EVALUASI GRANUL

1. SIFAT ALIR
2. KOMPAKTIBILITAS DAN KOMPRESIBILITAS
3. UKURAN DAN DISTRIBUSI UKURAN GRANUL
4. LUAS PERMUKAAN PARTIKEL
5. DAYAS ERAP
6. KERAPUHAN GRANUL
7. SUSUT PENGERINGAN DAN KADAR AIR
 SIFAT ALIR

KESERAGAMAN BOBOT
KESERAGAMAN KANDUNGAN
ZAT AKTIF
Menurut Pilpel terdapat 5 macam gaya
Dalam mempelajari sifat alir serbuk, permukaan :
perlu diketahui gaya – gaya yang
 Gaya friksi
bekerja pada permukaan partikel,
yang dapat mempengaruhi sifat alir  Tegangan permukaan
serbuk
 Gaya mekanis
 Gaya elektrostatis
 Gaya kohesi atau van der Waals
Sifat - sifat dasar serbuk yang berpengaruh pada sifat alir ialah :

a) ukuran partikel
b) distribusi ukuran partikel
c) bentuk partikel
d) keadaan tekstur permukaan partikel
e) sisa energi permukaan
f) luas permukaan
g) densitas
h) kandungan lembab
 UKURAN PARTIKEL

Serbuk yang terdiri atas partikel halus umumnya memiliki sifat alir
yang lebih buruk dibandingkan dengan serbuk dengan ukuran.

partikel yang lebih besar .

Ukuran partikel akan mempengaruhi sifat alir serbuk karena adanya

fenomena kohesi dan adhesi. Efek kohesi dan adhesi terjadi pada
permukaan partikel.

Dengan demikian ukuran partikel menentukan tingkat besarnya efek

yang terjadi
 DISTRIBUSI UKURAN
PARTIKEL

Distribusi ukuran partikel yang sempit atau lebih mendekati monosize,

memiliki sifat alir yang lebih baik dibanding dengan serbuk yang polysize

BENTUK PARTIKEL

Partikel yang berbentuk bulat (sferis) umumnya memiliki sifat alir yang
lebih baik dibanding partikel dengan bentuk tidak beraturan.
 KEADAAN TEKSTUR
PERMUKAAN PARTIKEL

Serbuk yang tersusun dari partikel-partikel dengan permukaan halus dan

licin, sifat alirnya lebih baik dibanding partikel-partikel dengan permukaan
kasar

SISA ENERGI PERMUKAAN

(Residual surface energy)

Terjadi nya sisa energi permukaan menyebabkan terjadinya friksi, kohesi

dan adhesi yang dapat berpengaruh pada sifat alir.
 DENSITAS

DENSITAS BERPENGARUH PADA SIFAT ALIR SERBUK

KARENA ADANYA GAYA GRAVITASI
PARTIKEL DENGAN DENSITAS BESAR UMUNYA DAPAT MENGALIR
BEBAS ATAU DIKATAKAN BERSIFAT FREE FLOWING

DENSITAS PARTIKEL ADALAH BOBOT PER SATUAN

VOLUME

DIKENAL ADA 3 MACAM DENSITAS PARTIKEL

DENSITAS NYATA (TRUE DENSITY)
KERAPATAN BAHAN YANG SESUNGGUHNYA, TIDAK
TERMASUK CELAH ATAU LUBANG INTRA PARTIKEL BERAT ZAT PADAT
DENSITAS = VOLUME
YANG LEBIH BESAR DARIPADA DIMENSI MOLEKULER ZAT PADAT
ATAU ATOMIK PADA KISI KRISTAL
METODE PENETAPAN BOBOT JENIS SOLID NONPORI IALAH PEMINDAHAN
DALAM CAIRAN YANG TIDAK MELARUTKAN SOLID NONPORI

