KROMATOGRAFI GAS

Kelompok 5 :
Anggi al ridha lubis (4163210002)
Benardo Nababn (4163210003)
Dian imelda sinurat (4163210006)
Disa Rifanny siregar (4163210007)
Kumala dewi kaban (4163210010)
Magdalena Ezra manik (4163210012)
Sara angelica simanjuntak(4163210019)
 PENGERTIAN KROMATOGRAFI GAS

GC (Gas Chromatography) yang biasa disebut juga Kromatografi gas

(KG) merupakan teknik instrumental yang dikenalkan pertama kali pada
tahun 1950-an. GC merupakan metode yang dinamis untuk pemisahan dan
deteksi senyawa-senyawa organik yang mudah menguap dan senyawa-
senyawa gas anorganik dalam suatu campuran.
kromatografi gas merupakan jenis umum dari kromatografi yang
digunakan dalam kimia analitik untuk memisahkan dan menganalisis senyawa
yang dapat menguap tanpa dekomposisi.
Kromatografi gas adalah suatu metode pemisahan campuran yang
terdiri dari dua macam komponen atau lebih, yang didasarkan pada distribusi
diferensial diantara dua fasa yaitu fasa diam yang berupa padatan atau cairan
dan fasa gerak yang berupa gas.
 Kromatografi gas terdiri dari 2 , yaitu:

1. Kromatografi gas–cair (KGC),

Dimana fase diamnya berupa cairan yang diikatkan pada suatu
pendukung sehingga solut akan terlarut dalam fase diam. Partisi
komponen cuplikan didasarkan atas kelarutan uap komponen
bersangkutan pada zat cair (fasa diam).

2. Kromatografi gas-padat (KGP)

Dimana fase diamnya berupa padatan dan kadang-kadang berupa
polimerik. Pada kromatografi gas-padat, partisi komponen cuplikan
didasarkan atas fenomena adsorpsi pada permukaan zat padat (fasa
diam).
 KOMPONEN DALAM KROMATOGRAFI GAS

1. Fase Mobile (Gas Pembawa).

Fasa mobile (gas pembawa) dipasok dari tanki melalui pengaturan
pengurangan tekanan. Kemudian membawa cuplikan langsung ke dalam
kolom.
2. Injeksi sampel
Sejumlah kecil sampel yang akan dianalisis diinjeksikan pada mesin
menggunakan semprit kecil. Jarum semprit menembus lempengan karet
tebal (Lempengan karet ini disebut septum) yang mana akan mengubah
bentuknya kembali secara otomatis ketika semprit ditarik keluar dari
lempengan karet tersebut.
3. Kolom
Aliran gas selanjutnya menemui kolom yang diletakkan dalam oven
bertemperatur konstan. Ini adalah jantung instrumen tesebut, tempat
dimana proses kromatografi dasar berlangsung. Kolom memilki variasi
dalam hal ukuran dan bahan isian. Tabung diisi dengan bahan padat halus
dengan luas permukaan besar yang relatif inert. Padatan iitu sebenarnya
hanya sebuah penyangga mekanik untuk cairan, sebelum diisi kedalam
kolom, padatan tersebut diimpregnasi dengan cairan yang diinginkan yang
berpareran sebagai fasa stasioner sesungguhnya. Cairan ini harus stabil dan
nonfolatil pada temperatur kolom, pemisahan dan harus sesuai untuk
pemisahan tertentu.
4. Detektor
Setelah muncul dari kolom, aliran gas lewat melalui sisi lain detektor. Maka
elusi zat terlarut dari kolom mengatur ketidakseimbangan antara dua sisi
detektor yang direkam secara elektrik. Laju aliran gas pembawa adalah hal yang
sangat penting, dan biasanya pengukur aliran untuk itu tersedia. Secara normal
gas-gas yang muncul dialirkan keluar pada tekanan atmosfir.

