Anda di halaman 1dari 58

P RO GR AM ST UDI DI I I FARMASI

AKADEM I FA R M AS I B U M I S I L I WA N GI
JL. RANCABOLANG NO. 104 KOMPLEK MARGAHAYU RAYA KOTA BANDUNG
TELP: +62 22 87303936, EMAIL: AKFARBUMSILBDG@GMAIL.COM

PENDAHULUAN ANALISIS KIMIA


IRMA RAHMAWATI, M.PD.
Definisi
 Kimia Analisis : ilmu kimia yang mendasari analisis dan pemisahan
sampel
 Kimia Analisis dalam kefarmasian : bagian dari ilmu kimia yang
mempelajari dan melibatkan penggunaan sejumlah teknik dan
metode untuk memperoleh aspek kualitatif, kuantitatif, dan
informasi struktur dari suatu senyawa obat pada khususnya dan
bahan kimia pada umumnya.
ANALISIS, meliputi 3 aspek secara komprehensif:
1.Pengumpulan data
2.Proses pengolahan data, interpretasi
3.Judgement, pengambilan keputusan/kesimpulan
Aplikasi Kimia Analisis
Industri
Analisis bahan Baku Lingkungan
Quality Control Analisis Polutan
Analisis Produk Analisis Limbah

Kesehatan Pertanian
Analisis Obat Analisis Tanah
Analisis Darah Analisis Pupuk
Analisis Urine Analisis Pakan
ANALISIS
KIMIA

MODERN
KUALITATIF KUANTITATIF
(INSTRUMEN)
Metode Analisis Kimia
1. Analisis Kualitatif
Analisis yang bertujuan untuk mengetahui jenis
komponen yang terdapat pada sampel (filtrasi,
pengendapan, kromatografi, elektroforesis, dll)

2. Analisis Kuantitatif
Analisis yang bertujuan untuk mengetahui banyaknya
(jumlah/konsentrasi) komponen yang terdapat pada
sampel (gravimetri, volumetri, spektrofotometri, dll)
BEDA METODE ANALISIS
KLASIK DAN INSTRUMEN
Metode Klasik Metode Instrumen
Cara lama, sejak awal kimia analisis. Cara baru, sejalan perkembangan
IPTEK.
Tidak diperlukan alat-alat rumit. Diperlukan alat yang lebih rumit.
Ukuran komponen sampel cukup Ukuran sampel kecil (mikro,
besar (makro, semi mikro). ultramikro, submikro).
Berdasar reaksi kimia dan Berdasar pengukuran besaran fisika
persamaan stoikiometri. non stoikiometri.
Berdasar interaksi materi-materi. Berdasar interaksi energi-materi.
Metode Analisis Kimia
 METODE KLASIK — disebut juga metode basah

1. Pemisahan Analit — ekstraksi, destilasi, presipitasi


(pengendapan), filtrasi (penyaringan), dll.

2. Analisis Kualitatif — menentukan titik didih, titik beku, warna,


bau, densitas, reaktivitas, indeks bias, dll.

3. Analisis Kuantitatif — analisis gravimetri dan volumetri.


Metode Analisis Kimia
 METODE INSTRUMENTAL
Mengeksploitasi sifat fisik suatu analit untuk memperoleh informasi,
baik kualitatif maupun kuantitatif  menggunakan instrumen/alat
yang dapat mengidentifikasi sifat fisik
1. Pemisahan Analit — dapat dilakukan dengan 2 cara:
a. Pemisahan secara fisik : kromatografi, elektroforesis.
b. Pemisahan secara spektroskopik : mengisolasi sinyal yang muncul
secara spektrokskopik.
 METODE INSTRUMENTAL

2. Analisis Kualitatif
• Spektroskopi X-ray
• Spektroskopi Infrared (IR)
• Spektroskopi massa (MS)
• Spektroskopi magnetik inti (NMR)
3. Analisis Kuantitatif
• Spektroskopi UV-Vis
• Spektroskopi absorpsi & emisi atomik (AAS & AES)
• Konduktifitas (pH)
JENIS METODE INSTRUMENTAL
Spektrofotometri UV-VIS
HPLC
Beberapa Contoh Metode Analisis Kimia
Kuantitatif
 Titrimetri/Volumetri
 Penentuan dengan
cara titrasi. Kadar
analit tergantung dari
Volume (V) dan
Normalitas (N) larutan
yang digunakan untuk
titrasi. Menggunakan
indikator.
Misal : acidimetri,
alkalimetri, iodometri,
argentometri dll.
Beberapa Contoh Metode Analisis
Kimia Kuantitatif
 Gravimetri :
 Analisa dilakukan dengan menetapkan berat zat
yang dianalisis setelah dipisahkan dari komponen
lain. Penentuan dengan cara penimbangan ini,
misal dalam menentukan kadar air dan kadar
mineral, dll.