JIKA BAHAN BERPORI-PORI, SEPERTI HALNYA DENGAN KEBANYAKAN SERBUK

BOBOT JENIS NYATA DAPAT DITETAPKAN DENGAN MENGGUNAKAN
DENSITOMETER HELIUM

UNTUK SOLID YANG TIDAK LARUT DALAM CAIRAN DAN LEBIH BERAT DARI CAIRAN,
PIKNOMETER BIASANYA DAPAT DIGUNAKAN UNTUK PENGUKURAN

DENSITAS GRANUL (GRANUL DENSITY, 𝜌𝑔 )

BOBOT JENIS GRANUL DAPAT DITETAPKAN DENGAN SUATU METODE YANG SAMA
DENGAN METODE PEMINDAHAN CAIRAN
RAKSA DIGUNAKAN KARENA CAIRAN INI MENGISI RUANG CELAH, TETAPI TIDAK
DAPAT BERPENETRASI KEDALAM PORI-PORI INTERNAL PARTIKEL.
VOLUME PARTIKEL BERSAMA DENGAN RUANG INTRAPARTIKEL MEMBERIKAN
VOLUME GRANUL , DAN DARI BOBOT SERBUK YANG TELAH DIKETAHUI, MAKA
DIPEROLEH BOBOT JENIS GRANUL
 Vp = volume sesungguhnya partikel zat
padat(tanpa celah)
Vg = volume partikel zat padat + volume lubang/pori
𝑉𝑔 − 𝑉𝑝 𝑉𝑝 dalam granul
ε dalam granul = =1-
𝑉𝑔 𝑉𝑔

densitas granul
ε dalam granul = 1 - densitas nyata

Bobot jenis ruahan, 𝜌𝑏

Bobot jenis ruah ditetapkan sebagai massa suatu
serbuk dibagi dengan volume ruah

Prosedur baku untuk mendapatkan bobot jenis ruah

“Volume spesifik” telah ditetapkan.
Suatu sampel serbuk sebanyak 50cm3 , yang terlebih dulu melewati ayakan no 20,
dengan teliti dimasukkan ke dalam gelas takar 100 mL. Gelas takar yang telah
berisi serbuk diketukkan.
Bobot jenis ruah yang diperoleh dari pembagian bobot sampel (gram) dengan
volume akhir sampel (cm3 ) yang berada dalam gelas takar.
Antarcelah atau porositas celah suatu serbuk granul berpori-pori adalah volume
celah antarcelah yang berhubungan dengan volume ruah serbuk, tidak termasuk
pori-pori intrapartikel

Porositas intercelah dihitung dari bobot jenis ruah dan bobot jenis granul yang
telah diketahui dan dinyatakan dengan persamaan :

ρb
ε antarcelah = 1 -
ρg

Partikel dengan densitas tinggi dan porositas internal rendah cenderung

mempunyai sifat yang baik atau dikatakan serbuk tersebut dapat mengalir
dengan bebas.
Struktur pori sebuah tablet dapat digambarkan dengan porositas dan distribusi
ukuran pori
Sifat-sifat tablet, seperti kekerasan dan waktu hancur dipengaruhi oleh struktur
pori
 KANDUNGAN LEMBAB

Kelembaban granul setelah proses granulasi basah perlu diperiksa karena jika kelembaban granul terlalu
tinggi akan menggangu aliran granul ke dalam lubang cetakan
Kelembaban yang berlebihan akan mempengaruhi kualitas produk akhir
Secara teknik, kelembaban granul menyebabkan granul lekat pada cetakan dan punch
Kelembaban granul yang ideal adalah 3 – 5%
% tap (indeks pemampatan)
Indeks pemampatan ditentukan dengan cara : mengukur
perubahan volume sejumlah berat tertentu serbuk yang
dimasukkan dengan hati-hati ke dalam gelas ukur 100 ml
Perubahan volume sesudah dilakukan pengetapan
dinyatakan dalam (%)

Serbuk dikatakan dapat mengalir bebas bila perubahan

volume sesudah pengetapan ˂ 20%.