5. Pencatat (Recorder)
Fungsi recorder sebagai alat untuk mencetak hasil percobaan pada sebuah kertas
yang hasilnya disebut kromatogram (kumpulan puncak grafik).
 Cara Kerja Kromatografi Gas
1. Mencuci jarum suntik dengan aseton dengan mengisi jarum suntik
sepenuhnya dan aseton dibuang ke kertas handuk. Cuci 2-3 kali.
2. Tarik beberapa sampel ke dalam jarum suntik. Gelembung udara di dalam
tabung suntik dihilangkan oleh plunyer bergerak cepat ke atas dan ke bawah
sementara sampel dalam jarum. Biasanya 1-2 mL sampel disuntikkan ke dalam GC.
3. Pastikan tabel perekam dan diatur ke kecepatan grafik yang sesuai. Mengatur
baseline menggunakan nol pada tabel perekam.
4. Menyuntikkan sampel baik ke kolom A atau kolom B sesuai instruksi.
5. Menandai waktu injeksi pada tabel perekam. Ini dapat dilakukan dengan
menyesuaikan nol tepat setelah sampel disuntikkan.
6. Bersihkan jarum suntik segera setelah injeksi. Jarum suntik sering tersumbat
dengan cepat dan harus diganti jika mereka tidak dibersihkan setelah setiap
penggunaan.
 FASE GERAK DAN FASE DIAM KROMATOGRAFI GAS
Fase Gerak
Fasa gerak dalam kromatografi gas biasanya disebut juga gas pembawa karena
tujuan utamanya adalah membawa solute ke dalam kolom.
Syarat-syarat gas pembawa adalah :
 Tidak reaktif
 Murni atau kering
 Dapat disimpan dalam tangki bertekanan tinggi (merah untuk hydrogen, abu-
abu untuk nitrogen)
Gas pembawa, biasanya berupa gas inert seperti helium atau gas yang tidak
reaktif seperti nitrogen, juga hydrogen, atau campuran argon dan metana. Gas
helium dan argon sangat baik, tidak mudah terbakar, tetapi sangat mahal.
Hidrogen mudah terbakar, sehingga harus berhati-hati dalam pemakaiannya.
Fasa Diam
Fasa diam berada di dalam tabung kaca atau logam yang disebut kolom. Fase diam dapat
berupa :
 Padatan untuk kromatografi gas-padat, sejumlah kecil padatan inert misalnya karbon
teraktivasi, alumina teraktivasi, silika gel atau saringan molekular diisikan ke dalam
tabung logam gulung.
 Cairan untuk kromatografi gas-cair. Kromatografi gas-cair, biasanya digunakan cairan
bertitik didih tinggi dan proses serapannya lebih banyak berupa partisi. Misalnya ester
seperti ftalil dodesilsulfat yang diadsorbsi di permukaan alumina teraktivasi, silika gel
atau penyaring molecular.
 ANALISIS KUANTITATIF
Analisis berdasarkan area puncak
Luas puncak tidak bergantung pada temperature kolom ,laju air eluen dan laju injeksi
sampel.Oleh karena itu,analisa berdasarkan luas puncak ini lbih baik digunakan
sebagai parameter analisa dibandingkan analisa berdasarkan tinggi puncak.
Analisa dengan kurva kalibrasi dengan standard

Metode lain untuk analisa kuantitatif gas kromatografi adalah metode kurva
kalibrasi.Dalam metode ini,kromatogram standard dan tinggi puncak di plot sebagai
fungsi konsentrasi.Dimana kurva kalibrasi ini memiliki hubungan yaitu sumbu x
merupakan konsentrasi sedangkan sumbu y adalah tinggi puncak(peak) sehingga akan
terdapat persamaan garis Y = bX + a, dimana slope = b.
 Metode internal Standard
Metode terbaik untuk analisa kuantitatif gas kromatografi adalah
metode internal standard,karena ketidakpastian dari pemasukan dari
injeksi sampel dapat dihindari.Dalam prosedur ini ,kuantitas yang
ditentukan dalam sebuah standard internal terbagi menjadi dua,yaitu
untuk standard dan sampel.Parameter dari metode ini adalah rasio luas
( tinggi ) puncak analit dengan luas ( tinggi ) dari puncak standard
internal
 ANALISIS KUALITATIF

Analisis kualitatif berupa pengidentifikasian senyawa

yang terkandung dalam suau campuran dengan
menggunakan perbandingan waktu retensi antara
analit standard dengan sampel.
PENGARUH SUHU TERHADAP KROMATOGRAFI GAS
Suhu merupakan salah satu faktor yang mempengaruhi
pemisahan komponen cair campuran dengan metode kromatografi gas.
Suhu kolom dapat mempengaruhi posisi kesetimbangan distribusi
analit di antara fasa diam dan fasa gerak, dimana kesetimbangan
distribusi akan lebih cepat tercapai seiring dengan meningkatnya
suhu.Dengan demikian, pada suhu rendah, analit yang memiliki titik
didih rendah akan lebih lama berada dalam fasa gerak dibandingkan
analit yang memiliki titik didih lebih tinggi. Akibatnya, analit bertitik
didih rendah akan terelusi lebih dulu sehingga Pada analit yang bertitik
didih rendah akan lebih cepat mencapai kesetimbangan distribusi dari
pada analit yang bertitik didih tinggi.
 Faktor suhu, terutama di dalam kolom, tentu saja menjadi salah satu faktor yang harus
diperhatikan dalam sebuah analisis kuantitatif menggunakan kromatografi gas. Oleh karena
itu, dalam pengoperasian kromatografi gas dikenal dua mode operasional, yaitu:

1. Mode operasi isotermal

Pada pengukuran dengan menggunakan mode operasi isothermal, suhu kolom dijaga
tetap selama pengukuran berlangsung. Pengukuran dengan cara ini dapat dilakukan apabila
analit yang ingin dipisahkan memiliki titik didih yang tidak berdekatan.