cruss
oven timbangan
Beberapa Contoh Metode
Analisis Kimia Kuantitatif
 Spektrofotometri
 Analisis dilakukan dengan mengukur serapan
larutan yang dianalisis tanpa direaksikan dengan
pereaksi .
 Mengukur Absorbansi (A) yang diukur dalam
lamda/panjang gelombang tertentu (), tergantung
bahan yg dianalisis  nama alat : spektrofotometer
Spektrofotometer

Prinsip kerja
spektrofotometer

12
Beberapa Contoh Metode Analisis
Kimia Kualitatif
 Kromatografi : Contoh Kromatografi sederhana 
Kromatografi kertas  fase diamnya kertas
 Penentuan dengan cara
memisahkan zat-zat yang
dianalisis yang terdapat
dalam larutan. Prinsipnya
ada yang merupakan
fase gerak dan fase
diam.
 Fase diam yang
digunakan antara lain :
kertas saring, komponen
kolom yang diisi dengan
yang dapat mengikat zat
yang dipisah-pisahkan.
PEMILIHAN METODE ANALITIK
Untuk menentukan metode analisis yang tepat (terbaik), analis
hendaknya menanyakan hal-hal berikut:
 Apakah akurasi diperlukan?
 Berapa banyak sampel yang tersedia?
 Berapa rentang konsentrasi yang terdapat dalam sampel?
 Apakah terdapat komponen dalam sampel yang menyebabkan
interferensi?
 Bagaimana sifat fisik dan kimia dari matriks yang terdapat pada
sampel?
 Berapa banyak sampel yang akan dianalisis?
Kriteria Pemilihan Metode Analisis

Kriteria Utama Kriteria Lain

Ketelitian Kecepatan analisis

Ketepatan Kemudahan metode analisis

Kalibrasi Tingkat kemahiran operator


Biaya dan ketersediaan peralatan
Sensitif (instrumen)
Selektivitas Biaya analisis per sampel
Kriteria Pemilihan
Metode
 Sensitive (Peka)  harus dapat digunakan untuk
menetapkan kadar senyawa dalam konsentrasi yang kecil.
 Precise (Presisi/Tepat/Ketepatan)  dalam satu seri
pengukuran (penetapan) dapat diperoleh hasil yang satu
sama lain hampir sama. Cara menyatakan ukuran
ketepatan : Range, rerata deviasi/mean deviasi (c), standar
deviasi (SD)
 Accurate (Teliti)  dapat menghasilkan nilai rerata (mean)
yang sangat dekat dengan nilai sebenarnya (true value / µ)
 Selective  kadar senyawa tertentu, metode tersebut
tidak banyak terpengaruh oleh zat pengotor lain

15
Syarat Prosedur Analisis
Sahih
Mantap Tepat

Andal Cermat
Prosedur
analisis
ideal
Khusus Cepat

Dapat
Hemat
diulang
Selamat
Syarat Prosedur Analisis
SAHIH (VALID) TEPAT
• Sahih/ valid • Punya nilai
untuk mengukur ketepatan yg
besaran tertentu tinggi
• menunjukkan
tingkat
kebenaran
angka-angka yg
dihasilkan oleh
prosedur
tersebut
Syarat Prosedur Analisis
CERMAT CEPAT

• Kecermatan • Hemat waktu


(precission) • Menghasilkan
• Prosedur punya angka akhir dlm
kecermatan yg waktu yg
tinggi pendek
• Berhubungan
dgn daya ukur
suatu analisa
Syarat Prosedur Analisis
KHUSUS/SPESIFIK
keterulangan
KETERULANGAN
• Dapat • Khusus berlaku
• Dapat menentukan hal yg sama
menentukan hal untuk dgn hasil yg tdk
berulang-ulang
yg sama berbeda secara statistikhal
pengukuran
berulang-ulang tertentu
presisi bagussaja
dgn hasil yg tdk
berbeda secara • Tdk berlaku
statistik untuk
pengukuran hal
presisi bagus yg lain
Syarat Prosedur Analisis
HEMAT SELAMAT
selamat
• Tingkat
• Tanpa
keselamatan
menggunakan
tinggi
bahan,alat,biaya,
ketrampilan yg • Tdk menimbulkan
rumit, sulit & cidera/ gangguan
mahal untuk kesehatan
mendapatkannya pengguna dlm
waktu pendek
maupun panjang
Syarat Prosedur Analisis
ANDAL MANTAP

• Reliable • Stabil
• Prosedur dpt • Dapat
dilaksanakan dilaksanakan
dlm kondisi yg dlm tahapan
tdk terlalu waktu yg wajar
menuntut kondisi • Dapat
yg sangat tepat dilanjutkan dlm
• Contoh variasi waktu lain
suhu ruang (tunda)
Skala Analisis dalam Analisis Kimia