𝑉0 − 𝑉𝑡
% tap =
𝑉0
𝑑𝑒𝑛𝑠𝑖𝑡𝑎𝑠 𝑚𝑎𝑚𝑝𝑎𝑡 −𝑑𝑒𝑛𝑠𝑖𝑡𝑎𝑠 𝑟𝑢𝑎ℎ
Indeks Carr =
𝑑𝑒𝑛𝑠𝑖𝑡𝑎𝑠 𝑚𝑎𝑚𝑝𝑎𝑡
Nisbah Hausner
Metode Hausner dinyatakan dengan membagi bobot jenis ketuk dengan
bobot jenis ruah, disebut rasio hausner
Terdapat 2 macam cara pengukuran sifat alir serbuk/granul :
A. Pengukuran langsung, meliputi pengukuran kecepatan alir dengan metoda
corong
Serbuk dikatakan memiliki sifat alir yang baik jika 100 g serbuk yang akan diuji
mempunyai waktu alir ≤ 10 detik.
Pengujian ini sangat bergantung pada alat yang kita gunakan, sebaiknya kita
menggunakan peralatan standar
Besar kecilnya lubang corong akan sangat mempengaruhi waktu alir

B. PENGUKURAN TIDAK LANGSUNG, antara lain dengan mengukur :

SUDUT DIAM (Angle Response)
Sudut diam adalah sudut maksimum yang terbentuk antara permukaan
timbunan serbuk dengan bidang horizontal apabila hanya gaya gravitasi yang
bekerja pada permukaan bebas timbunan serbuk tersebut

𝑡𝑖𝑛𝑔𝑔𝑖 𝑘𝑒𝑟𝑢𝑐𝑢𝑡 (ℎ)

Tg α =
𝑗𝑎𝑟𝑖−𝑗𝑎𝑟𝑖 𝑘𝑒𝑟𝑢𝑐𝑢𝑡 (𝑟)
 Hubungan antara sudut diam, Carr’s Index dan rasio hausner terhadap sifat alir

SIFAT ALIR SUDUT DIAM (α ֩) INDEKS CARR (%) RASIO HAUSNER

Sangat baik 25 – 30 ˂10 1,00 - 1,11

Baik 31 – 35 11 – 15 1,12 – 1,18

Cukup 36 – 40 16 – 20 1,19 – 1,25

Agak Buruk 41 – 45 21 – 25 1,26 – 1,34

Buruk 45 – 55 26 – 31 1,35 – 1,45

Sangat Buruk 56 – 65 32 – 37 1,46 – 1,59

Sangat Buruk Sekali ˃ 66 ˃38 1,60

 PERALATAN PEMBUATAN TABLET
Peralatan yang umum digunakan dalam proses produksi tablet adalah mikser,
granulator , dan mesin cetak :
MIKSER
Pada proses pencampuran, keseragaman kandungan (homogenitas) dari masing-
masing komponen merupakan hal yang sangat penting .
Peralatan yang diperlukan dalam proses pencampuran serbuk yaitu mikser
Untuk menghasilkan campuran yang homogen , maka ada hal-hal yang perlu
diperhatikan dalam penggunaan mikser adalah :
1. Pengisian mikser tidak lebih dari 60% kapasitas mikser
2. Partikel-partikel dapat bergerak bebas secara tiga dimensi
3. Adanya gaya geser sehingga dapat mencegah agregasi
4. Tidak terdapat gaya sentrifugal
5. Gaya-gaya yang terlibat tidak boleh menyebabkan pecahnya partikel yang akan
menyebabkan terjadinya perbedaan ukuran partikel, yang dapat menyebabkan
peristiwa demixing
(A) Octagonal blender (B) Ribbon blender (C) V- blender

(D) planetary blender (E) double cone blender

 GRANULATOR

ALAT YANG DIGUNAKAN UNTUK MEMBUAT ATAU MEMPRODUKSI GRANUL

Macam Granulator dalam metode granulasi basah :