2. Mode operasi suhu terprogram (programming suhu)

Pada pengukuran dengan cara ini, suhu kolom divariasikan selama pengukuran
berlangsung. Peningkatan suhu kolom pada analisis menggunakan kromatografi gas dikenal
sebagai gradien suhu. Gradien suhu adalah perubahan suhu per satuan waktu, bukanlah
peningkatan suhu per panjang kolom. Pengukuran dengan mode operasi ini meningkatkan
analit yang memiliki titik didih yang berdekatan untuk saling memisah dengan baik, sehingga
diperoleh peak yang tidak saling bertumpukan
PENGGUNAAN
Bidang kimia : memurnikan hasil reaksi
Polusi udara : mengidentifikasi zat-zat pengotor udara seperti timbal
Bahan-bahan pelapis : menganalisa polimer-polimer
Minyak atsiri : pengujian kualitas minyak
Bahan makanan : menentukan sisa pestisida
Perminyakan : memisahkan dan mengidentifikasi hasil dari gas-gas
hidrokarbon ringan
Bidang farmasi : pengontrolan kualitas obat-obatan
 KELEBIHAN
Waktu analisis singkat dan ketajaman pemisahan
Dapat menggunakan kolom yang lebih panjang untuk menghasilkan
efisiensi pemisahan yang tinggi
Gas mempunyai vikositas rendah
Kesetimbangan partisi antara gas dan cairan berlangsung cepat sehingga
analisis relatif cepat dan sinsitifitas tinggi
Pemakaian fas cair memungkinankan kita memilih dari sejumlah fase diam
yang sangat beragam yang memisahkan hampir segala macam campuran
KELEMAHAN
Terbatas untuk zat yang mudah menguap
Tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah besar
JURNAL 1

No Nama Penulis Judul Tujuan Metode Hasil

dan Tahun Penelitian
Terbit
1. Muhammad Zaid Optimasi Untuk menguji Metode yang digunakan Kurva standar masing-
M, M. Tanaty, Instrumen GC optimasi dan pada jurnal ini yakni masing senyawa FAME
Julius Pontoh, Shimadzu- selektivitas dari kromatografi gas yang memiliki presisi dan
Feti Fatamah 2014 instrumen GC meliputi pemisahan dan pemisahan komponen yang
Tahun Terbit : Terhadap shimadzu-2014 resolusi cukup baik yakni berkisar
2016 Beberapa dalam ,linearitaskomponen- antara 0,995-0,999.
Senyawa penentuan komponen FAME, Berdasarkan data hasil
Metil Ester FAME penentun selektivitas GC pengukuran, didapat faktor
Asam Lemak Shimadzu-2014 terhadap selektivitas yaitu nilai α
(FAME) senyawa FAME dengan rentang 0.99-1.08
JURNAL 2

2. Ani Susanti, Analisis Untuk Analisis Kondisi optimum

Yahdiana Asam menetapkan kadar menggunakan membutuhkan waktu analisa 32
Harahap, valproat Asam valproat kromatografi gas menit. Pada range konsentrasi 40,0 -
Harmita Dalam didalam plasma dengan detektor 100,0 μg/mL dihasilkan kurva
Tahun Terbit : PLASSM manusia. ionisasi nyala kalibrasi yang linier dengan
2010 A Secara untuk penentuan koefisien korelasi (r) 0,9894.
Kromatogr Asam valproat Akurasi (% diff) dari metode ini -
afi Gas dalam plasma 13,67% sampai 12,33% dengan
manusia in vitro presisi (KV) antara
9,33% sampai 14,92%, dan uji
perolehan kembali relatif sebesar
86,33% sampai
112,33%.
JURNAL 3
3. M.A. G. Optimasi Sistem Menentukan Metode yang Hasil dari penelitian ini
Wirasuta, I.Y.J. GC-MS dalam metode dengan digunakan pada adalah dari proses
Wage, C.I.T.R. Analisis Minyak laju alir dan suhu jurnal ini adalah destilasi dan ekstraksi
Dewi, N.M.N.P. Atsiri Daun Sirih sistem GC-MS metode destilasi cair-cair adalah
Dewi, N.K.A.
Hijau (Piper betle yang paling baik untuk isolasi terbentuknya dua fase
Julianty, I
G.L.B. L.) untuk minyak atsiri yaitu fase air dan fase
Wirajaya, memisahkan dan Analisis minyak yang berwarna
N.M.W. Astuti komponen- GC-MS. kuning transparan.
komponen
penyusun dalam
minyak atsiri
daun sirih hijau.
Hasil perhitungan parameter
kromatografi yang terdeteksi yaitu 21
puncak untuk metode 1, 27 puncak untuk
metode 2, 21 puncak untuk metode 3, 23
untuk metode 4, 23 puncak untuk metode 5
dan 24 puncak untuk metode 6.

Laju peningkatan suhu kolom pada oven

berpengaruh pada waktu analisis (running
time). Metode 2 dengan laju peningkatan
suhu oven adalah 370C/menit memberikan
running time selama 6,86 menit, sedangkan
metode 5 dengan laju peningkatan suhu
30C/menit memberikan running time selama
32, 75 menit.
Running time berpengaruh pada daya pisah
dari setiap senyawa.