 Makro (> 0,1 g)


 Semimikro (0,01-0,1 g)
 Mikro (0,001-0,01 g)
 Ultramikro (< 0,001 g)
 Submikro (0,01 µg)
Tahapan-Tahapan Analisis
1. Pengambilan sampel
Harus dapat mewakili materi yang akan dianalisis secara utuh.
2. Pengubahan analit ke dalam bentuk yang sesuai dengan pengukuran
Berkaitan dengan metode pemisahan. Pemilihan metode pemisahan didasari
pada ketelitian dan ketepatan yang diperlukan.
3. Pengukuran
Berbagai sifat fisika dan kimia dapat digunakan untuk melakukan pengukuran.
Teknik pengukuran yang digunakan dapat dilakukan dengan cara klasik yang
berdasarkan reaksi kimia atau dengan cara instrumen yang berdasarkan sifat
fisikokimia.
4. Perhitungan dan interpretasi data
Langkah terakhir dalam tahapan analisis dikatakan selesai bila hasil analisis
telah dinyatakan sedemikian rupa sehingga dapat dipahami oleh si peminta
analisis. Cara-cara statistik biasanya digunakan untuk menginterpretasi data
yang diperoleh.
Pengambilan Sampel
* Cara pengambilan sampel tergantung sifat dan jumlah bahan.
1. Pengambilan Sampel Random
- cocok untuk bahan yang homogen
- bila bentuk tablet  harus digerus dulu, suspensi/larutan  harus
dihomogenkan, baru diambil sampel secara random
2. Pengambilan Sampel Representatif
- cocok untuk bahan yang tidak homogen
- sampel diambil dari bagian yang berbeda dari setiap countener-nya
(bagian atas-tengah-bawah-samping,dsb)
Pengambilan Sampel
Sampel yang terlalu besar untuk dianalisis perlu dikurangi
sampai diperoleh sampel official untuk dianalisis.
- Berat sampel > 100 kg diambil 500 gram
- Berat sampel ± 100 kg diambil 250 gram
- Berat sampel < 100 kg diambil paling banyak 125 gram
Kesalahan dalam Analisis
1.Kesalahan random
- tipe kesalahan yang selalu terjadi dalam analisa akibat adanya sedikit variasi
yang tidak dapat dikontrol dalam pelaksanaan prosedur analisis.
- umumnya berupa kesalahan kecil  sering diabaikan
2. Kesalahan tertentu/sistematik
- dapat diramalkan dan diminimalkan
Dibagi menjadi 3 macam :
a) Kesalahan Metodik : ditimbulkan dari metode yang digunakan dan
merupakan kesalahan yang paling serius dalam analisis
b) Kesalahan Operatif : ditimbulkan oleh orang yang melakukan analisis
c) Kesalahan Instrumen : ditimbulkan dari instrumennya sendiri
Cara Mengurangi Kesalahan
Sistemik
Kalibrasi alat yang dipakai : untuk memperkecil kesalahan alat.
Dilakukan penetapan blangko : untuk memperkecil kesalahan metode.
ANALISA PENDAHULUAN
LATAR BELAKANG
Bentuk

Warna

ANALISA
Bau
PENDAHULUAN

Sifat Higroskopis

Sifat Asam dan Basa


LATAR BELAKANG
Mengamati bentuk kristal

CARA KERING Melakukan pemanasan dengan


mengamati warna, gas dll

ANALISA Melakukan uji nyala


KUALITATIF

CARA BASAH
TUJUAN
1. Untuk menganalisis suatu analit

2. Untuk menguji analit dengan analisa kualitatif


PROSEDUR KERJA
Alat

Tabung reaksi Lampu alkohol Penjepit tabung reaksi


PROSEDUR KERJA
Bahan

NaOH MgSO4 AgNO3 CaCO3 NaCl

CuSO4.5H2O Pb(NO)3 Na2SO4 K2Cr2O7 Urea (CO(NH2)2)

• Etanol (C2H6O) • Kloroform (CHCl3)


• Aseton (C3H6O) • Amoniak (NH3)

KOH • Benzena (C6H6)


• Lakmus biru dan merah
PROSEDUR KERJA
• Pemeriksaan Bentuk NaCl NaOH MgSO4 AgNO3 CaCO3 CuSO4.5H2O

Amoniak Etanol Aseton Benzena Kloroform


AMATI !
1. Wujud KOH

2. Bentuk Kristal
3. Bau Urea

4. Sifat Higroskopis
5. Sifat Asam-Basa K2Cr2O7

Na2SO4

Pb(NO)3
HASIL PENGAMATAN
• PEMERIKSAAN
BENTUK Wujud Analit
Padatan
NaOH Granul
KOH
Pada suatu zat padat, susunan molekul Urea
nya tersusun rapat dan rapi dengan gaya tarik
antar partikel yang lebih besar dibanding cairan MgSO4 Kristal
dan gas. Mempunyai bentuk dan volume tertentu AgNO3
serta partikel-partikelnya tidak dapat bergerak NaCl
bebas. CuSO4.5H2O
Next CaCO3 Serbuk
Na2SO4