1. High Shear mixture granulation
2. Fluid bed granulation
3. Extrusion-spheronization
4. Spray drying
High Shear mixture granulation
Pada High shear granulation, pengadukan dan pencampuran massa basah dilakukan
dengan suatu pengadukan mekanik kecepatan tinggi dengan impeller dan chopper
Keuntungan :
 Waktu proses cepat
 Memerlukan sedikit larutan bahan pengikat dibandingkan metode fluid bed dryer
 Granul yang dihasilkan memiliki daya kohesif yang lebih baik
FlUID BED GRANULATOR
 Adalah proses dimana granul diproduksi didalam suatu alat dengan penyemprotan
 Larutan pengikat kedalam fluidized powder bed
 Merupakan granulator dengan fasilitas alat pengeringan
 Hasil akhir berupa material/granul berbentuk spheris, free flowing dan homogen
Keuntungan fluid bed granulator adalah proses granulasi cepat dalam waktu 60-90
menit atau kurang untuk sekali proses.
Kekurangan adalah cenderung terjadi pemisahan bila campuran yang dicampur
memiliki ukuran dan densitas yang berbeda
EXTRUTION DAN SPHERONIZATION
Merupakan proses multiple step yang mampu menghasilkan partikel
berbentuk spheris
Banyak digunakan untuk memproduksi multi-particulates untuk aplikasi
sediaan lepas terkontrol
Keuntungan extrution dan spheronization dapat ditambahkan komponen zat
aktif dalam jumlah besar tanpa menghasilkan partikel-partikel yang besar
Dapat untuk aplikasi sediaan immediate release dan controlled release
SPRAY DRYING GRANULATION
 merupakan proses granulasi yang dapat mengubah secara langsung
suatu larutan menjadi serbuk/partikel kering dalam satu langkah
 keuntungan : proses cepat dapat digunakan untuk proses yang
kontinu, dapat digunakan untuk material yang sensitif terhadap
panas tinggi
MESIN CETAK TABLET
berdasarkan kecepatan pengempaan dapat dibagi menjadi 3 macam :
 mesin tablet manual (sudah tidak digunakan lagi)
 mesin tablet single punch
 mesin tablet multiple punch (rotary)
KOMPONEN DASAR MESIN
PENCETAK TABLET
 HOPPER
 Berfungsi sebagai tempat material yang akan dikempa
 Hopper yang baik mamapu menghasilkan aliran serbuk /granul
kontinu sehingga menghasilkan pengisian die yang seragam
 Bentuknya dirancang sedemikian rupa sehingga tidak berlekuk
sehingga tidak menghambat aliran serbuk/granul
 DIES
 berfungsi untuk memberikan ukuran dan bentuk tablet
 Berbentuk tabung bulat dengan lubang yang tembus dari atas
sampai kebawah pada bagian tengahnya
 Bentuk lubang bermacam-macam sesuai yang diinginkan pada
umumnya bulat
 Ukuran lubang dies akan menentukan diameter tablet yang
dihasilkan
 Satu macam ukuran dies dapat menghasilkan bobot tablet yang
bervariasi tergantung dari :
1. ukuran partikel massa tablet,
2. distribusi ukuran massa tablet,
3. jarak penurunan punch bawah
 PUNCH
 Terdiri dari punch atas dan punch bawah
 Punch atas berfungsi untuk memberikan tekanan pada massa yang
akan dikempa yang ada didalam dies, yang nantinya akan
berpengeruh pada kekerasan tablet
 Punch bawah berfungsi untuk mengatur volume material yang
akan mengisi dies sehingga akan menentukan bobot tablet
 Bentuk punch disesuaikan dengan bentuk dies, pada umunya
permukaan punch datar atau cekung
 JALUR CAM
Jalur cam berfungsi untuk mengatur gerakan punch,
yang menyebabkan gerakan punch atas dan punch
bawah menjadi seirama, sehingga akan diperolh
urutan : pengisian, pengempaan, dan pendorongan
keluar