Anda di halaman 1dari 26

PERSIAPAN PENGAMBILAN

SAMPEL LINGKUNGAN
Kelompok 3:
Rahil Alya Mawaddah
Mardiansyah Ilham
Owi Enellya Pratami
Penugasan Pengambilan Sampel

 Setelah dokumen perencanaan pengambilan sampel lingkungan


disahkan, langkah selanjutnya adalah menugaskan personel yang
kompeten untuk mengambil sampel.
 Jika memungkinkan, personel yang ditunjuk telah mendapatkan
pelatihan dari lembaga sertifikasi pengambil sampel lingkungan.
 Untuk mengoptimalkan efisiensi dan efektifivitas pengambilan
sampel, petugas harus melakukan persiapan berdasarkan dokumen
tersebut.
Langkah – langkah yang harus dilakukan dalam tahap ini adalah:

1.Persiapan peralatan pengambilan sampel.


2.Persiapan peralatan pengukuran di lapangan.
3.Persiapan peralatan pendukung.
4.Persiapan wadah sampel.
5.Persiapan kertas saring.
6.Persiapan bahan pengawet.
7.Persiapan pengendalian mutu lapangan.
8.Persiapan rekaman lapangan.
Persiapan Peralatan Pengambilan Sampel
Secara umum, peralatan pengambilan sampel lingkungan harus memenuhi
persyaratan sebagai berikut:
1.Terbuat dari bahan yang tidak mempengaruhi sifat sampel, sehingga bahan itu
tidak menyerap zat – zat kimia ke dalam sampel dan tidak bereaksi dengan
sampel.
2.Mudah di cuci.
3.Kapasitas atau volumenya sesuai dengan tujuan pengambilan sampel.
4.Tidak mudah pecah atau bocor.
5.Mudah dan aman dibawa.

Untuk menghindari kontaminasi, peralatan tersebut harus di cuci di


laboratorium sebelum sampel diambil. Apabila peralatan itu digunakan lebih dari
sekali di lokasi berbeda, pencucian di lapangan dilakukan pada jeda pengambilan
untuk menghindari kontaminasi silang.
Persiapan Peralatan Pengukuran Lapangan

 Untuk mendapatkan data sahih yang mencerminkan kualitas lingkungan


objektif, pengambilan sampel lingkungan harus ditujukan pada parameter
yang dapat mewakili kondisi tersebut.
 Perlu diperhatikan bahwa beberapa parameter hanya dapat di ukur di
lapangan, misalnya suhu, kelembapan, debit air, volume udara, dan
koordinat pengambilan sampel.
 Oleh sebab itu, peralatan yang digunakan harus memenuhi spesifikasi yang
ditetapkan dan mampu menghasilkan akurasi yang diperlukan.
 Sebelum digunakan peralatan ukur tersebut harus dikalibrasi atau di cek
untuk mengetahui kelayakannya. Kalibrasi tersebut harus dilakukan secara
teratur oleh personel yang cakap dan semua rekaman hasil hasil kalibrasi
harus dipelihara.
 Berkaitan dengan itu, perlu diingat bahwa kalibrasi harus dirancang dan
dilaksanakan sesuai dengan Sistem Satuan Internasional (International
System of Unit).
 Apabila tidak dapat sepenuhnya mengacu pada sistem tersebut, kalibrasi
harus memenuhi standar – standar pengukuran seperti:
1) Penggunaan bahan acuan bersertifikat (certified reference materials) untuk
mendapatkan karakter fisik atau kimiawi yang andal.
2) Penggunaan metode atau standar tertentu.
3) Partisipasi dalam program uji banding antar laboratorium.
Persiapan Peralatan Pendukung

 Pengambil sampel harus menyiapkan semua peralatan pendukung,


misalnya kotak pendingin (ice box) yang biasa digunakan untuk
mengangkut wadah sampel.
 Pendinginan sampel secara sederhana dapat dilakukan dengan
menggunakan pecahan es batu atau dry ice.
 Selain itu hal yang perlu diperhatikan adalah bahwa proses
pendinginan jangan sampai terhenti selama perjalanan.
 Dan juga kotak pendingin harus dirancang khusus sehingga sampel
tidak mudah tumpah selama pengangkutan yang dilakukan secepat –
cepatnya agar sampel itu dapat segera dianalisis.
Persiapan Wadah Sampel

