu secara
dratis tergantung dari bentuk kristal yang didinginkan.
• KEUNTUNGAN DAN KERUGIAAN

KEUNTUNGAN
1. Dapat diperoleh kemurnian
produk kristal dari solute yang
KERUGIAN
cukup tinggi hanya dalam satu 1. Purifikasi multi komponen (
stage/langkah operasi. lebih dari satu ) dalam
2. Dengan design dan suatu larutan tidak bisa
operasionalisasi kristaliser dilakukan dengan satu
yang baik, dapat diperoleh tahapan operasi.
kemurnian sampai lebih dari 2. Tidak memungkinkan
99% dengan mudah. separasi semua solute dari
3. Produk akhir berupa padatan larutannya dalam satu
kristalin, ukuran yang seragam tahapan operasi
sehingga meningkatkan daya kristalisasi, karena
tarik, kemudahan handling, terbentur pada sifat
packing dan penjualan ataupun kelarutan solute itu sendiri.
prosesing lanjutannya.
 EKSPLORASI DAN KARAKTERISASI
BERBAGAI KRISTAL IBUPROFEN
• Kristal Ibuprofen dibuat dengan berbagai metode yaitu
pendinginan dengan menggunakan berbagai pelarut yaitu
metanol, etanol dan aseton.
• Sebanyak 30 gram serbuk ibuprofen ditimbang lalu dimasukkan
ke dalam 25 ml pelarut, panaskan sampai suhu 40°C sehingga
serbuk menjadi larut
• Kemudian larutan didinginkan secara cepat pada suhu 0 – 5°C
dan diamkan selama 30 menit pada suhu tersebut sampai
terbentuk kristal. Kristal yang diperoleh dikeringkan di dalam
desikator.
• Kristal yang diperoleh adalah IBMD (Kristalisasi Ibuprofen
dengan metode pendinginan pada pelarut metanol), IBED
(etanol), IBAD (aseton) dan IB (Ibuprofen ex Reddy’s, India)
Gambar 1. Hasil pengamatan bentuk-bentuk kristal ibuprofen dengan
menggunakan Scanning Electron Microscopy (SEM) pada perbesaran 200x.
Pada Gambar 1, terlihat bahan baku ibuprofen (IB) memiliki
bentuk (habit) kristal berbentuk kristal jarum.
Pada kristal IBMD dan kristal IBED mempunyai bentuk kristal
yang sama, yaitu berbentuk prisma. Walaupun demikian kristal
IBMD mempunyai ukuran kristal yang lebih besar dibandingkan
kristal IBED terutama kristal yang berbentuk prisma.
Sedangkan pada kristal IBAD bentuknya seperti bongkahan
atau patahan. Perbedaan tersebut mungkin dipengaruhi oleh
sifat pelarut yang digunakan dalam proses kristalisasi.