K2Cr2O7
Pb(NO)3
HASIL PENGAMATAN
• PEMERIKSAAN BENTUK
Wujud Padatan (Granula)

NaOH KOH Urea (CO(CH2)2)

Back
HASIL PENGAMATAN
• PEMERIKSAAN BENTUK
Wujud Padatan (Kristal)

MgSO4 AgNO3 CuSO4.5H2O NaCl

Back
HASIL PENGAMATAN
• PEMERIKSAAN BENTUK
Wujud Padatan (Serbuk)

CaCo3 Na2SO4 K2Cr2O7 Pb(NO)3

Back
HASIL PENGAMATAN
• PEMERIKSAAN BENTUK
• Wujud Cairan

Analit
Etanol
Bentuk tidak tetap bergantung wadahnya, volume
Aseton tertentu. Susunan partikelnya agak rapi atau agak renggang
Benzena namun masih relative bergerak bebas, dimana gaya
Kloroform antar partikelnya : gaya kohesi sebanding dengan gaya
Amoniak
dispersi.
HASIL PENGAMATAN
• PEMERIKSAAN BENTUK
• Warna Analit
Warna Padatan NaOH NaCl Putih
KOH CaCO3
Urea Na2SO4
MgSO4 Pb(NO)3
AgNO3
K2Cr2O7 Jingga
K2Cr2O7 CuSO4.5H2O Biru
Warna Cairan Etanol Klorofrom Bening
Aseton Amoniak
Benzena

CuSO4.5H2O
HASIL PENGAMATAN
• PEMERIKSAAN BENTUK
Sifat Higroskopis

Analit
KOH
Senyawa yang mampu menyerap air
NaOH di lingkungannya secara adsorpsi
CO(NH2)2 (urea) atau absorpsi

atau
Disebut higroskopis jika suatu zat
mempunyai kemampuan menyerap
molekul air yang baik
HASIL PENGAMATAN
Analit
• PEMERIKSAAN BENTUK
Sifat Asam Basa Asam K2Cr2O7 Etanol
CuSO4.5H2O Pb(NO)3
Tidak merubah lakmus merah Basa NaOH CaCO3
tapi merubah lakmus biru
KOH
Tidak merubah lakmus biru MgSO4 AgNO3
tapi merubah lakmus merah
Na2SO4 NaCl
Netral Etanol Aseton
Tidak merubah lakmus biru
dan lakmus merah Benzena Kloroform
Amoniak Urea
PROSEDUR KERJA
RESIDU
• Cara kering – pemeriksaan bentuk kristal analit

10 mL CaCO3

10 mL Na2SO4

10 mL MgSO4

10 mL Pb(NO)3

10 mL NaCl
HASIL PENGAMATAN
• CARA KERING – PEMERIKSAAN BENTUK ANALIT Analit

ANALIT
MgSO4 Monoklinik (hidrat)
CaCO3 Kristal jarum dan bentuk kristal kotak (kubus)
Na2SO4 Ortorombik atau heksagonal
NaCl Kubus berpusat muka
Kristal hidrat
Kristal jarum

Kristal heksagonal Kristal kubus


PROSEDUR KERJA
• Cara kering – pemeriksaan dengan pemanasaan
Amati perubahan warna
0,5 g MgSO4
Amati gas yang timbul
0,5 g CuSO4.5H2O
0,5 g CaCO3
0,5 g Na2SO4
0,5 g NaCl
HASIL PENGAMATAN
• CARA KERING – PEMERIKSAAN ANALIT DENGAN PEMANASAN

Analit 1465oC
MgSO4 Mengembun kemudian menguap
CuSO4.5H2O Warna biru kemudian berubah menjadi putih
CaCO3 Tidak ada perubahan
2850oC
150oC
Na2SO4 Berubah warna menjadi coklat 1429oC
NaCl
Memuai, warna menjadi cokelat
1465oC
Kebanyakan senyawa ini memiliki titik didih yang
tinggi sehingga memerlukan waktu pemanasan yang
cukup lama
TUGAS
Buatlah diagram alir untuk pengujian kation sesuai metode H2S:
1. KELOMPOK 1 GOLONGAN 1
2. KELOMPOK 2 GOLONGAN 2
3. KELOMPOK 3 GOLONGAN 3
4. KELOMPOK 4 GOLONGAN 4
5. KELOMPOK 5 GOLONGAN 5
Dibuat dalam bentuk poster sekreatif mungkin dan dikumpulkan
ketika jadwal UAS Teori Kimia Dasar.