 Pengambilan sampel harus menetapkan tipe dan volume wadah


beserta cara pencuciannya.
 Wadah sampel harus terbuat dai bahan yang tidak bereaksi dengan
sampel dan tidak mudah pecah atau bocor, dan mudah serta aman
untuk dibawa.
 Wadah sampel harus dipilih berdasarkan parameter yang akan
dianalisis. Jika pengambil sampel salah pilih akan terjadi
kontaminasi terhadap sampel tersebut.
 Selain pemilihan yang tepat, wadah harus dicuci sebelum
digunakan. Pencucian itu bertujuan untuk menghindari kontaminasi
silang yang mungkin terjadi karena penggunaan sebelumnya.
Selanjutnya, yang perlu diperhatikan untuk menghindari
kontaminasi adalah:

1. Wadah baru atau bekas pemakaian sebelumnya harus dicuci terlebih dahulu
sesuai dengan syarat pencucian untuk masing – masing parameter.
2. Wadah yang dicuci dengan bahan kimia tertentu tidak boleh digunakan untuk
uji parameter yang sama dengan bahan tersebut.
3. Wadah dengan pengawet tertentu tidak boleh digunakan sebagai wadah untuk
analisis parameter yang sama dengan pengawet tersebut.
4. Wadah yang digunakan hanya untuk parameter tertentu tidak boleh dipakai
untuk parameter lain yang dapat menyebabkan kontaminasi silang. Oleh sebab
itu, wadah sebaiknya diberi label yang menunjukkan peruntukan parameter
tertentu.
5. Wadah tidak boleh digunakan untuk menyimpan zat pereaksi atau reagen kimia.
6. Wadah pengujian bakteri harus steril dan dibungkus dengan alumunium foil.
Jika amonium foil atau top seal-nya rusak, wadah tersebut tidak boleh
digunakan.
Persiapan Kertas Saring
 Tujuan utama penyaringan sampel lingkungan, khususnya media cair
adalah memisahkan zat padat terlarut dan zat padat tersusupensi.
 Zat padat terlarut adalah zat padat yang dapat melewati kertas saring
berpori dengan ukuran tertentu, sedangkan zat padat tesuspensi adalah zat
padat yang tertahan pada kertas saring tersebut.
 Perlu diperhatikan bahwa kertas saring memiliki ukuran pori yang berbeda.
Untuk keseragaman pengujian, umumnya ukuran standar pori kertas saring
adalah 0,45µ.
 Pemilihan bahan kertas saring tergantung pada jenis parameter yang akan
dianalisis.
 Kesalahan pemilihan kertas saring akan membuat hasil analisis tidak akurat
karena terjadi kontaminasi positif atau kontaminasi negatif. Kontaminasi
positif terjadi karena penambahan bahan kimia kedalam sampel, sedangkan
kontaminasi negatif terjadi karena adsorbsi atau absorbsi parameter
didalam sampel atau penguapan parameter tersebut.
Persyaratan kertas saring
Untuk mendapatkan hasil yang representatif, akurat, dan presisi,
kertas saring harus memenuhi beberapa persyaratan umum sebagai berikut:

1.Mempunyai ukuran pori yang uniform dan repducible.


2.Mampu menyaring dengan cepat dan tidak mudah tersumbat.
3.Tidak higroskopis. Hal tersebut penting sekali untuk mendapatkan massa
konstan setelah hasil penyaringan dipanaskan dan dikeringkan.
4.Mampu menahan partikel yang disaring di permukaannya.
5.Mempunyai kandungan debu (ash content) yang rendah untuk mencegah
kontaminasi sampel dan memungkinkan analisis parameter dalam zat padat
tersuspensi melalui destruksi kertas saring.
6. Dapat larut secara kimia dalam pelarut organik, seperti kloroform
(CHCL3) atau tetra kloro metan (CCl4).
7. Tidak mengadsorbsi zat atau parameter uji selama penyaringan.
8. Harus kuat sehingga tidak rusak sewaktu dipakai.
9. Tidak terjadi elusi pada zat yang terkandung di dalamnya sehingga
sampel tidak terkontaminasi.
10. Tidak terjadi kerusakan pada sel plankton yang tertahan di kertas.
Persyaratan khusus kertas saring:

1. Tidak bersifat sebagai resin penukar ion. Jika kertas saring bersifat
sebagai penukar ion, data yang dihasilkan akan mempunyai akurasi
dan presisi sangat rendah karena kation atau anion yang dianalisis
terikat pada kertas saring.
2. Tidak mengandung zat beracun, khusunya untuk analisi bakteri.
Hal itu karena zat beracun dapat membunuh bakteri yang dianalisis.
3. Tidak larut dalam oksidator kuat, khusunya untuk analisis organik
tersuspensi.
Pemilihan Kertas Saring
 Jenis kertas saring seperti Nucleopore, Milliopore, Sartorius, Gelman,
Whatman, dan sebagainya banyak beredar di pasaran.
 Kertas saring tersebut mempunyai ukuran pori yang berbeda dan terbuat
dari berbagai macam bahan, seperti selulosa asetat, polikarbonat, serat
gelas, dan lain – lain.
 Karena kertas saring terbuat dari bahan baku yang berbeda – beda
walaupun ukuran porinya sama, maka bahan baku kertas saring yang akan
digunakan harus diketahui terlebih dahulu.
 Jika bahan bakunya tidak diketahui , sebelum dipakai sebaiknya kertas
saring dianalisis bahan – bahannya.
 Misalnya untuk menganalisis logam berat dalam sampel air laut,
kandungan logam berat kertas saring harus diketahui terlebih dahulu.
Kandungan logam berat dalam kertas saring harus lebih rendah daripada
kandungan logam berat dalam sampel.
Pedoman Memilih Kertas Saring

1) Kertas saring tidak mengandung zat yang akan di analisis atau


kandungan zat tersebut dalam air jauh lebih tinggi dibandingkan
dengan yang terkandung dalam kertas itu.
2) Untuk analisis bakteri, kertas saring harus mudah di sterilkan, tidak
rusak sewaktu disterilkan, dan tidak mengandung zat beracun bagi
bakteri.
3) Khusus untuk analisis parameter dalam zat padat tersuspensi, kertas
saring harus larut secara kimia dalam pelarut organik, terdestruksi
secara sempurna oleh asam kuat atau sama sekali tidak larut atau
terdestruksi. Misalnya, untuk menentukan kandungan logam berat
kertas saring harus terdestruksi secara sempurna oleh HNO3 / HCl
pekat
Pencucian Kertas Saring

 Walaupun kertas saring sudah dipilih sesuai dengan parameter uji,


untuk menghindari kontaminasi harus dilakukan pencucian yang
benar.
 Contoh, kertas saring Selectron OE 67 dan Membranfilter Ges yang
terbuat dari selulosa asetat tidak mengandung amonia, nitrit, dan
nitrat. Namun, selama penyimpanan di laboratorium kertas saring
tersebut dapat terkontaminasi oleh ketiga bahan itu.
 Kontaminasi juga terjadi dalam penyaringan sampel air untuk
analisis logam berat tersuspensi dengan kertas saring Nucleopore
karena kertas saring tersebut juga mengandung logam berat.
 Pembilasan kertas saring beberapa kali dengan sampel air saja
kurang menjamin. Hal itu disebakan kertas saring tidak akan larut
dalam air pembilas tersebut.
 Oleh karena itu, selain pemilihan kertas saring yang sesuai,
pencucian kertas saring memegang peranan sangat penting dalam
menghasilkan data yang akurat
 Pencucian kertas saring harus disesuaikan dengan parameter yang
akan di analisis.
 Tempat penyimpnan kertas saring juga harus di cuci dulu
menggunakan pencuci yang sama dengan pencuci kertas saring.
Pencucian Peralatan Penyaring

Selain kertas saring, peralatan penyaring seperti tabung sampel


air yang akan disaring dan yang telah disaring merupakan sumber
kontaminasi yang sangat potensial. Pencucian peralatan
penyaring harus sesuai dengan parameter uji, sama seperti
pencucian kertas saring. Setelah di cuci, peralatan itu sebaiknya
dibungkus dengan kantong plastik.
Persiapan Pengawet

 Pengawetan dapat dilakukan secara fisika, kimia, atau gabungan keduanya.


 Cara fisika adalah dengan mendinginkan sampel pada suhu 40C ± 20C dan
menutup rapat wadah sampel sehingga tidak ada pengaruh udara luar.
 Sementara itu, cara kimia dilakukan dengan menambahkan bahan kimia
tertentu yang dapat menghambat aktivitas mikroorganisme atau mencegah
terjadinya reaksi kimia.
 Hal yang perlu diperhatikan disini adalah bagaimana bahan pengawet yang
ditambahkan tidak mengganggu analisis.
Hal – hal yang perlu dipertimbangkan dalam mengawetkan
sampel lingkungan:

1. Sampel lingkungan harus diawetkan di lapangan sesaat setelah pengambilan.


2. Setelah ditambahi bahan pengawet, sampel lingkungan harus di aduk secara
merata dan harus di cek pH nya. Apabila pH belum memenuhi persyaratan,
penambahan pengawet dilakukan hingga tercapai pH yang diminta.
Pengecekan pH dan penambahan pengawet harus didokumentasikan.
3. Jumlah penambahan bahan pengawet ke dalam sampel harus sama dengan
jumlah penambahan ke dalam sampel blanko (blank sample) yang digunakan
sebagai pengendalian mutu lapangan.
4. Penambahan asam kuat sebagai pengawet harus dilakukan di area terbuka.
Apabila terjadi reaksi tidak biasa, hal itu harus direkam dalam catatan
lapangan.
5. Hindari percika atau tumpahan asam. Jika mengenai nggota badan, sesegera
mungkin bilas dengan air, siram dengan larutan soda kue (NaHCO3 5%) dan
netralkan dengan larutan amonia (NH4OH 5%).
6. Bahan pengawet harus ditambahkan dengan menggunakan pipet
atau botol tetes ke tiap wadah sampel.
7. Pengawet harus merupakan bahan kimia yang mempunyai
kemurnian tinggi.
8. Semua bahan pengawet harus disimpan di laboratorium dan
dipisahkan menurut karakteristik kimianya. Asam harus disimpan
di lemari asam (acid-storage cabinet), sedangkan pelarut harus
disimpan dalam lemari pelarut (solvent-stirage cabinet).
9. Semua bahan pengawet yang dibawa ke lokasi pengambilan sampel
harus disimpan dalam wadah plastik atau teflon yang bersih.
Hindarilah kebocoran atau tumpahan dan pisahkan semua itu dari
wadah sampel untuk menghindari kontaminasi.
Persiapan Pengendalian Mutu Lapangan
Pengendalian mutu lapangan disesuaikan dengan kebutuhan dan
tujuan. Oleh karena itu, pengambil sampel harus menyiapkan segala
sesuatunya. Apabila diperlukan blanko, petugas harus menyiapkan air dengan
kriterianya yang mengacu pada parameter yang akan dianalisis, misalnya:
1.Air suling bebas nitrit untuk analisi nitrit.
2.Air suling bebas amonia untuk analisi amonia.
3.Air suling bebas organil untuk analisis BOD, minyak dan lemak, serta
pestisida.
4.Air suling bebas ion untuk analisis sulfida.
5.Air suling gandab (aquabidest) untuk parameter lainnya.

Selain itu, bahan pengawet, wadah sampel, peralatan, pencucian dan


semua syarat pengendalian mutu lapangan harus disiapkan, termasuk dokumen
dan rekaman yang dibutuhkan.
Persiapan Rekaman Lapangan

 Rekaman adalah dokumen yang memuat hasil yang dicapai atau


merupakan bukti pelaksanaan.
 Oleh karena itu, petugas harus menyiapkan formulir – formulir yang
diperlukan untuk merekam seluruh data pengambilan sampel.
 Rekaman yang diperoleh dapat dipakai, misalnya, untuk
mendokumentasikan kesesuain pengukuran dengan standar tertentu
dan memverivikasi pengambilan sampel.
 Pengambilan sampel merekam data dan kegiatan yang berhubungan
dengan pengambilan sampel sebagai bagian dari pengujian.
Pada umumnya rekaman tersebut sekurang – kurangnya meliputi:
1)Identitas petugas.
2)Tanggal pengambilan sampel.
3)Identitas sampel.
4)Lokasi/titik pengambilan sampel, termasuk diagram, sketsa atau foto.
5)Acuan pada rencana dan prosedur pengambilan sampel, termasuk
teknik statistik jika digunakan.
6)Rincian kondisi lingkungan selama pengambilan sampel yang dapat
mempengaruhi interpretasi hasil pengujian.
7)Hasil pengukuran parameter lapangan.
Contoh formulir:
Formulir rangkaian pengamanan sampel atau the chain of custody
merupakan formulir yang digunakan untuk rekaman sampel dari
pengambilan sampel hingga analisis laboratorium. Informasi
dalam formulir tersebut dapat digunakan sebagai dasar tindakan
pencegahan atau perbaikan, jika diperlukan.